• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권4호
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• pp.575-583
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• 2019

반응물의 펄스주입에 의한 촉매반응결과는 코크가 많은 반응의 경우 초기반응특성을 연구하는데 유용하다. 프로판의 펄스주입으로 알루미나에 담지된 백금주석촉매의 탈수소 반응 특성을 연구하였다. 프로판 주입전 촉매의 환원을 $550^{\circ}C$에서 한 경우, 환원시간이 1시간인 경우 프로필렌의 수율이 최대가 되었다. PtSn (4.5)촉매를 사용하고, 프로판 펄스 주입에 의해 짧은 접촉시간을 모사한 경우 코크의 양이 매우 적었음을 Raman분석으로 알 수 있었다. 백금의 분산도를 다르게 하기위하여 PtSn (4.5)촉매를 수소로 $900^{\circ}C$에서 신터링 후 공기-재분산시의 온도를 다르게 처리한 후, 프로판 펄스 주입한 결과 공기처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일 때 프로판의 전환율과 수율은 가장 높았다. 공기-재분산의 온도가 낮을수록 선택도는 높았다. 백금촉매에 주석함량이 증가함에 따라 프로판 전환율은 낮아졌지만, 프로필렌으로의 선택도는 높아져서, 수율은 증가하였다. 이로부터 주석을 첨가한 백금촉매는 코크의 영향이 적은 반응초기부터 백금촉매보다 활성이 낮다는 것을 알 수 있다. 프로판 펄스주입에 의한 탈수소반응은 COx의 생성에 의해 연속주입에 의한 결과보다 높은 전환율을 보이고, 코크의 양이 매우 적은 특징을 보이고 있다. COx의 생성에 의한 선택도 하락은 환원온도와 시간을 증가시키면 줄일 수 있다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.376-385
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• 2009

본 연구에서는 고농도 PCBs (Polychlorinated biphenyls)로 오염된 토양류 인증표준물질(Certified reference materials, CRM) 내에 존재하는 17종의 PCDDs/PCDFs를 분석하여 측정의 정확도를 평가하였다. 분석 방법은 2007년 환경부에서 고시한 비의도적 잔류성유기오염물질 공정시험방법을 토대로 하였으나 다층 실리카겔 컬럼과 알루미나 컬럼으로만 정제 시 방해 물질들이 충분히 제거되지 않아 활성탄 컬럼을 추가하여 정제하였다. 정확도의 평가 지표로서는 한국표준과학연구원(KRISS)에서 제시한 |En| 값을 사용하였으며 |En|값이 1이하인 경우 정량 결과를 '만족'으로 판정한다. 본 실험에서 DB-5MS컬럼과 SP-2331 컬럼을 병용하여 CRM을 분석한 결과 17종 2,3,7,8-치환이성체 모두 1 이하의 |En| 값을 얻었다. 또한 DB-5MS 컬럼에서 분리되지 않는 1,2,3,7,8-PeCDD와 3,3',4,4',5,5'-HxCB는 선택 이온비를 EPA1613 방법에서 제시한 M+2/M+4 대신 M/M+2로 변경하여 HRGC/HRMS 분석에서 구분이 가능하도록 하였다.