ZnO-$Fe_2O_3$ 복합금속 산화물 흡착제가 황화수소 제거능이나 황화된 흡착제의 산화적 재생반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Zinc ferrite 흡착제가 가장 높은 황화수소 제거능을 나타내었고 혼합한 $Fe_2O_3$ 흡착제는 황화반응 도중 H$_2$S의 생성을 촉진시킴을 알 수 있었다. 또한 황화반응의 결과로 생성되는 금속황화물들이 H$_2$S 열분해의 촉매로 작용하였으며 H$_2$는 $Fe_2O_3$의 함량이 증가할수록 더 많이 발생하였다. 산화적 재생반응의 결과로부터 ZnS를 제외하고 $Fe_2O_3$를 혼합한 흡착제는 모두 잘 재생됨을 알 수 있었다. 또한 산화적 재생반응 도중 생성될 수 있다고 보고된 zinc sulfate는 생성되지 않았다. 그리고 SO$_2$ 발생 곡선의 형태나 완전재생에 소요되는 시간을 기준으로 판단해 볼 때 $Fe_2O_3$의 혼합량의 변화는 산화적 재생반응에 별다른 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
황화수소가 고분자 전해질막 연료전지의 연료극에 공급되었을 때 전지 성능의 저하와 황화수소 피독 후 순환전류 전압법(CV) 스캔을 통해 전지의 성능 회복에 관한 연구를 수행하였다. 수소에 30 ppm의 황화수소를 희석하여 연료극에 공급하고 전류밀도를 $0.5A/cm^2$로 고정하여 1시간 동안 3차례 피독한 후 CV를 5회 스캔하여 단위전지의 성능회복을 확인한 결과 피독 전 단위전지의 초기 성능은 0.60 V에서 $1.16A/cm^2$이였으며, 30 ppm의 황화수소를 한 시간 동안 피독한 결과 $0.77A/cm^2$로 그 성능이 감소하였고, 피독 횟수가 증가함에 따라 성능이 0.57 V까지 감소하였다. 그리고 황화수소 피독 후 각 스텝에서 CV 스캔을 5회 실시하였을 때 단위전지의 성능이 90.3%까지 회복하는 것을 알 수 있었다. 또한, 황화수소 피독 후 단순히 고순도의 수소 가스만 연료극에 주입하여도 약 80% 정도의 성능회복이 가능하였다. 이러한 현상으로 판단할 때 황화수소 가스의 백금 촉매층에의 흡착은 그리 강하지 않음을 알 수 있었다.
티타늄 생산 원료로서 $TiO_2$는 천연 일메나이트 광석을 1823 K 이상에서 탄소와 함께 환원 및 산 침출을 통해 티타늄이 풍부한 슬래그로부터 생산할 수 있으나, 공정상 매우 높은 에너지 소비 및 다량의 침출 잔류물을 발생한다. 본 연구에서는 1573 K 이하 온도에서 $Na_2SO_4$에 의해 $FeTiO_3$의 황화 처리를 통해서 철 자원은 FeS 황화물 상으로써 티타늄 자원은 $TiO_2-Na_2O$계 산화물 상으로 분리할 수 있는 반응을 제안한다. 본 연구는 $FeTiO_3$의 황화 처리의 기초 연구로서, FeS 황화물 상과 $TiO_2$계 슬래그 상의 분리성에 미치는 환원 분위기의 영향과 대기 분위기 속에서 반응온도와 Sulfur 비에 따른 Fe, Ti, Na 등의 거동을 조사하였다. 1573 K 및 탄소 포화 조건에서 $FeTiO_3$의 Fe는 Fe-C-S 금속과 일부 FeS로 분리 가능하며, 산화물 내 농도는 4 mass% 정도로 감소하였다. 또한, Sulfur/Fe 비가 높아질수록 자성 분리 후 회수된 산화물의 Fe 농도가 증가하며, 회수된 금속상 내 Fe 농도는 감소하였다.
$ZrO_2$의 표면을 $H_2SO_4$로 처리하거나 $SO_2,\;H_2S,\;CS_2$로 처리한 후 산화시킴으로 개질하였다. 처리된 황화합물의 산화종과 산화상태를 적외선분광법과 X-선광전자분광법으로 조사하였다. 처리된 황화합물을 산화시킨 후에는 사용된 황화합물의 종류에는 관계없이 개질된 $ZrO_2$는 모두 강한 산성질을 나타내었다. 개질된 $ZrO_2$가 초강산의 성질을 나타내는 것은 가장 높은 산화상태의 황($SO_4{^{2-}}$)에 기인하였다.
고온건식탈황기술은 고온고압에서 석탄가스에 함유된 황화합물을 제거하는 기술로 석탄가스화에 의해 생성된 고온의 석탄가스의 열손실을 최소화하여 열효율이 높은 기술이다. 본 연구에서는 석탄으로부터 합성원유를 생산하는 0.3 배럴/일 규모 석탄액화(CTL)공정의 연계운전을 통하여 건식탈황공정의 성능을 평가하였다. 0.3 배럴/일 규모 석탄액화공정은 석탄가스화기, 건식탈황공정, 액화공정으로 구성되어 있으며 30 atm의 고압에서 운전된다. 건식탈황공정은 석탄가스화기와 액화공정 사이에 위치하여 석탄가스화로부터 생성된 석탄가스에 함유된 황화합물을 아연계 건식탈황제에 의해 제거한 후 액화반응기로 공급하여 황화합물에 의한 촉매의 피독을 막아주는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 기존에 개발된 두 개의 기포유동층 반응기로 구성된 탈황장치를 30 atm에서 운전이 가능하도록 수정/보완하여 실제 운전압력인 30 atm의 고압에서 연속운전을 수행하였다. 실험 결과 탈황효율은 99% 이상이며 탈황반응기 출구 황화합물의 농도는 1 ppmv 이하로 유지하였다.
혐기성소화가스(ADG)를 원료로 수소를 제조하여 연료전지에 활용할 경우 ADG에 포함된 황화합물이 개질기의 촉매와 연료전지의 전극에 독으로 작용하므로 금속이온이 담지된 활성탄을 이용하여 황화합물을 제거하였다. 수분과 산소농도에 따라 고정층 흡착량이 변화하였으며, 산소 0.2 vol%, RH 90% 이상일 때 가장 높은 흡착량을 나타내었다. 본 연구에서는 KI 첨착한 활성탄에서 황화합물의 흡착특성을 고정층에서 동특성 실험을 통해 관찰하고 그 결과를 기준으로 흡착탑을 설계 제작 현장실험을 실시하였다.
단양 백운석, 영월 백운석, 단양 석회석, 영월 석회석을 소성하여 얻은 탈황제에 대한 황화 반응 특성 실험을 열중량분석기를 사용하여 등온 방식에서 수행하였다. 입자 직경 0.08mm인 시료를 사용하여 650~85$0^{\circ}C$의 등온 조건, SO2 농도 0.38~1%, 산소농도 1.2~6.7% 변화 조건에서 황화 반응 실험이 행하여졌다. 여기서 활성화에너지는 23.6~36 kJ/mol, SO2 농도차수 0.3~2.2, 산소 농도 차수 0.22~0.51로 구하여졌다. 전체적인 반응 상수를 고려한 백운석에 대한 황화반응 속도 상관 관계식을 제시하였다.
고품위 산화광의 고갈로 인해 금속황화광의 제련공정의 개발이 중요해지고 있다. 금속황화광의 침출은 대부분 전기화학반응으로 크게 $H_2S$, S, ${SO_4}^{2-}$ 발생형으로 분류된다. 침출용액의 산도와 산화제의 종류 및 농도는 황의 중산생성물 형성에 큰 영향을 미친다. 산화성이 강한 침출용액에서 황 옥소음이온의 Frost도는 황의 산화수가 증가할수록 열역학적으로 안정함을 나타낸다.
미분해 유기물이 다량 존재하는 매립초기에 발생되는 침출수는 미생물에 의한 혐기성 소화가 진행됨에 따라 침출수중의 유황성분이 유황환원세균 등에 의해 황화물이온으로 환원되고, 이것이 금속이온의 양보다 과잉으로 많을 경우 sol화된 금속황화물이 되어 침출수를 검은색으로 변색시킴을 알 수 있었으며, 이들은 검은색의 입자상 물질을 형성하여 침전물을 생성함을 알 수 있었다. 따라서 이와 같은 침출수 처리를 위해 과잉의 황화물이온을 당량이상의 금속이온과 반응시킨다면 부동태화시킬 수 있다는 향후의 경제적 효율적인 처리를 위한 중요한 가능성을 확인할 수 있었다.
폐기물 합성가스에 포함되어 있는 오염물질 중 황화합물($H_2S$, COS)이 존재할 경우, 다른 연계 공정을 구성하는 설비의 부식, 합성가스 이용 공정의 촉매 피독 문제, 대기 배출시 환경오염 문제 등을 야기 시키므로 제거가 필요하다. 고온 정제 공정을 적용하여 황화합물을 제거하기위해 산화아연을 이용한 고온 탈황 실험을 수행하였다. 고정층 반응기에 탈황제로 선정한 산화아연을 충진하고, 공간속도 $3,000h^{-1}$, 입구 황화합물의 농도 $H_2S$ 1,000ppm, COS 300ppm일 때 반응 온도 변화에 따른 탈황특성을 살펴보았다. 가스 내부에 $H_2S$가 단독으로 존재할 경우에는 $400^{\circ}C$ 이상에서 모두 제거되었으나, $H_2S$와 COS가 동시에 존재할 경우에는 $450^{\circ}C$ 이상에서 모두 제거되는 것을 알 수 있었다. 반응온도 $500^{\circ}C$에서 산화아연 탈황제를 이용한 실험결과 $H_2S$, COS의 파과시간은 각각 1,217, 1,063 min, 흡착능력은 269.9 mg-$H_2S$/g-sorbent, 124.7 mg-COS/g-sorbent으로 파악되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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