전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
$BH_3$-THF 용액에 염화리튬을 가한 새로운 환원계의 환원특성에 대한 연구가 대표적인 작용기를 가진 유기화합물을 가지고 표준조건($0^{\circ}$, THF)에서 이루어졌다. 조사 연구된 화합물중 벤조페논, 4가지 에스테르 및 시클로헥센은 $BH_3$ 환원과 별 차이를 보이지 않았으나, 2-헵탄온, 아세토페논, 염화벤조일, 프탈산무수물, 그리고 3가지 에폭시화물은 소량의 염화리튬에 의해 빠른 속도로 환원이 완결 되었다. 특히 에폭시화시클로헥센의 환원에 있어서는 소량의 염화리튬 존재하에서는 정량적으로 시클로헥산올을 생성하였으나 염화리튬의 양이 증가하면 2-클로로시클로헥산올이 시클로헥산올과 함께 생성됨을 알았다. 또한, 에폭시화시클로헥센과의 반응에 있어서 질산리튬은 염화리튬과는 달리 별로 효과가 없었다. 따라서 보란-염화리튬용액에 클로로수소화붕소리튬의 생성가능성을 논의하였다.
한국원자력연구원 지하처분연구시설의 지하심부에 생존하는 미생물을 이용하여 용존우라늄의 제거 및 광물화에 대한 실험을 실시하였다. 미생물은 철환원박테리아와 황산염환원박테리아로 구분하여 개별적으로 실험을 실시하였으며, 실험 후 X-선 회절분석 및 주사전자현미경을 이용하여 생성광물을 확인하였고 용액상의 농도 변화는 유도결합플라즈마분석기를 이용하여 분석하였다. 철환원박테리아에서는 우라늄과 철이온이 공존할 때, 우라늄보다는 철이온이 선택적으로 환원과정에 참여하였으며, 결과적으로 우라늄의 환원 및 제거가 거의 이루어지지 못하였다. 하지만, 망간이 포함된 조건에서는 상당량의 우라늄 제거 효과가 나타났다. 황산염환원박테리아에서는 철과 망간이 공존할 때, 철이 선택적으로 황과 결합하여 맥키나와이트(FeS)라는 황화광물을 형성하였으며, 망간으로 구성된 황화광물은 만들어지지 않았다. 하지만, 망간이 공존하는 경우에 우라늄의 제거는 훨씬 효과적이었는데, 이는 황화광물에 불순물로 포함된 망간이 우라늄의 흡착 및 포획에 큰 영향을 미치기 때문인 것으로 판단된다.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
메탄올에 의해 백금을 환원시켜 carbon상에 담지할 때 계면활성제의 첨가가 환원된 백금 colloid의 안정화에 큰 영향을 미치며 계면활성제의 첨가량이 증가할수록 백금 colloid의 안정성이 증가하여 백금을 미립화하여 carbon상에 담지할 수 있었다. 그러나 계면활성제의 양이 증가할수록 열처리 후 잔존하는 계면활성제 잔유물이 전극 내에서 불순물로 작용하여 산소환원 성능은 감소하였다. 계면활성제 제거를 위해 열처리 온도를 증가시킬수록 백금의 응집현상이 크게 증가하여 백금의 입자 크기가 증가하여 전류밀도는 감소하였다.
페로브스카이트 ($La_{0.9}$$Sr_{0.1}$$CuO_3$) 전극을 이용하여 이산화탄소를 메탄올, 에탄올등의 알콜류와 아세트 알데히드로 전해환원하였다. 전해환원 실험은 전류밀도 100mA/c$m^2$ 그리고 환원 전위 -2 to -2.5 V vs. Ag/AgCl에서 수행하였다. 실험결과 메탄올은 11.6%, 에탄올은 15.3% 그리고 아세트알데히드는 6.2 %의 최고효율을 나타내었다. 따라서 페로브스카이트 전극은 알콜생성 면에서 기타 다른 금속전극에 비하여 매우 우수한 효과를 보여주었다.
$UO_2$-CeO$_2$ 모의혼합분말에 첨가제를 미량 첨가하여 소결체의 미세구조 변화를 $UO_2$분말의 경우와 비교, 관찰하였다. 소결 첨가제로서 Ta, Ti 및 Nb를 사용하였으며, 이들을 미세한 산화물의 형태로 $UO_2$ 및 $UO_2$-CeO$_2$에 첨가하여 환원성 및 산화성 분위기에서 각각 소결하였다. Ta, Ti 및 Nb는 환원소결에서 $UO_2$의 결정립을 성장시켰으나 산화소결에서는 첨가효과가 크게 나타나지 않았다. $UO_2$-0.lw%TiO$_2$와 $UO_2$-0.6w%Ta$_2$O$_{5}$의 환원소결체에서 eutectic phase가 관찰되었으나 산화소결체에서는 나타나지 않았다. $UO_2$-4wt%CeO$_2$의 환원소결에서는 Ti만이 결정립성장에 기여하는 것으로 나타났으며 Ta, Nb와 같이 $UO_2$에 치환형으로 고유되는 원소는 Ce 이온과 Cluster를 형성함으로 결정립성장에 거의 기여하지 못하고, Ti와 같이 UO2$_2$ 침입형으로 고용되는 원소는 일부가 인접한 Ce$_{U}$' 이온과 cluster를 형성하더라도 나머지가 V$_{U}$'의 형성에 기여하므로서 결정립을 성장시킬 수 있다.
스테인리스 스틸 메쉬 표면을 환원 전처리하여 그 표면상에 직접 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유와 같은 VGCF (vapor grown carbon fiber) 나노물질을 합성 성장시켰다. 수소 가스를 이용하여 스테인리스 스틸 메쉬를 환원 처리함으로써, 금속 표면상에 bi-modal 분포의 작은 촉매입자와 큰 촉매입자들이 함께 생성되었다. 환원된 스테인리스 스틸 메쉬로부터 VGCF의 합성 시, 수소 가스가 공급되지 않은 경우는 작은 촉매입자로부터 탄소나노튜브들이 주로 성장되었으나, 특정 량의 수소 가스가 공급될 경우 큰 촉매입자로부터 탄소나노섬유들이 주로 성장되었다.
본 연구는 떡쑥을 동결건조, 음지건조, 열풍건조 후 상온교반과 초음파를 각각 적용하며 물, 80% 메탄올, 80% 에탄올로 추출한 떡쑥 추출물의 항산화 효과를 각 건조 방법 및 추출 조건에 따라 비교하였다. 총 페놀 물질 함량에서는 동결건조 상온교반 80% 에탄올 추출물(13.87 mg QE/g)이 가장 많은 양을 나타냈다. 총 플라보노이드 함량에서는 음지건조 상온교반 80% 메탄올 추출물(12.78 mg QE/g)이 가장 높은 총 플라보노이드 함량을 나타내었다. DPPH radical 소거능에 있어서는 건조 방법 및 교반 조건에 따라서 DPPH radical 소거능에 유의적인 차이가 나타나지 않았으나 80% 에탄올과 80% 메탄올 추출물이 물 추출물보다 유의적으로 높은 소거능을 나타냈다. 환원력은 음지건조 초음파 80% 메탄올 추출물($225.5g{\mu}g$ TERP/g)에서 가장 높게 나타났으며 동결건조 초음파 물 추출물($22.2{\mu}g$ TERP/g)에서 가장 낮게 나타났다. 떡쑥의 환원력에서는 용매에 따라 80% 메탄올, 80% 에탄올, 증류수 순으로 유의적인 차이를 나타내었다. 떡쑥 추출물의 항산화 성분과 항산화능과의 상관관계에 있어서는 DPPH radical 소거능과 환원력에 유의적인 상관관계를 나타냈다. 결과적으로 떡쑥의 DPPH radical 소거 활성과 환원력은 플라보노이드를 포함한 페놀물질로부터 기인하며 떡쑥은 물보다 80% 에탄올과 80% 메탄올이 항산화 물질 추출에 더 효율적인 것으로 나타났다. 80% 에탄올 추출물의 모든 항산화 효과는 건조 및 교반 조건에 유의적인 차이를 보이지 않았으나 물 추출물의 DPPH radical 소거 활성과 80% 메탄올 추출물의 환원력은 열풍건조와 음지건조 처리 시 동결건조보다 높게 나타났다.
구리이온을 함유하는 효소인 laccase(Rhus vernicifera)를 self-assembly technique을 이용하여 금전극 표면에 고정시킨 후 표면의 특성을 관찰하고 반응을 살펴보았다. laccase는 diphenol, diamine등을 산소에 의해 산화시킬 수 있는 oxidoreductase이다. 이 경우 산소는 peroxide나 superoxide 등의 중간체 생성없이 물까지 직접 4전자 환원이 일어난다. $\beta-mercaptopropionate$를 이용하여 금전극 표면에 음전하를 띤 self-assembled monolayer를 형성시킨 후, 중성용액에서 양 전하를 띤 laccase(pI=9)를 정전기적 인력에 의해 고정시킨 후, 순환 전압-전류법에 의한 실험으로 전극표면에 고정되었음을 확인하였다. 또한, 낮은 주사속도에서 흐른 전하량으로부터 surface coverage를 계산하여 전극표면에 효소가 monolayer로 덮여 있음을 확인하였다. laccase가 고정된 전극을 laccase의 기질인 ABTS(2,2-azino-bis-(3-ethylbenzthioline-6-sulfonic acid) 용액에 담그면 ABTS가 산화되는 것으로부터 고정된 laccase가 활성을 가지고 있음을 확인하였고, 그 효소효과는 $4^{\circ}C$에서 $2\~3$일 동안 지속됨을 관찰하였다. 앞서 구한 surface coverage로부터 고정된 효소의 양을 알 수 있어서, 표면에 고정된 laccase가용액상의 laccase에 비하여 $10\~15\%$정도만의 효소효과를 유지하고 있음을 알 수 있었다. 또한, laccase의 산소의 전기화학적 환원 촉매로서의 역할에 대하여 용액상에서와 전극표면에 고정시켰을 경우에 비교하여 보았는데, 두 경우 다 전자전달체가 없이는 산소환원의 촉매로 작용하지 않고, $Fe(CN)_6^{3-}$를 전자전달체로 사용한 경우에 산소환원의 촉매로 작용함을 알 수 있었다. 이러한 산소환원촉매로서의 역할이 laccase로부터 기인한다는 것은 억제제인 azide를 이용한 실험으로 다시 한 번 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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