• Resources Recycling
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• v.25 no.5
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• pp.75-83
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• 2016

AlN powder was prepared by carbon reduction and subsequent nitridation method through the scale-up experiments of 0.7 ~ 1.5 kg per batch. AlN powder was synthesized using the mixture of $Al_2O_3$ powder and carbon black at $1,550{\sim}1,750^{\circ}C$ for 0.5 ~ 4 hours under nitrogen atmosphere (flow rate of nitrogen gas: $10{\sim}40{\ell}/min$) at $2.0{\times}10^{-1}Torr$. Experimental results showed that $1,700{\sim}1,750^{\circ}C$ for the reaction temperature, 3 hr for reaction time, and $40{\ell}/min$ for the flow rate of nitrogen gas were the optimal conditions. Also, in order to remove carbon in the synthesized AlN, the remained carbon was removed at $650{\sim}750^{\circ}C$ for 1 ~ 2 hr using horizontal tube furnace. The results showed that 1 : 3.2 mol ratio of $Al_2O_3$ to carbon black, reaction temperature of $750^{\circ}C$, reaction time of 2 hours, rotating speed of 1.5 rpm under atmosphere condition were the optimal conditions. Under these conditions, high-purity AlN powder over 99% could be prepared: carbon and oxygen contents of the AlN powder were 835 ppm and 0.77%, respectively.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.45-47
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• 2002

반도체 소자의 고집적화 및 고속화가 요구됨에 따라 MOSFET 구조의 게이트 절연막으로 사용되고 있는 SiO₂ 박막의 두께를 감소시키려는 노력이 이루어지고 있다. 0.1㎛ 이하의 소자를 위해서는 15Å 이하의 두께를 갖는 SiO₂가 요구된다. 하지만 두께감소는 절연체의 두께와 지수적인 관계가 있는 누설전류를 증가시킨다[1-3]. 따라서 같은 게이트 개패시턴스를 유지하면서 누설전류를 감소시키기 위해서는 높은 유전상수를 갖는 두꺼운 박막이 요구되는 것이다. 그러므로 약 25정도의 높은 유전상수를 갖고 5.2～7.8 eV 정도의 비교적 높은 bandgap을 갖으며, 실리콘과 열역학적으로 안정한 물질로 알려진 HfO2[4-5]가 최근 큰 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 HfO₂ 박막을 실제 소자에 적용하기 위하여 전극 및 열처리에 따른 HfO₂ 박막의 미세구조 및 전기적 특성에 관한 연구를 수행하였다. 이를 위해, HfO₂ 박막을 reactive DC magnetron sputtering 방법으로 증착하고, XRD, TEM, XPS를 사용하여 ZrO₂ 박막의 미세구조를 관찰하였으며, MOS 캐패시터 구조의 C-V 및 I-V 특성을 측정하여 HfO₂ 박막의 전기적 특성을 관찰하였다. HfO₂ 타겟을 스퍼터링하면 Ar 스퍼터링에 의해 에너지를 가진 산소가 기판에 스퍼터링되어 Si 기판과 반응하기 때문에 HfO₂ 박막 형성과 더불어 Si 기판이 산화된다[6]. 그래서 HfO₂같은 금속 산화물 타겟 대신에 순수 금속인 Hf 타겟을 사용하고 반응성 기체로 O₂를 유입시켜 타겟이나 시편위에서 high-k 산화물을 만들면 SiO/sub X/ 계면층을 제어할 수 있다. 이때 저유전율을 갖는 계면층은 증착과 열처리 과정에서 형성되고 특히 500℃ 이상에서 high-k/Si를 열처리하면 계면 SiO₂층은 증가하는 데, 이것은 산소가 HfO₂의 high-k 박막층을 뚫고 확산하여 Si 기판을 급속히 산화시키기 때문이다. 본 방법은 증착에 앞서 Si 표면을 희석된 HF를 이용해 자연 산화막과 오염원을 제거한 후 Hf 금속층과 HfO₂ 박막을 직류 스퍼터링으로 증착하였다. 우선 Hf 긍속층이 Ar 가스 만의 분위기에서 증착되고 난 후 공기중에 노출되지 않고 연속으로 Ar/O₂ 가스 혼합 분위기에서 반응 스퍼터링 방법으로 HfO₂를 형성하였다. 일반적으로 Si 기판의 표면 위에 자연적으로 생기는 비정질 자연 산화막의 두께는 10～15Å이다. 그러나 Hf을 증착한 후 단면 TEM으로 HfO₂/Si 계면을 관찰하면 자연 산화막이 Hf 환원으로 제거되기 때문에 비정질 SiO₂ 층은 관찰되지 않았다. 본 실험에서는 HfO2의 두께를 고정하고 Hf층의 두께를 변수로 한 게이트 stack의 물리적 특성을 살펴보았다. 선증착되는 Hf 금속층을 0, 10, 25Å의 두께 (TEM 기준으로 한 실제 물리적 두께) 로 증착시키고 미세구조를 관찰하였다. Fig. 1(a)에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층의 두께가 0Å일때 13Å의 HfO₂를 반응성 스퍼터링 방법으로 증착하면 HfO₂와 Si 기판 사이에는 25Å의 계면층이 생기며, 이것은 Ar/O₂의 혼합 분위기에서의 스퍼터링으로 인한 Si-rich 산화막 또는 SiO₂ 박막일 것이다. Hf 금속층의 두께를 증가시키면 계면층의 성장은 억제되는데 25Å의 Hf 금속을 증착시키면 HfO₂ 계면층은 10Å미만으로 관찰된다. 그러므로 Hf 금속층이 충분히 얇으면 플라즈마내 산소 라디칼, 이온, 그리고 분자가 HfO₂ 층을 뚫고 Si 기판으로 확산되어 SiO₂의 계면층을 성장시키고 Hf 금속층이 두꺼우면 SiO/sub X/ 계면층을 환원시키면서 Si 기판으로의 산소의 확산은 막기 때문에 계면층의 성장은 억제된다. 따라서 HfO₂/Hf(Variable)/Si 계에서 HfO₂ 박막이 Si 기판위에 직접 증착되면, 순수 HfO₂ 박막의 두께보다 높은 CET값을 보이고 Hf 금속층의 두께를 증가시키면 CET는 급격하게 감소한다. 그러므로 HfO₂/Hf 박막의 유효 유전율은 단순 반응성 스퍼터링에 의해 형성된 HfO₂ 박막의 유전율보다 크다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 Hf 금속층이 너무 얇으면 계면층의 두께가 두꺼워 지고 Hf 금속층이 두꺼우면 HfO₂층의 물리적 두께가 두꺼워지므로 CET나 EOT 곡선은 U자 형태를 그린다. Fig. 3에서 Hf 10초 (THf=25Å) 에서 정전 용량이 최대가 되고 CET가 20Å 이상일 때는 high-k 두께를 제어해야 하지만 20Å 미만의 두께를 유지하려면 계면층의 두께를 제어해야 한다.

• Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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• v.5 no.1
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• pp.39-52
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• 2007

Quantitative analysis on release behavior of the $^{85}Kr\;and\;^{14}C$ fission gases from the spent fuel material during the voloxidation and OREOX process has been performed. This thermal treatment step in a remote fabrication process to fabricate the dry-processed fuel from spent fuel has been used to obtain a fine powder The fractional release percent of fission gases from spent fuel materials with burn-up ranges from 27,000 MWd/tU to 65,000 MWd/tU have been evaluated by comparing the measured data with these initial inventories calculated by ORIGEN code. The release characteristics of $^{85}Kr\;and\;^{14}C$ fission gases during the voloxidation process at $500^{\circ}C$ seem to be closely linked to the degree of conversion efficiency of $UO_2\;to\;U_3O_8$ powder, and it is thus interpreted that the release from grain-boundary would be dominated during this step. The high release fraction of the fission gas from an oxidized powder during the OREOX process would be due to increase both in the gas diffusion at a temperature of $500^{\circ}C$ in a reduction step and in U atom mobility by the reduction. Therefore, it is believed that the fission gases release inventories in the OREOX step come from the inter-grain and inter-grain on $UO_2$ matrix. It is shown that the release fraction of $^{85}Kr\;and\;^{14}C$ fission gases during the voloxidation step would be increased as fuel burn-up increases, ranging from 6 to 12%, and a residual fission gas would completely be removed during the OREOX step. It seems that more effective treatment conditions for a removal of volatile fission gas are of powder formation by the oxidation in advance than the reduction of spent fuel at the higher temperature.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.18 no.3
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• pp.109-114
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• 2008

Novel green long persistent phosphors of $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ have been synthesized at high temperature with weak reduction atmosphere by traditional solid state reaction method. The role of $H_3BO_3$ as flux and the suitable concentration of Ho as activator on the $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ long persistent phosphors has been investigated. Crystals of $HO_{3+}$ doped $CaZrO_3$ long persistent phosphores were characterized by fluorescence spectrophotometer and photoluminescence (PL). The main emission spectra of 546 nm peak was revealed through synthesizing at high temperature in $N_2$ gas atmosphere. The after glow emission spectra of $CaZrO_3$ : $HO_{3+}$ long persistent phosphores arise at 546 nm peak of narrow range. because that revealed pure green color. Green long persistent phosphors have been observed in the system for over 5 h after UV irradiation (254 nm). The main emission peak was ascribed to $HO_{3+}$ ions transition from $^5F_4$, $^5S_2{\to}^5I_3$, and the after glow may be ascribed to the trap centers in the $CaZrO_3$ host lattice.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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• 2001.11a
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• pp.28-28
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• 2001

$Bi_2Te_3$계 열전반도체 재료는 200 ~ 400K 정도의 저온에서 에너지 변환 효율이 가장 높은 재료로서 열전냉각 및 발전재료로 제조볍 및 특성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. 전자냉각 모듈의 제조에는 P형 및 N형 $Bi_2Te_3$계 단결정이 주로 사용되고 있으나. $Bi_2Te_3$ 단결정은 C축에 수직한 벽개면을 따라 균열이 쉽게 전파하기 때문에 소자 가공사 수윤 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이에 따라 최근 열전재료의 가공방법에 따른 회수율 증가 및 열전특성 향상에 관한 열간압출, 단조와 같은 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구는 가스분사법(gas atomizer)을 이용하여 용질원자 편석의 감소, 고용도의 증가,균일고용체 형성, 결정립미세화 둥 급속응고의 장점을 이용하여 화학적으로 균질한$Bi_2Te_3$계 열전재료 분말을 제조하고, 제조된 분발을 압출가공하여 기계적성질, 소자의 가공성 및 열전 성능 지수율 향상시키는데 연구 목적이 있다. 본 설험에서는 99.9%이상의 고순도 Bi. Te. Se. Sb를 이용하여, 고주파 유도로에서 Ar 분위기로 용융하고, 가스분사법를 이용하여 균질한 $Bi_2Te_3$계 열전재료 분만을 제조하였다. 분말표면의 산화막을 제거하기 위하여 수소분위기에서 환원처리를 행하였고, 된 분말을 Al 캔 주입하여 냉간성형 한 후 진공중에서 압출온도를 변화시켜 열간압출 가공을 행하였다. 압출 온도변화에 따른 압출재의 미세조직 및 열전특성에 중요한 영향을 미치는 C면 배향에 대한 결정방위 해석, 압출재의 압축강도 등을 분석하였으며, 압출온도에 따삼 미세조직 변화와 결정방위의 변화에 따른 열전특성의 관계를 해석하였다성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.단의 경우, 파단면이 매끄럽고 파변상의 결정립도 매우 미세하였으며, 산확물 의 용집도 찾아보기 어려웠 나, 접합부 파단의 경우에는 파변의 굴곡이 비교척 심하고 연성 입계파괴의 형태를 보였￡며, 결정립도 모채부 파단의 경우에 비해 조대하였다. 조대하였다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.40 no.6
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• pp.594-600
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• 2003

L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ perovskite-type mixed conducting membranes, which could permeate oxygen selectively, have been fabricated and the microstructural features developed by varying the sintering conditions have been analyzed. The effects of surface modification and the membrane thickness on oxygen permeability have been evaluated under He/air environment. With increasing a grain boundary fraction, the overall oxygen permeability decreased. The syngas (CO+ $H_2$) has been produced by partial oxidation reaction of methane with the oxygen permeated through the membrane. Methane conversion and syngas yield have been evaluated as functions of the compositional ratio of feed gas and reaction temperature. In long-term duration test for 600 h, under C $H_4$+He/air environment, L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ membrane showed a highly stable performance.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.2 no.2
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• pp.110-118
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• 1992

When CVD-W films deposited on the reactively sputter-deposited TiN(${\circled1}$), the $NH_3$-RTP (rapid themal processed) TiN(${\circled2}$), and the furnace-annealed TiN submitate (${\circled3}$) by $SiH_4$, reduction, deposition rate is in the order of ${\circled1}>{\circled2}>{\circled3}$ and incubation period of W nucleation is in the order of ${\circled1}{\leq}{\circled2}<{\circled3}$. The longest incubation period of nucleation and lowest deposition rate for the CVD-W on the annealed TiN is due to the incorporation of oxygen from the nitrogen ambient containing some oxygen as contaminant into the TiN film. The higher W deposition rate and the lower incubation period of W nucleation on the RTP-TiN substrate in comparison with those on the sputtered TiN substrate seem to be due to a negative effect of the high compressive stress of the RTP-TiN on the nucleation and growth of W. Also the thickness uniformity of the W film deposited on the TiN substrate by $SiH_4$ reduction turns out to be better than that by $H_2$ reduction.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.20 no.4
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• pp.178-184
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• 2010

The $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) powders were successfully synthesized using combustion method with microwave-assistant and C12A7:H were fabricated by post-annealed process in Ar/H atmosphere. X-ray diffraction patterns and TGDSC were used for investigating to the precursors of crystalline and reaction depending on temperature. C12A7:H that was treated post-annealed process were investigated TG-MS and Hall-measurement for confirming H ions doping and checking electrical resistivity of C12A7:H. H ion substituted to $O^{2-}$ ions in the C12A7 cages were confirmed at $289.5^{\circ}C$ by TG-MS and C12A7:H calcined at $1000^{\circ}C$ in Ar/H=8:2 atmosphere for 8~10 h has low electrical resistivity about $10^2{\Omega}{\cdot}cm$ at room temperature.

• Resources Recycling
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• v.28 no.4
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• pp.30-36
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• 2019

In this study, Li powder was recovered from the by-product of LNO ($Li_2NiO_2$) process, which is the positive electrode active material of waste lithium ion battery, through the $CO_2$ thermal reaction process. In the process of recovering Li powder, the $CO_2$ injection amount is 300 cc/min. The $Li_2NiO_2$ award was phase-separated into the $Li_2CO_3$ phase and the NiO phase by holding at $600^{\circ}C$ for 1 min. After this, the collected sample:distilled water = 1:50 weight ratio, and after leaching, the solution was subjected to vacuum filtration to recover $Li_2CO_3$ from the solution, and the NiO powder was recovered. In order to increase the purity of Ni, it was maintained in $H_2$ atmosphere for 3 hours to reduce NiO to Ni. Through the above-mentioned steps, the purity of Li was 2290 ppm and the recovery was 92.74% from the solution, and Ni was finally produced 90.1% purity, 92.6% recovery.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.198-198
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• 2015

전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.