• 제목/요약/키워드: 환원 분위기

검색결과 243건 처리시간 0.026초

$SiO_2$ 함량에 따른 $BaTiO_3$계 써미스터의 PTC 특성 변화 (Effects of Si doping on PTC Properties in $BaTiO_3$ thermistor sintered in reduced atmosphere and reoxididation)

  • 백승경;홍연우;신효순;여동훈;김종희;남산
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
    • /
    • pp.157-157
    • /
    • 2009
  • $BaTiO_3$를 기본조성으로 하는 PTC 써미스터는 Curie 온도이상에서 저항이 급격히 상승하는 반도성 전자세라믹스로서 degaussing 소자, 정온 발열체, 온도센서, 전류 제한 소자 등 상업적으로 폭넓게 사용되고 있다. 본 소자는 소결온도, 소결 및 열처리 분위기, 불순물, 첨가제 등의 제조공정상의 인자들과 기공률, 결정립 크기 등이 복합적으로 작용하여 PTCR 특성이 크게 영향을 받기 때문에 제조하기에 무척 까다로운 소자로 알려져 있다. 특히 과전류 보호 소자용으로 사용하기 위해서는 상온 비저항을 크게 낮추어야 하며 이에 대한 연구가 계속 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 SiO2을 0.5~10 at%로 달리한 조성으로 환원 분위기에서 소결하고 공기 중에서 재산화 처리하여 재료의 PTC 특성에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 소정의 조성을 선택하여 $1180^{\circ}C{\sim}1240^{\circ}C$에서 2시간 동안 환원분위기에서 소결하고, $800^{\circ}C$에서 1 시간 공기 중에서 재산화 처리한 후 R-T 특성을 측정하여 SiO2 함량에 따른 PTC 특성을 분석하였다. 그 결과 SiO2의 함량이 증가할수록 상온 저항은 낮아지다가 3.0 at% 이상으로 첨가할 경우 급격히 상승하는 경향을 나타내었다. 특히 SiO2를 1.0~3.0 at% 일 때 우수한 PTC 특성을 가졌다. $1180^{\circ}C$에서는 소결 밀도가 낮아 상온 비저항이 크게 높았지만, $1200^{\circ}C{\sim}1220^{\circ}C$에서는 정상 입성장이 나타나면서 일반적인 PTC 특성을 가졌지만, $1240^{\circ}C$ 이상에서는 공정 액상이 형성되어 비정상 입성장이 일어나 상온 비저항이 크게 낮아졌다. 한편 점핑비-log(Rmax/Rmin)는 SiO2 함량이 증가할수록 높아지다가 3.0 at% 이상에서는 낮아짐을 확인하였다.

  • PDF

열간가압소결한 $Al_2O_3$/Cu 나노복합재료의 미세조직 및 파괴강도에 미치는 소결분위기의 영향 (Influence of Sintering Atmosphere on Microstructure and Fracture Strength of Hot-pressed $Al_2O_3$/Cu Nanocomposites)

  • 오승탁;강계명;최종운
    • 한국재료학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
    • /
    • pp.222-222
    • /
    • 2003
  • 나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.

  • PDF

석탄 연소시 연료 NOx 배출 특성에 관한 연구 (A Study on Fuel NOx Emission Characteristics in Coal Combustion)

  • 김성수;최현진;이현동;김재관;홍성창
    • 공업화학
    • /
    • 제20권6호
    • /
    • pp.675-680
    • /
    • 2009
  • SM탄(인도네시아산)을 이용하여 NOx 배출 특성을 조사하였다. 실험은 석탄 거치 후 승온하며 연소하는 방법과 승온 후 석탄을 주입하는 방법을 이용하였다. 산소희박 분위기에서는 배출 NOx가 연소온도와 반비례의 관계를 나타내었으며 이는 fuel N이 강한 환원 분위기에서 $N_{2}$로 전화되기 때문인 것으로 나타났다. 또한 주입 가스량 증가 시에는 산화 분위기에 의해 fuel N이 NO로 산화되어 total fuel NO가 증가하는 경향을 나타내었다. 제조 온도에 따른 char의 연소시 발생되는 NO의 분석으로 total fuel N, volatile-N, char-N이 각각 NO로 전화되는 부분으로 구분될 수 있었으며 실험결과 본 연구에 사용된 SM탄은 total NOx의 대부분이 volatile-N에 기인하는 것으로 나타났다.

탄화규소 휘스커의 합성(I) : 반응기구의 율속반응 (Synthesis of Silicon Carbide Whiskers (I) : Reaction Mechanism and Rate-Controlling Reaction)

  • 최헌진;이준근
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제35권12호
    • /
    • pp.1336-1336
    • /
    • 1998
  • 2단계 열탄소환원법으로 탄화규소 휘스커를 Ar과 H2분위기에서 기상-고상, 2단계, 기상-액상-고상 성장기구를 통해 각각 합성하였다. Ar분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다. SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) 이때 전체 반응속도는 세번째 반응에 참여하는 탄소에 의해 지배되었다. 따라서 이 반응이 휘스커 합성의 율속반응으로 판단되었다. 한편 H2 분위기에서 탄화규소 휘스커는 다음과 같은 반응기구로 성장하였다.SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) 이때 전체 반응속도는 SiO(v) 기체의발생 속도에 의해 지배되었다. 따라서 첫번째 반응이 휘스커 합성의 율속 반응인 것으로 판단되었다.

휘발산화 공정 조건에 따른 Cs-Te-O 시스템의 산화 환원 거동 연구 (Study on Oxidation or Reduction Behavior of Cs-Te-O System with Gas Conditions of Voloxidation Process)

  • 박병흥
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제51권6호
    • /
    • pp.700-708
    • /
    • 2013
  • 파이로 공정은 고속로와의 연계성과 핵확산 저항성 등의 장점으로 최근 사용후핵연료 관리 이슈 해결과 유용자원 재활용 제고의 목적으로 개발되고 있다. 파이로 공정은 전체적으로 습식과정을 배제하고 고온에서 진행되는 건식 기술들에 바탕을 두고 있다. 전기화학적 이론에 기초한 파이로 공정은 전처리 공정이 필요하며 고온 휘발산화 공정이 전해환원 공정의 전처리 공정으로 개발되고 있다. 다양한 기체 조건들이 고온 휘발산화 공정에 적용가능하며 이 과정에서 Cs의 거동의 이해는 전체 파이로 공정에서 폐기물 특성과 열부하 해석을 위해 중요한 요소이다. 본 연구에서는 Cs-Te-O 시스템에 대해 반응 평형을 기준으로 기체-고체 반응 거동을 해석함으로서 기체조건에 따른 화학성분들의 변화를 계산하였다. $Cs_2TeO_3$$Cs_2TeO_4$에 대해 Tpp 도표를 통해 화합물을 선정하였으며 산화분위기에서는 상대적으로 안정적임을 확인하였으며 고온 환원 분위기에서는 Cs와 Te가 모두 휘발 제거될 수 있음을 보였다. 본 연구는 파이로 공정의 첫 화학적 분배가 발생되는 휘발산화 공정에서 Cs 거동을 예측할 수 있는 기초 자료를 제공하였으며 전체 공정의 물질수지 등에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

물리적, 화학적 방법으로 환원된 그라핀의 분자구조

  • Ju, Hye-Mi;Choi, Seong-Ho;Cho, Kwang-Yeon;Kim, Chang-Yeoul;Hyun, Sang-Il;Huh, Seung-Hun;Lee, Hong-Lim
    • 한국재료학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국재료학회 2009년도 추계학술발표대회
    • /
    • pp.31.2-31.2
    • /
    • 2009
  • 본 연구에서는 Graphene oxide를 $800^{\circ}C$, 질소분위기 하에서 환원시켜 얻은 $GP_{TR}$과 Hydrazine을 이용한 화학적 처리로 얻은 $GP_{CR}$의 분자구조를 제안하였다. 이때 grapheneoxide는 modified Hummers' method를이용하여 제조하였다. $GP_{TR}$$GP_{CR}$은 모두 표면에 몇몇의 oxide group이 존재하는데$GP_{TR}$은 six layer로 $C_{100}O_{3{\pm}1}$ 의 조성을 갖고 $GP_{CR}$은 three layer로 and $C_{100}O_{6.5{\pm}2}$의 조성을 갖는다. 그리고 면간간격은 $GP_{TR}$$3.432\;{\AA}$, $GP_{CR}$$3.760\;{\AA}$으로 전형적인 방법인 top downprocess로 얻은 graphene 보다 다소 크다는 것을 알 수 있다.

  • PDF

$BaTiO_3$-$Er_2$$O_3$-MgO 첨가계를 이용한 내환원성 X7R 재질의 유전특성에 관한 연구 (Dielectric Properties of Non-reducible X7R Dielectric Materials in $BaTiO_3$-$Er_2$$O_3$--MgO)

  • 한영호;최상근;황진현
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제38권7호
    • /
    • pp.615-620
    • /
    • 2001
  • E $r_2$ $O_3$-MgO 복합 첨가가 BaTi $O_3$계 내환원성 X7R 재질의 유전특성에 미치는 영향에 대하여 환원성 분위기에서 연구하였다. (B $a_{1-x}$ E $r_{x}$)( $Ti_{1-y}$M $g_{y}$ ) $O_3$첨가계에서 1.0 mol% 이상 MgO의 복합첨가로 E $r_{Ba}$ 도너 불순물과 $Mg_{Ti}$ 억셉터 불순물이 전기적으로 보상되어, 환원성분위기 소결 후에도 $10^{10}$Ωcm 이상의 높은 절연저항을 나타내었다. E $r_2$ $O_3$가 첨가된 시편에서 MgO가 2.0 mol% 이상 첨가될 경우, 유전율의 온도안정성이 향상되어 X7R 규격을 만족시켰으며 1.0$mu extrm{m}$ 이하의 작고 균일한 입자가 관찰되었다. 한편, E $r_2$ $O_3$의 첨가량이 3.0 mol%로 증가함에 따라 유전율의 온도안정성이 향상되었으나 상대적으로 상온 유전상수값이 현저히 감소하였다.였다.다.

  • PDF

칼슘열환원법(熱還元法)에 의한 타이타늄 스크랩의 탈산(脫酸) (Deoxidation of Titanium Scrap by Calciothermic Reduction)

  • 윤무원;손호상
    • 자원리싸이클링
    • /
    • 제22권6호
    • /
    • pp.41-47
    • /
    • 2013
  • 본 연구에서는 칼슘에 의한 타이타늄 스크랩의 탈산에 대하여 조사하였다. 타이타늄 스크랩의 탈산에 미치는 스크랩과 칼슘의 질량비, 반응시간, 반응온도, 입자크기, 그리고 산세조건의 영향에 대하여 검토하였다. 실험은 Ar 분위기의 밀폐된 스테인리스강제 반응기 내에서 30분에서 90분까지 실시하였다. 반응온도 $1000^{\circ}C$, Ti/Ca의 질량비 2.5인 조건에서 30분 동안의 칼슘 열환원반응에 의해 타이타늄 스크랩의 산소농도는 0.54에서 0.19 wt%로 감소하였다. Ti/Ca의 질량비 2.5에서 30분 동안 $1100^{\circ}C$에서 탈산한 타이타늄 스크랩의 산소농도는 최저 0.126 wt%를 나타내었다.

캐소드 루테늄 촉매의 전기화학적 환원 처리가 고분자 전해질 연료전지 성능에 미치는 영향 (Effect of Electrochemical Reduction of Ruthenium Black Cathode Catalyst on the Performance of Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells)

  • 최종호
    • 전기화학회지
    • /
    • 제14권2호
    • /
    • pp.110-116
    • /
    • 2011
  • Ru black을 고분자 전해질 연료전지용 cathode 촉매로 사용했을 때 초기에는 연료전지 성능이 낮게 나타났으나, 일련의 실험을 거치는 동안 연료전지 성능이 점차 증가되는 것이 관찰되었다. 이는 Ru black의 전기화학적 환원으로 인한 것으로 판단되는대, Ru black 촉매에 외부에서 가해지는 전압과 그 전압을 가하는 시간을 변화시켜 본 결과 0.1V를 30분 이상 가하게 되면 Ru black의 성능 향상이 극대화 되었다. 성능 향상 원인을 확인해 보기 위해 수소 분위기 하에서 환원된 Ru black과 XRD patterns을 비교한 결과, Ru black 촉매가 전기화학적 환원처리를 통해 완전히 metallic Ru으로 전환되었다고 판단하기는 어려웠다. 또한 Ru black을 이용해 전기화학적 환원 처리 전후의 CO stripping voltammetry를 비교해 본 결과, Ru black 중에 일부는 metallic Ru으로 환원되었지만, 일부의 Ru이 반대편 전극으로 제거됨을 확인할 수 있었다. 이 과정 중에 제거된 Ru이 연료전지 성능에 나쁜 영향을 미칠 수 있을 것이라 생각된다. 따라서, 본 연구에서 제시된 Ru black의 전기화학적 처리 과정을 통해서 일부의 Ru은 반대쪽 전극으로 제거되고, 산화된 상태로 존재하는 일부의 Ru이 metallic Ru으로 변화됨으로서 연료전지 성능이 향상된 것으로 사료된다.

FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • 안기봉;김지순
    • 한국재료학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
    • /
    • pp.26-26
    • /
    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

  • PDF