• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제43권5호
• /
• pp.616-620
• /
• 2005

Ammonium dihydrogen phosphate 융제의 첨가가 고온 분무열분해 공정에 의해 합성된 녹색 발광의 헥사알루미네이트계 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향을 보았다. 융제를 함유하지 않은 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 매우 속이 빈 형태를 가졌다. 반면에 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 반응기 온도 $900^{\circ}C$ 에서 $1,650^{\circ}C$ 사이에서 합성된 분말은 완벽한 구형 형상을 가지면서 치밀한 구조를 가졌다. 반응기 온도 $1,600^{\circ}C$ 이상에서 ammonium dihydrogen phosphate 융제를 첨가한 분무용액으로부터 마그네토플룸비아트 구조를 가지는 헥사알루미네이트 형광체 분말이 합성되었다. Ammonium dihydrogen phosphate 융제는 저온에서 형광체의 발광 특성을 증가시키는데 효과적이었다. 반응기 온도 $1,650^{\circ}C$의 환원분위기하에서 분무열분해 공정에 의해 직접 제조된 형광체는 융제의 첨가 유무에 무관하게 후열처리 과정을 통해 최적화된 형광체와 유사한 발광 세기를 가졌다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제41권5호
• /
• pp.370-374
• /
• 2004

본 연구에서는 수열합성법으로 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말을 합성하여 이들의 발광 특성과 장잔광 특성 등에 대해서 고찰하였다. 증류수에 Sr(NO$_3$)$_2$, Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$, Eu(NO$_3$)$_3$$.$6$H_2O$ 등의 금속염을 용해시킨 용액을 NH$_4$OH 수용액으로 pH 률 적당히 조절하고 고온고압의 Autoclave 반응용기 내에서 반응시켰다. 이렇게 합성된 분말은 균일한 입도 분포를 나타내었으며, sub-micron 크기의 초미세 분말이었다. 합성된 SrAl$_2$O$_4$:Eu 초미세 분말을 Ar-H$_2$ 가스 환원분위기에서 1100 -140$0^{\circ}C$ 온도로 2시간동안 열처리시켜서 형광 특성을 나타내도록 만들었다. 분말의 여기 및 발광 특성을 측정한 결과, 발광파장을 520 nm 로 고정시켜 측정한 여기스펙트럼은 250 ∼ 450 nm 의 넓은 파장영역에 걸쳐 여기가 일어났고, 발광스펙트럼은 520 nm에서 최대 피크를 나타내었다. 또한 10분간 여기시킨 후 520 nm 파장에 대한 잔광 특성이 1000초 이상 지속되는 우수한 장잔광 특성을 나타내었다. 그 밖에 SEM, XRD를 이용하여 SrAl$_2$O$_4$:Eu 형광체 분말에 대한 미세구조 및 결정구조를 고찰하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제21권1호
• /
• pp.21-26
• /
• 2011

Ni-YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) composite powders를 glycine nitrate process으로 만들었다. 합성된 분말은 $1300{\sim}1400^{\circ}C$ 4시간 동안 소성하였으며 $1000^{\circ}C$에서 2시간 동안 질소 및 수소 분위기에서 환원 소성하여 Ni-YSZ cermet을 제조하였다. Ni의 부피비를 변화 시켜 각기 그들의 미세구조, 전기전도도, 열팽창 및 강도 특성을 알아보았다. Ni과 YSZ 상 사이에 상호 연결된 균질하게 분포된 다공성 미세구조를 얻을 수 있었다. 기공률, 전기전도도, 열팽창계수 및 곡강도 모두 Ni의 양에 민감하게 영향 받는 것을 알 수 있으며 40 vol%의 Ni를 함유한 Ni-YSZ cermet가 전극재료로 가장 적당하였다. $1350^{\circ}C$에서 소성한 40 vol% Ni-YSZ 시편의 경우 30 %의 기공율, 65.5 Mpa의 강도, 917.4 S/cm의 전기 전도도($1000^{\circ}C$)및 $12.6{\times}10^{-6}^{\circ}C^{-1}$의 열팽창계수($1000^{\circ}C$)를 가져 YSZ 전해질의 음극재료로 가장 적합하였다.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제21권4호
• /
• pp.596-601
• /
• 2020

SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO₂ 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.

• 방사성폐기물학회지
• /
• 제3권4호
• /
• pp.301-307
• /
• 2005

조사후 핵연료 가열(PIA장비)를 이용한 고연소도 UO2 사용후 핵연료의 산화 및 가열후 미세조직의 변화를 관찰하였다. 울진 2호기에서 한국원자력연구소 조사후시험시설로 이송된 국산 경수로용 고연소도 사용후 핵연료는 봉평균 연소도가 57,000 MWd/tU-rod avg.이였다. 본 시험에 사용된 시편은 국부연소도 65,000 MWd/tU UO2 소결체의 고형체 200 mg을 사용하였다. 본 시편을 사용후 핵 연료 가열(PIA) 시험장비를 이용하여 핫셀 내에서 3시간의 산화시험과 연속적으로 $1,400^{\circ}C$ 까지 가열하였다. 결정립경계까지의 산화를 위하여 $500^{\circ}C$에서 헬륨 50 ml, 표준공기 100 ml를 흔합한 산화분위기로 3시간을 유지하였다. 핵분열기체 방출거동을 알기위해 시험 전과정중에 85Kr의 방출량을 베타 측정기와 감마 측정기를 이용하여 실시간으로 측정 하였다. 가열시험이 종료된 후 전자주사현미경을 이용하여 미세구조의 변화를 관찰하였다. 시험결과 가열하는 동안 핵분열생성물은 UO2기지의 결정립경계와 표면으로 이동된 것을 관찰하였다. 이 시편은 환원과정을 통하여 재구조화 되었고, $5\~10\;{\mu}m$ 정도의 결정립크기를 가진 것으로 나타났다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
• /
• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
• /
• pp.116-116
• /
• 2018

부식은 재료와 사용 환경과의 상호작용에 의한 결과로서 일반적으로 두께의 감소와 균열의 발생 및 파손 등의 문제로 나타난다. 특히 사용환경 중에서 해수 분위기는 금속의 부식에 가장 유리한 조건이다. 따라서 해양환경 중 항만이나 조선 및 해양 산업 등에 많이 이용되는 강 구조물은 이에 대응하기 위하여 도장방식이나 음극방식을 사용하고 있다. 여기서 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 전기적으로 연결하여 방식하는 방법이다[1]. 한편, 해수 중에서 이와 같은 원리로 음극방식 할 경우에는 피방식체인 강재표면에 부분적으로 칼슘 또는 마그네슘 화합물 등의 생성물이 부착하는 현상을 볼 수 있게 된다. 이와 같이 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)및 탄산칼슘($CaCO_3$)을 주성분으로 하여 석출되는 석회질 피막(calcareous deposits)은 피방식체에 유입되는 음극방식 전류밀도를 감소시켜 주거나 물리적 장벽의 역할을 함으로써 외부의 산소와 물 등 부식환경으로부터 소지금속을 보호한다[2]. 그러나 석회질 피막은 소지금속과의 결합력, 막의 균일한 분포, 내식성 및 제작시간의 단축 등 해결해야 할 과제가 있다. 또한 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 따라서 본 연구에서는 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 전착프로세스를 통해 해수 중 기체를 용해시켜 석회질 피막을 제작하고 막의 결정구조 제어 및 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판(Steel Substrate)은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)을 사용하였으며, 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$의 조건으로 인가하였다. 양극의 경우에는 해수에 녹아있는 이온 이외에 다른 성분들이 환원되는 것을 방지하기 위해 불용성 양극인 탄소봉(Carbon Rod)을 사용하였다. 이때 석출속도, 밀착성 및 내식특성 향상을 위해 해수에 주입한 기체의 양은 0.5 NL/min였으며, 기판 근처에 고정하여 음극 부근에서의 반응을 유도하였다. 각 조건별로 제작된 막의 표면 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였으며, 석회질 피막의 밀착성과 내식특성을 평가하기 위해 규격에 따른 테이핑 테스트(Taping Test, ISO 2409)와 3 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하여 제작된 막의 내구성과 내식성을 분석-평가하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수 중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 3 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.

• 한국재료학회지
• /
• 제8권5호
• /
• pp.408-412
• /
• 1998

Bi$_{2}$(Te$_{1-x}$Se$_{ x}$)$_{3}$(0.05$\leq$x$\leq$0.25)합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 가압소결 후, $Bi_{2}$Se$_{3}$함량에 따른 열전특성의 변화거동을 분석하였다. 기계적 합금화로 제조한 $ Bi_{2}$(Te$_{1-x}$ $Se_{x}$$_{3}$ 가압소결체는 단결정과는 달리 donor dopant의 첨가없이도 n형 전도를 나타내었다. $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ 합금분말을 (50%H$_{2}$+50% Ar)분위기 중에서 환원처리하여 가압소결시, 분말 효면의 산화층 제거와 과잉 Te 공격자의 소멸에 기인한 전자 농도의 감소로 p형으로 천이되었다. 기계적 합금화로 제조한 $ Bi_{2}$($Te_{1-x}$ $Se_{x}$$_{3}$가압소결체는 x=0.15조성에서 $1.92{\times}10^{-3}$ K의 최대 성능지수를 나타내었다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제18권1호
• /
• pp.50-55
• /
• 2008

졸-겔 공정을 이용하여 유리기판 위에 Al-doped ZnO(AZO) 박막을 제조하였고, AZO 박막의 특성에 대하여 Al 전구체 종류 및 post-annealing 온도가 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. AZO 박막 제조용 졸은 zinc acetate, EtOH, MEA 등을 사용하여 제조하였고, Al doping 을 위한 전구체로는 aluminum nitrate 와 aluminum chloride 를 사용하였다. Sol 내의 Zn 농도는 0.5 mol/l 로 하였고, Al doping 양은 Zn 대비 1 at%로 고정하였다. 유리기판 위에 졸을 spin-coating 한 후 $550^{\circ}C$에서 2 시간 동안 열처리한 후, $N_2$와 $H_2$의 비가 9 : 1인 환원 분위기 내에서 $300^{\circ}C,\;400^{\circ}C,\;500^{\circ}C$인 온도에서 2시간 동안 post-annealing을 진행하였다. 제조된 AZO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성은 XRD, FE-SEM, AFM, Hall effect measurement system 및 UV-Visible spectroscopy를 이용하여 분석하였다. Al 전구체로서 aluminum nitrate 를 사용한 경우가 aluminum chloride 를 사용하여 제조한 AZO 박막보다 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타내었으며, post-annealing 온도가 증가함에 따라 비저항과 투과율은 감소하였다. $500^{\circ}C$에서 post-annealing한 AZO 박막의 전기비저항 값은 $2{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$이었고, 투과율은 $300^{\circ}C$에서 91%로 가장 높게 나타났다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제20권1호
• /
• pp.25-29
• /
• 2010

페로브스카이트 구조를 갖고 $Tm_2O_3$가 첨가된 MLCC용 $BaTiO_3$ 유전체를 제조하기 위하여 환원분위기, $1320^{\circ}C$의 온도조건에서 2시간 동안 소결하였다. 유전특성 측정과 미세구조 관찰을 통하여, $Tm_2O_3$ 첨가에 따라 $BaTiO_3$ 세라믹의 유전특성에 미치는 영향에 대해 연구하였으며 각 유전체의 상분석을 통하여 이차상 유무를 확인하였다. 1 mol%의 $Tm_2O_3$를 첨가한 유전체 시편이 유전특성이 가장 우수한 반면에 2 mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 첨가한 시편의 유전상수는 1 mol%를 첨가한 시편에 비해 낮은 값을 보였다. 유전특성에 영향을 미치는 grain 크기 및 pyrochlore 이차상 형성은 미세구조분석과 결정구조분석에 의해 조사되었다. 또한, 이들 데이터를 대표적 희토류인 $Er_2O_3$를 첨가한 유전체 시편과 비교하였고 유전특성과 관련이 있는 pyrochlore상의 형성을 상분석으로써 확인하였으며 이 결과는 세라믹 커패시터의 유전특성이 도핑에 따른 이차상과 $BaTiO_3$ tetragonality의 변화와 관련되어있다고 판단된다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제24권4호
• /
• pp.32-37
• /
• 2015

이차전지 재료 등으로 사용되는 코발트는 콩고 민주공화국 등 일부 국가에 편중되어 있다. 국내 코발트의 안정적인 공급을 위한 해외 코발트광과 코발트 제련 기술의 확보는 필수적이다. 이에 본 실험에서는 콩고산 코발트 정광(Co ~ 8 wt%, Cu ~ 19 wt%, Fe ~ 3 wt%)을 용융환원시켜 얻어지는 합금상에 매트 내 황의 비율을 달리해 만든 2가지 조성의 매트를 제조했으며, 주된 원소는 19 ~ 21wt% Co, 39 ~ 41wt% Cu, 7 ~ 9wt% Fe이다. 매트 분쇄산물을 autoclave를 이용한 고온고압침출법으로 3가지의 영향(산화제 유무, 침출제인 황산 농도, 매트 제조 시 투입되는 황 함량)을 고려해 실험을 진행했다. 먼저 산화제(산소)의 존재는 Co 침출률 향상을 위해 필수적이며 낮은 농도의 황산을 사용하더라도 Co를 전량 침출시킬 수 있다. 둘째 산소 분위기에서 높은 황산농도는 Cu와 Fe의 침출률을 증가시켜 선택적인 Co 침출을 방해한다. 마지막으로 매트 내 황 함량은 Co의 침출률에는 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.