광학공동 적분 투과 분광법(integrated cavity output spectroscopy, ICOS)은 파장가변 레이저와 광학공동을 이용해 미량기체의 절대 밀도를 고감도로 측정할 수 있는 실시간 흡수 분광계측 기법이다. 이 기법은 압전 소자를 이용해 길이가 변조되는 고 피네스(high finesse) 파브리-페로 공동(Fabry-Perot cavity)을 공명 투과하는 연속파 파장 변조 레이저의 적분 출력으로 부터 공동 내부 시료의 분광 흡수량을 측정하는 원리를 이용한다. 본 연구에서는 764,7nm 파장 근처에서 파장이 변조되는 외부 공진기 반도체 레이저를 광원으로 사용하고, $99.997\%$의 높은 반사율을 갖는 거울로 구성된 파브리-페로 공동을 이용해 파장에 따른 투과 감쇠 신호를 발생시키는 실험 장치를 구성하였다. 산소 기체에 대한 측정 실험을 수행한 결과, 최소 흡수계수 $8.45\times10^{-8}cm^{-1}$에 해당하는 미량기체 밀도를 측정할 수 있는 성능을 얻었다.
산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 자체의 흡광도를 측정하는 기존의 분석법과는 달리 산성 $K_2Cr_2O_7$ 용액 속에 존재하는 $HCrO_4^-$ 이온과 과산화수소($H_2O_2$)의 산화-원반응의생성물인 진한 푸른색의 $CrO(O_2)_2$의 흡광도를 측정하는 분석법에 흐름주입분석기법을 접목한 새로운 흡구분광분석법을 개발하였다. 새로운 흡수분광분석법은 넓은 분석농도범위($2.0 {\times}10^{-6}$M~$8.0 {\times}10^{-3}$M)에 걸쳐 Beer의 법칙을 정확히 따르는 $K_2Cr_2O_7$용액의 검정선의 작성이 가능하였다. 새로운 흡수분광분석법은 기존의 흡수분광법에 비해 약 2.2배 가량 더 높은 감도을 보이며, Cu를 제외한 V, Co, Ni,Fe, 그리고 Mn가 같은 물질들에 의한 간섭현상도 거의 무시할 수 있다는 장점을 가진다.
대기중에 부유하고 있는 입자들의 광흡수량을 측정할 수 있는 기법을 소개한다. 본 연구에서 사용된 기법은 광열분광법이다. 광흡수 측정에 있어서 광열 기법의 장점은 광산란에 둔감할 뿐만 아니라 광산란 계수의 영향을 받지 않고 광흡수 계수를 직접적으로 측정할 수 있다는 것이다. 공기중 부유물질의 흡수 계수 측정의 시간 상수는 10 초이며, 실시간으로 고속도로 주변에서 흡수 계수를 측정하였다. 자동차 경주용 트랙, 공항, 또는 연구소 정문 등 차량 통행량이 많은 지역에서의 흡수 계수가 높게 측정되었는데, 이는 카본 부유물 입자에 의한 영향이라고 판단된다.
최근 포항가속기연구소 10A 빔라인에 Scanning Transmission X-ray Microscopy (STXM)가 완성되어 운영 중이다. Soft x-ray imaging 장치로서 기술적으로 Sample scanning 기법이 활용된다. 이는 Zone plate를 통해 집속된 빔이 샘플에 조사되고 검출되는 방식이다. 이러한 Scanning 기법을 활용하고 있는 10A STXM은 기본적으로 흡수분광기법 (x-ray absorption spectroscopy)을 이용하고 있다. 특히, 10A 빔라인 STXM은 최고 20 nm까지 공간분해능이 가능하다는 장점이 있다. 따라서 수십에서 수백 나노미터 크기의 시료들 또는 나노구조에 대한 물리화학적 상태 분석이 쉽게 이루어지고 있다. 주로 시료를 투과하면서 흡수되는 X-선 세기 대비를 맵핑하는 형식의 이미지 데이터와 더불어 X-선의 에너지를 조정함으로써 각 에너지에 해당하는 이미지스택을 결과로 얻게 된다. 이러한 이미지 결과로부터 시료의 나노크기에서 오는 물리화학적 상태를 분석하고 물리에서 바이오까지 다양한 분야의 실험 활용이 가능한 상태다.
Diode laser absorption sensors are advantageous because they may provide fast, sensitive, absolute, and selective measurements of species concentration. These systems are very attractive for practical applications owing to its compactness, reasonable cost, robustness, and ease of use. In addition, diode lasers we fiber-optic compatible and thus enable simultaneous measurements of multiple species along a line-of-sight. Recent advances of room-temperature, near-IR and visible diode laser sources for telecommunication, optical data storage applications make it possible to be applied for combustion diagnostics based on diode laser absorption spectroscopy. Therefore, combined with fiber-optics and high sensitive detection strategies, compact and portable sensor systems are now appearing for variety of applications. The objectives of this research are to develop new gas sensing system and to verify feasibility of this system. Wavelength modulation spectroscopy has been demonstrated in these experiments and has a bright prospect to this diode laser system.
산성조건에서 HCr$O_4^-$이온과 $H_2O_2$사이의 산화-환원반응의 생성물인 $CrO(O_2)_2$의흡광도의 측정에 근거를 두어 개발된 흡수분광분석법에 FIA기법을 접목하여 $Cr_2O_7^{2-}$이온과 Mn$O_4^-$이온을 함유하는 혼합시료에 대한 새로운 분석법을 개발하였다. 새로운 분석법은 혼합물 시료의 분석과정에서 두 번에 걸친 주입분석을 수행해야 하고 $Cr_2O_7^{2-}$이온의 분석에 앞서 Mn$O_4^-$이온의 제거를 위한 별도의 작업을 선행해야 한다는 번거로움을 내포하지만, 두 가지의 분석파장들을 사용해야 하는 기존의 흡수분광분석법에 비해 단일분석파장(570 nm)를 사용할 수 있다는 장점을 가진다. 또한, 새로운 분석법은 주어진 분석파장(570 nm)에서 넓은 농도범위($Cr_2O_7^{2-}$이온:$2.0{\times}10^{-6}$M∼$8.0 {\times}10^{-3}$M,Mn$O_4^-$이온:$2.0{\times}10^{-6}$M∼$4.0{\times}10^{-3}$M)에 걸쳐 Beer의 법칙을 정확히 따르는 검정선의 작성이 가능하다는 점에 있어서 기존의 흡수분광분석법에 비해 $Cr_2O_7^{2-}$이온과 Mn$O_4^-$이온의 분석의 용이성을 더욱 증대시킬 수 있다는 장점도 가진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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