• Title/Summary/Keyword: 환원 분위기

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Effects of Si doping on PTC Properties in $BaTiO_3$ thermistor sintered in reduced atmosphere and reoxididation ($SiO_2$ 함량에 따른 $BaTiO_3$계 써미스터의 PTC 특성 변화)

  • Baek, Seung-Gyeong;Hong, Youn-Woo;Shin, Hyo-Soon;Yeo, Dong-Hun;Kim, Jong-Hee;Nahm, Sahn
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2009.06a
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    • pp.157-157
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    • 2009
  • $BaTiO_3$를 기본조성으로 하는 PTC 써미스터는 Curie 온도이상에서 저항이 급격히 상승하는 반도성 전자세라믹스로서 degaussing 소자, 정온 발열체, 온도센서, 전류 제한 소자 등 상업적으로 폭넓게 사용되고 있다. 본 소자는 소결온도, 소결 및 열처리 분위기, 불순물, 첨가제 등의 제조공정상의 인자들과 기공률, 결정립 크기 등이 복합적으로 작용하여 PTCR 특성이 크게 영향을 받기 때문에 제조하기에 무척 까다로운 소자로 알려져 있다. 특히 과전류 보호 소자용으로 사용하기 위해서는 상온 비저항을 크게 낮추어야 하며 이에 대한 연구가 계속 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 SiO2을 0.5~10 at%로 달리한 조성으로 환원 분위기에서 소결하고 공기 중에서 재산화 처리하여 재료의 PTC 특성에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 소정의 조성을 선택하여 $1180^{\circ}C{\sim}1240^{\circ}C$에서 2시간 동안 환원분위기에서 소결하고, $800^{\circ}C$에서 1 시간 공기 중에서 재산화 처리한 후 R-T 특성을 측정하여 SiO2 함량에 따른 PTC 특성을 분석하였다. 그 결과 SiO2의 함량이 증가할수록 상온 저항은 낮아지다가 3.0 at% 이상으로 첨가할 경우 급격히 상승하는 경향을 나타내었다. 특히 SiO2를 1.0~3.0 at% 일 때 우수한 PTC 특성을 가졌다. $1180^{\circ}C$에서는 소결 밀도가 낮아 상온 비저항이 크게 높았지만, $1200^{\circ}C{\sim}1220^{\circ}C$에서는 정상 입성장이 나타나면서 일반적인 PTC 특성을 가졌지만, $1240^{\circ}C$ 이상에서는 공정 액상이 형성되어 비정상 입성장이 일어나 상온 비저항이 크게 낮아졌다. 한편 점핑비-log(Rmax/Rmin)는 SiO2 함량이 증가할수록 높아지다가 3.0 at% 이상에서는 낮아짐을 확인하였다.

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Influence of Sintering Atmosphere on Microstructure and Fracture Strength of Hot-pressed $Al_2O_3$/Cu Nanocomposites (열간가압소결한 $Al_2O_3$/Cu 나노복합재료의 미세조직 및 파괴강도에 미치는 소결분위기의 영향)

  • 오승탁;강계명;최종운
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2003.03a
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    • pp.222-222
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    • 2003
  • 나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.

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A Study on Fuel NOx Emission Characteristics in Coal Combustion (석탄 연소시 연료 NOx 배출 특성에 관한 연구)

  • Kim, Sung Su;Choi, Hyun Jin;Lee, Hyun Dong;Kim, Jae-Kwan;Hong, Sung Chang
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.20 no.6
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    • pp.675-680
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    • 2009
  • This article describes NO emission characteristics in SM coal combustion. Combustion experiments was performed in the method of increasing temperature after feeding coal and feeding coal after increasing temperature. NOx emission is in inverse proportion to combustion temperature at the fuel rich condition and it was caused by conversion fuel N to $N_{2}$ at the strong reduction condition. In addition, feeding gas flow rate increased as total fuel NOx increase by conversion of fuel N to NO at the oxidation condition. It could be separated in total fuel-N, volatile-N, char-N to NO according to analysis of total fuel NO emission from char combustion at each temperature. In the result, almost total NOx emission was caused by volatile-N in SM-coal.

Synthesis of Silicon Carbide Whiskers (I) : Reaction Mechanism and Rate-Controlling Reaction (탄화규소 휘스커의 합성(I) : 반응기구의 율속반응)

  • 최헌진;이준근
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.35 no.12
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    • pp.1336-1336
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    • 1998
  • A twt -step carbothermal reduction scheme has been employed for the synthesis of SiC whiskers in an Ar or a H2 atmosphere via vapor-solid two-stage and vapor-liquid-solid growth mechanism respectively. It has been shown that the whisker growth proceed through the following reaction mechanism in an Ar at-mosphere : SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) the third reaction appears to be the rate-controlling reaction since the overall reaction rates are dominated by the carbon which is participated in this reaction. The whisker growth proceeded through the following reaction mechaism in a H2 atmosphere : SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) The first reaction appears to be the rate-controlling reaction since the overall reaction rates are enhanced byincreasing the SiO vapor generation rate.

Study on Oxidation or Reduction Behavior of Cs-Te-O System with Gas Conditions of Voloxidation Process (휘발산화 공정 조건에 따른 Cs-Te-O 시스템의 산화 환원 거동 연구)

  • Park, Byung Heung
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • v.51 no.6
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    • pp.700-708
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    • 2013
  • Pyroprocessing has been developed for the purpose of resolving the current spent nuclear fuel management issue and enhancing the recycle of valuable resources. Pyroprocessing has been developed with the dry technologies which are performed under high temperature conditions excluding any aqueous processes. Pyro-processes which are based on the electrochemical principles require pretreatment processes and a voloxidation process is considered as a pretreatment step for an electrolytic reduction process. Various kinds of gas conditions are applicable to the voloxidation process and the understanding of Cs behavior during the process is of importance for the analyses of waste characteristics and heat load on the overall pyroprocessing. In this study, the changes of chemical compounds with the gas conditions were calculated by analyzing gas-solid reaction behavior based on the chemical equilibria on a Cs-Te-O system. $Cs_2TeO_3$ and $Cs_2TeO_4$ were selected after a Tpp diagram analysis and it was confirmed that they are relatively stable under oxidizing atmospheres while it was shown that Cs and Te would be removed by volatilization under reducing atmosphere at a high temperature. This work provided basic data for predicting Cs behavior during the voloxidation process at which compounds are chemically distributed as the first stage in the pyroprocessing and it is expected that the results would be used for setting up material balances and related purposes.

물리적, 화학적 방법으로 환원된 그라핀의 분자구조

  • Ju, Hye-Mi;Choi, Seong-Ho;Cho, Kwang-Yeon;Kim, Chang-Yeoul;Hyun, Sang-Il;Huh, Seung-Hun;Lee, Hong-Lim
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2009.11a
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    • pp.31.2-31.2
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    • 2009
  • 본 연구에서는 Graphene oxide를 $800^{\circ}C$, 질소분위기 하에서 환원시켜 얻은 $GP_{TR}$과 Hydrazine을 이용한 화학적 처리로 얻은 $GP_{CR}$의 분자구조를 제안하였다. 이때 grapheneoxide는 modified Hummers' method를이용하여 제조하였다. $GP_{TR}$$GP_{CR}$은 모두 표면에 몇몇의 oxide group이 존재하는데$GP_{TR}$은 six layer로 $C_{100}O_{3{\pm}1}$ 의 조성을 갖고 $GP_{CR}$은 three layer로 and $C_{100}O_{6.5{\pm}2}$의 조성을 갖는다. 그리고 면간간격은 $GP_{TR}$$3.432\;{\AA}$, $GP_{CR}$$3.760\;{\AA}$으로 전형적인 방법인 top downprocess로 얻은 graphene 보다 다소 크다는 것을 알 수 있다.

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Dielectric Properties of Non-reducible X7R Dielectric Materials in $BaTiO_3$-$Er_2$$O_3$--MgO ($BaTiO_3$-$Er_2$$O_3$-MgO 첨가계를 이용한 내환원성 X7R 재질의 유전특성에 관한 연구)

  • 한영호;최상근;황진현
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.38 no.7
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    • pp.615-620
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    • 2001
  • E $r_2$ $O_3$-MgO 복합 첨가가 BaTi $O_3$계 내환원성 X7R 재질의 유전특성에 미치는 영향에 대하여 환원성 분위기에서 연구하였다. (B $a_{1-x}$ E $r_{x}$)( $Ti_{1-y}$M $g_{y}$ ) $O_3$첨가계에서 1.0 mol% 이상 MgO의 복합첨가로 E $r_{Ba}$ 도너 불순물과 $Mg_{Ti}$ 억셉터 불순물이 전기적으로 보상되어, 환원성분위기 소결 후에도 $10^{10}$Ωcm 이상의 높은 절연저항을 나타내었다. E $r_2$ $O_3$가 첨가된 시편에서 MgO가 2.0 mol% 이상 첨가될 경우, 유전율의 온도안정성이 향상되어 X7R 규격을 만족시켰으며 1.0$mu extrm{m}$ 이하의 작고 균일한 입자가 관찰되었다. 한편, E $r_2$ $O_3$의 첨가량이 3.0 mol%로 증가함에 따라 유전율의 온도안정성이 향상되었으나 상대적으로 상온 유전상수값이 현저히 감소하였다.였다.다.

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Deoxidation of Titanium Scrap by Calciothermic Reduction (칼슘열환원법(熱還元法)에 의한 타이타늄 스크랩의 탈산(脫酸))

  • Yoon, Moo-Won;Sohn, Ho-Sang
    • Resources Recycling
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    • v.22 no.6
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    • pp.41-47
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    • 2013
  • In this study, deoxidation of Ti scrap using liquid calcium was investigated. Experiments were conducted in a closed stainless steel chamber under Ar atmosphere during 30 to 90 minutes. Oxygen content of Ti scrap was reduced from 0.54 to 0.19 wt% by calciothermic reduction in 30 minutes at $1000^{\circ}C$ and 2.5 Ti/Ca mass ratio. By the calciothermic reduction of Ti scrap for 30 minutes under the reaction temperature of $1100^{\circ}C$ and 2.5 Ti/Ca mass, a minimum oxygen content of about 0.126 wt% in Ti scrap was obtained.

Effect of Electrochemical Reduction of Ruthenium Black Cathode Catalyst on the Performance of Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells (캐소드 루테늄 촉매의 전기화학적 환원 처리가 고분자 전해질 연료전지 성능에 미치는 영향)

  • Choi, Jong-Ho
    • Journal of the Korean Electrochemical Society
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    • v.14 no.2
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    • pp.110-116
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    • 2011
  • Ru black was used for cathode catalyst in polymer electrolyte membrane fuel cell which showed low performance at the initial test. However, it was observed that the performance of Ru black cathode was dramatically enhanced after certain kind of experiment compared with initial one. It might be due to an electrochemical treatment in which a voltage was applied to the Ru cathode for constant period time. When a constant potential of 0.1 V was applied to Ru cathode for 30 min, the fuel cell performance of Ru cathode showed the best results. In order to investigate the effect of electrochemical treatment on the performance enhancement, the characteristics of electrochemically treated Ru black was compared with that of Ru black which was reduced under $H_2$ atmosphere. From XRD results, it was turned out that Ru black was not completely converted to metallic Ru by electrochemical treatment, but it is sufficient to be one of reasons for the performance enhancement. According to the results of CO stripping voltammetry, it was observed that some Ru was removed from Ru electrode by electrochemical treatment which might have a bad effect on the fuel cell performance. The removal of some Ru from as-received Ru black by electrochemical treatment is also another reason for the enhancement of fuel cell performance.

FeO, $TiH_2$, Carbon 원료분말을 이용한 Fe-TiC 나노 복합분말 제조 및 소결

  • An, Gi-Bong;Kim, Ji-Sun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2011.10a
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    • pp.26-26
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    • 2011
  • Fe계 TiC 합금은 미량의 합금원소를 첨가시켜 경화능, 내식성, 내마모성 성질을 개선한 특수 공구용 재료로서 현재 절삭, 내마모성, 광산, 금형재료 등의 분야에 널리 사용되고 있다. 금속과 세라믹의 복합재료인 초경합금은 비열처리용 공구강으로 WC, TiC 등의 4, 5, 6족 금속탄화물에 Co, Ni, Fe등의 철족이 결합금속으로 소결한 복합재료로 WC-Co계 초경합금이 주종을 이루고 있으나, 전략 소재로서 고가인 Co 원료를 대체하기 위한 재료로서 초경재료의 고경도와 공구강의 경제성 및 가공성의 장점을 이용한 Fe-TiC계 초경합금의 연구가 다양하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 Fe기지에 서브마이크론 크기의 미세한 TiC 입자가 균일하게 분산된 Fe-TiC 복합분말을 경제적으로 제조하기 위해 순수한 Fe, Ti 원료분말에 비해 단가가 낮고 미세 분쇄가 용이한 FeO, $TiH_2$ 분말을 고에너지 밀링 후 반응 열처리 시키는 유사 기계화학적 공정을 시도하였다. 조성비 Fe-30wt%TiC 복합분말을 제조하기위해 마이크론(micron) 크기의 FeO, $TiH_2$, C 분말을 사용하였고, 1단계로 FeO와 C을 고에너지 밀링으로 혼합 후 반응시켜 환원시키는 공정과 2단계로 이렇게 환원된 분말과 TiH2를 고에너지 밀링으로 다시 혼합, 분쇄한 후 반응열처리 하는 두 단계 공정을 사용하였다. FeO의 환원 단계에서는 $700{\sim}1,000^{\circ}C$ 온도 범위에서 1시간 유지하였고, 고에너지 밀링 시 밀링시간, 회전속도를 변수로 두고 실험하였다. 환원된 분말은 수평관상로를 이용해 아르곤분위기에서 $1,000{\sim}1300^{\circ}C$까지 1시간 유지하여 반응열처리시켜 Fe-TiC 복합분말을 제조하였다. 준비된 복합분말을 XRD와 FE-SEM, EDS, 입도분석기 (LPSA) 등을 이용해 분말의 형태와 특성, 상, 조성, 입도, 분산도 등을 조사하였다. 제조된 Fe-TiC 나노복합분말을 방전플라즈마소결(SPS) 과 상압소결 실험을 진행하였다. Fe-TiC 복합분말 제조공정의 첫 번째 단계인 FeO의 환원반응은 $800^{\circ}C$이상의 온도에서 Fe로 환원이 진행됨을 확인하였다. 두 번째 단계인 반응열처리공정에서는 $1,000^{\circ}C$ 이상에서 TiC가 형성됨을 XRD 상분석을 통해 확인할 수 있었고, $1,100^{\circ}C$ 이상의 온도에서 반응열처리를 했을 때 XRD 분석결과와 산소 조성 분석 결과로부터 반응의 완결성과 순도에서 최적 온도 조건임을 확인하였다. 온도를 $1,300^{\circ}C$로 증가시킬 경우 반응의 완결성에 큰 변화가 없는 반면 분말입자간의 목형성이 일어나 가소결 되는 것을 FE-SEM을 통해 관찰하였다. 또한 최적조건으로 제조된 Fe-TiC 복합분말의 입도분석과 FE-SEM/EDS 관찰/분석을 시행한 결과 평균 입도 0.6 ${\mu}m$의 미세한 Fe-TiC 복합분말 내에 Fe분말 주변과 내부에 나노크기의 TiC입자가 균일하게 분산되어 존재하는 것을 확인하였다.

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