본 연구는 혼합차수재 개발의 일부로 알루미늄 샛쉬 제작공정에서 산업 부산물로 생산되고 있는 gibbsite 와 자연 생성물인 점토광물이 흡착능을 조사한다. 연구결과는 다음과 같이 몇 가지로 요약할 수 있는데, 1) 구리, 카드뮴, 니켈, 페놀등의 흡착은 12 시간에서 48 시간 이내로 비교적 신속히 평형을 이루었다. 2) 흡착은 표면현상으로 흡착의 속도와 범위는 흡착제의 비표면적과 밀접한 관계가 있다. 3) Gibbsite 와 bentonite 표면에서 중금속의 흡착현상은 Freundich 등온흡착식 보다 Langmuir 등온흡착식의 적용이 보다 타당하였다. 4) 페놀의 경우 N 값이 1 에 가까운, 즉 선형 등온흡착식과 유사한 Freundich 식이 흡착해석에 유리하였다. 5) 중금속과 페놀은 다음 순서로 더 많은 흡착제거가 이루어 졌다. 흡착제 : $2{\mu}m-Al(OH)_3$ > 혼합시료 > $12{\mu}m-Al(OH)_3$ > Na-벤토나이트> $30{\mu}m-Al(OH)_3$
본 실험의 목적은 frontal analysis(FA)와 pluse input method(PIM) 방법으로 흡착분리공정에 있어서 중요한 전 단계의 하나인 등온흡착식을 결정하는데 있다. FA를 수행하기에 앞서 대상물질이었던 loxoprofen의 용해도를 측정하여 hexane/ethanol=95/5일 때 시료의 농도를 $0.2{\sim}3mg/ml$로 결정하고, pH조정을 위한 acetic acid는 0.5%로 결정하였다. 이동상의 주성분인 hexane의 조성이 증가함에 따라 용해도는 감소하였지만 분리도는 증가하는 경향을 확인하였다. 이런 용해도와 분리도 사이의 trade-off 또한 흡착분리과정에서의 조작변수가 될 수 있음을 의미한다. FA로 구한 이성분계 등온흡착식은 $$C_{S,re}=\frac{5.282C_{M,re}}{1+0.1412C_{M,re}+0.2139C_{M,ex}}$$, $$C_{S,ex}=\frac{6.413C_{M,ex}}{1+0.2139C_{M,ex}+0.1412C_{M,re}}$$로 결정하였고, PIM으로 구한 이성분계 등온흡착식은 $$C_{S,re}=\frac{5.245C_{M,re}}{1+0.1667C_{M,re}+0.2054C_{M,ex}}$$, $$C_{S,ex}=\frac{6.061C_{M,ex}}{1+0.2054C_{M,ex}+0.1667C_{M,re}}$$로 결정 하였다.
입상활성탄을 사용하여 new fuchsin 염료를 흡착하는데 필요한 흡착등온선과 흡착동역학 및 열역학 파라미터들에 대하여 조사하였다. 흡착평형은 Langmuir 흡착등온식이 가장 잘 맞았으며, 등온흡착평형관계로부터 Langmuir 식과 Freundlich 식의 분리계수를 평가한 결과, 분리계수값이 각각 $R_L$ = 0.023, 1/n=0.198로 입상활성탄에 의한 new fuchsin 염료의 흡착조작이 유효한 처리방법이 될 수 있음을 알았다. Dubinin-Radushkevich 식으로 구한 흡착에너지값(E = 0.002 kJ/mol)과 Temkin 식으로부터 구한 흡착열상수값(B = 1.920 J/mol)으로부터 흡착공정이 물리흡착공정임을 알았다. 흡착공정에 대한 동력학적 해석을 통해 흡착반응은 유사이차반응속도식이 유사일차반응속도식과 비교하여 일치도가 높은 것으로 나타났으며, 입자 내 확산이 흡착공정의 지배단계이었다. 열역학적 해석을 통해 평가된 엔탈피 변화값(92.49 kJ/mol)과 활성화에너지값(11.79 kJ/mol)으로부터 흡착공정이 흡열반응으로 진행되었다. 또한, 엔트로피 변화값이 313.7 J/mol K로 흡착공정의 무질서도가 증가하였다. 온도가 올라갈수록 자유에너지값이 감소하는 것은 활성탄에 대한 new fuchsin 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자발성이 높아지는 것으로 판단되었다.
실로퓨트에 대한 Taxus chinensis 유래 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착을 회분식 실험에서 연구하였다. 흡착 평형 데이터를 Langmuir, Freundlich, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 등온흡착식에 적용한 결과, Langmuir 등온흡착식이 가장 높은 정확도를 나타내었다. 흡착 용량은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀의 흡착은 적합한 물리적 공정이었다. 흡착 데이터는 유사 이차 동역학 모델과 매우 잘 일치하였으며, 경계층 확산과 입자 내 확산은 흡착 과정에 거의 영향을 미치지 않았다. 실로퓨트에 대한 7-에피-10-디아세틸파클리탁셀 흡착 과정은 발열이며 비자발적이었다. 또한, 등량흡착열은 흡착량에 의존하지 않아 흡착제의 표면 에너지가 균일함을 알 수 있었다.
본 연구는 중금속으로 오염된 폐수처리에 있어 친환경적 유기흡착제로서 휴믹물질의 활용성을 평가하기 위한 기초 연구로서 이탄(peat moss)으로부터 Humin을 분리 한 후, 중금속 이온(Cd(II),Cu(II))과의 흡착특성을 조사하였다. 이탄으로부터 추출한 peat-Humin의 함량은 94%이상을 나타냈으며, 분자의 작용기 특성은 일반 토양 휴믹물질(soil humic substance)과 유사하였다. peat-Humin과 중금속 이온(Cd(II),Cu(II))과의 흡착 반응은 5분내에 빠른 흡착형을 보였으며, pH 5-6에서 가장 높은 중금속 제거율을 보였다. pH 3의 산성조건에서도 50%정도의 제거율을 보였다. pH 5에서의 등온흡착 실험결과를 Freundlich 등온식에 적용하여 해석한 결과, 각의 중금속에 대한 peat-Humin의 흡착상수(Kf)는 Cd(II)이 8.07 그리고 Cu(II)가 4.56으로 나타났다.
입상 활성탄에 대한 reactive blue 4 (RB 4) 의 등온흡착과 동력학적, 열역학적 파라미터에 대해 활성탄의 양, pH, 초기농도, 접촉시간, 온도를 흡착변수로 하여 조사하였다. 활성탄에 의한 RB 4 염료의 흡착은 pH 7을 기점으로 양쪽으로 흡착 백분율이 증가하는 concave 모양을 나타내었다. 등온흡착자료는 Langmuir, Freundlich, Temkin 등온흡착식에 적용하였다. Freundlich과 Langmuir 등온흡착식이 모두 잘 맞았다. 계산된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.125 ~ 0.232)과 Langmuir 분리계수(RL = 1.53 ~ 1.59) 으로부터 활성탄이 RB 4를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. Temkin의 흡착열관련상수(BT = 17.611 ~ 29.010 J mol-1)는 이 공정이 물리흡착임을 나타냈다. 동력학적 실험으로부터 흡착공정은 유사 이차 반응속도식에 잘 맞았다. 입자 내 확산식에 대한 결과는 표면확산을 나타내는 두 번째 직선의 기울기보다 입자내 세공확산을 나타내는 첫 번째 직선의 기울기가 작게 나타나서 입자내 세공확산이 속도지배단계인 것을 확인하였다. Gibbs 자유에너지 변화(ΔG = -3.262 ~ -7.581 kJ mol-1)와 엔탈피 변화(ΔH = 61.08 kJ mol-1)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타내었다.
수도권 매립지 지반의 침출수에 대한 흡착성 분석을 위한 벳치실험과 컬럼시험을 수행하였다. 벳치실험에서는 제 1공구와 제 3공구 각각에서 채취한 지반토의 무기물, 중금속에 대한 흡착능과 흡착등온식을 알아보았으며 컬럼실험에서는 염소, 요오드, 칼륨, 납, 카드뮴을 사용하여 분산성과 오염 저감능력을 알아보았다. 시험결과 토양 시료 모두 Freundlich 등온식에 잘 따르는 것을 확인할 수 있었으며, 해성점토시료 모두 중금속과 무기물인 칼륨에 대한 흡착력이 큰 것으로 확인되었다. 시료 채취 지점의 지질변화에 따른 실험된 성분에 대한 흡착성의 차이는 거의 없는 것으로 나타났다.
참깨 부산물의 중금속 흡착제로서 가능성을 검토하기 위해 $600^{\circ}C$에서 1시간동안 열분해 한 참깨 부산물 biochar를 이용하여 중금속 오염폐수 중의 중금속 흡착특성을 조사하였다. Biochar의 중금속 제거효율은 Pb>Cu>Cd>Zn 순으로 Pb의 흡착효율이 가장 높게 나타났다. 참깨 부산물 biochar를 이용한 흡착실험 결과를 Freundlich와 Langmuir 등온흡 착식에 적용하여 각각의 중금속 인자를 산출한 결과 Langmuir와 Freundlich 등온흡착식 모두에서 Pb의 흡착능력이 Cu, Cd 및 Zn에 비해서 우수한 것으로 나타났다. Pb의 경우는 Langmuir 등온흡착식이 Freundlich 등온흡착식에 비해 더 적합하였으나 Cu, Cd 및 Zn의 경우 저농도에서 약간 차이는 있었으나 두 등온흡착식 모두 적합하였다. 전자현미경 (SEM)을 이용하여 중금속 흡착 전 후의 biochar 표면을 관찰한 결과 중금속 흡착 후에 각각의 중금속이 흡착되어 있는 것을 관찰 할 수 있었다. FT-IR 분석결과 중금속은 주로 방향족 C=O ring stretching ($1160cm^{-1}$$1384cm^{-1}$ 및 $1621cm^{-1}$)에서 흡착되는 것으로 관찰되었다. 이상의 결과를 미루어 볼 때 참깨 부산물로 제조한 biochar는 중금속 흡착제로서의 활용 가능성이 높을 것으로 판단된다.
흡착제 Li-X 제올라이트(UOP)에서 $CO_2$, CO, $CH_4$, $H_2$에 대한 단일성분 및 혼합성분의 흡착평형 실험을 정적부피법에 의해 수행하였다. 실험 데이터는 압력범위 0~20 bar와 온도범위 293.15 K, 303.15 K, 313.15 K에서 실시하였다. 각각 등온식의 파라미터들은 단일성분 실험을 통해 결정했고, 결정한 파라미터로 혼합성분의 흡착 평형을 예측하였으며 실험값과 비교하였다. Li-X 제올라이트에서의 $H_2/CO_2$, $H_2/CO$, $H_2/CH_4$ 혼합성분의 흡착평형 실험 결과는 extended langmuir-freundlich(L-F) 등온식, dual-site langmuir(DSL) 등온식을 이용해 예측하였으며 실험값과 비교하였다. L-F 등온식은 다른 모델들에 비해 $CH_4$와 $H_2$에서 좋은 예측 결과를 보여주었다. 또한 DSL 등온 식은 $CO_2$와 CO에서 좋은 예측 결과를 보여주었다.
본 연구에서는 KOH를 첨착한 활성탄에서 황화수소의 흡착특성을 동특성 실험을 통해 관찰하였다. 특히 수분과 산소 농도가 흡착특성에 미치는 영향을 확인하였다. KOH를 첨착시킨 활성탄의 표면적, 세공부피 및 크기 분포 등의 기공 특성들은 질소 흡탈착 등온선을 이용하여 측정하였으며, 흡착량은 Langmuir와 Freundlich 등온식으로 모사하였으며 KOH를 첨착시킨 활성탄에서 황화수소의 흡착량은 Langmuir 등온식으로 잘 묘사되었다. 산소 농도의 증가는 KOH 첨착 활성탄의 황화수소 흡착성능에 큰 영향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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