수소에 의한 $In_2O_3$의 환원반응을 열중량분석기를 이용하여 실험적으로 연구하였다. $In_2O_3$의 환원반응은 $300^{\circ}C$ 이상에서 일어났다. 환원반응속도는 반응온도에 따라 급격히 증가하였으나, 수소의 유량에 대해선 거의 영향을 받지 않았다. 비반응핵모델을 $In_2O_3$의 환원반응에 적용한 결과 $In_2O_3$의 표면에서 수소와 $In_2O_3$의 화학반응이 율속단계임을 알 수 있었다. $In_2O_3$의 환원반응 겉보기 활성화에너지는 20kcal/g-mol $H_2$였으며 환원반응속도식은 다음과 같이 얻어졌다. ${\frac{dX}{dt}}=1.6{\times}10^5e^{-20000/RT}(1-X)^{2/3}$
현재 반도체 공정에서 사용되는 세정기술은 대부분이 1970년대 개발된 RCA 세정법인 과산화수소를 근간으로 하는 습식 세정으로, 표면의 입자를 제거하기 위한 SC-1 세정액은 강력한 산화제인 과산화수소에 의한 표면과 입자의 산화와 암모니아에 의한 표면의 에칭이 동시에 일어나 입자를 표면으로부터 분리시킨다. 금속 불순물을 제거하기 위한 SC-2 세정액은 염산과 과산화수소 혼합액을 사용하며 금속 불순물을 용해시켜 알칼리나 금속 이온을 형성하거나 용해 가능한 화합물을 형성시켜 제거한다. 또한 황산과 과산화수소를 혼합한 Piranha 세정액은 효과적인 유기물 제거제로서 웨이퍼에 오염된 유기물을 용해 가능한 화합물로 만들거나 과산화수소에 의해 형성되는 산화막내에 오염물을 포함시켜 불산 용액으로 산화막을 제거할 때 함께 제거된다. 최근 금속과 산화막을 동시에 제거하기 위해 희석시킨 불산에 과산화수소를 첨가한 세정공정이 사용되고 있으며 불산에 의해 표면의 산화막이 제거될 때 산화막내에 포함된 금속 불순물을 동시에 제거시킬 수 있다. 그러나 이와 같이 습식세정액 내에 공통적으로 포함되어 있는 과산화수소의 분해는 그만큼 가속화되어 사용되는 화학 약품의 양이 그만큼 증가하게 되고 조작하기 어려운 단점도 있다. 이를 해결하기 위해 환경친화적인 관점으로 화학약품의 사용을 최소화하는 등 RCA세정을 보완하는 연구가 계속 진행되고 있다. 본 연구에서는 RCA세정법을 환경적으로 대체할 수 있는 세정에 사용되는 전리수의 pH변화에 따른 전리수 분석을 하였다. 전리수의 제조를 위하여 전해질로는 NH4CI (HCI:H2O:NH4OH=1:1:1)를 사용하였다. pH 11 이상, ORP -700mV~-850mV인 환원수와 pH 3 이하, ORP 1000mV~1200mV인 산화수를 제조하였으며, 초순수를 첨가하여 pH 7.2와 ORP 351.1mV상태까지 조절하였다. 이렇게 만들어진 산화수와 환원수를 시간 변화와 pH 변화에 따라 Clean Room 안에서 FT-IR과 접촉각 측정기로 실험하였다. FT-IR분석에서 산화수는 pH가 높아질수록, 환원수는 낮아질수록 흡수율이 낮아졌다. 접촉각 실험에서는 산화수의 pH가 높아질수록 환원수의 pH가 낮아질수록 접촉각이 커짐을 확인하였다. 결론적으로 전리수를 이용하여 세정을 하면, 접촉성을 조절할 수 있어 반도체 세정을 가능하게 할 수 있으며, 환경친화적인 결과를 도출할 것으로 전망된다.
혼합금속산화물에 담지된 Pd-Rh 허니컴 촉매 상에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감하기 위한 반응 온도를 낮추면서 각각의 반응물에 대한 전환율을 높이기 위하여, 환원제로 수소 또는 일산화탄소 사용에 대해 조사하였다. 각각의 환원제 사용 시, NO와 $N_2O$의 전환율에 대한 반응 조건의 영향을 조사하기 위해 반응온도, 각 환원제와 산소의 농도, NO와 $N_2O$ 간의 농도 비율 등을 변화시켰다. 먼저 수소를 환원제로 사용하는 경우, 산소의 부재시 $200^{\circ}C$ 미만의 저온에서 50% 이상의 NO와 $N_2O$ 전환율을 얻을 수 있었다. 한편, 일산화탄소를 환원제로 사용하는 경우에는 NO와 $N_2O$ 전환율이 각각 $200^{\circ}C$와 $300^{\circ}C$ 이상에서 증가하기 시작하였다. 그러나, 두 가지 환원제 모두의 경우에서, 반응 가스내에 산소 농도가 증가함에 따라 $N_2O$와 NO 전환율에 감소하였다. 결과적으로 일산화탄소 환원제에 비해, 수소 환원제가 상대적으로 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감할 수 있으며, 산소 농도에 의한 영향을 덜 받는 것으로 나타났다. 반면, 반응물내 $N_2O$와 NO 농도비에 의한 NO와 $N_2O$ 전환율의 영향은 환원제의 종류에 크게 영향을 받지 않는 것으로 관찰되었다. 저온에서 NO와 $N_2O$를 동시에 저감시키기 위해서는 산소 분위기보다는 수소 분위기에서 촉매를 전처리하는 것이 보다 효과적인 것으로 나타났다.
본 논문에서는 수소수 생성기 구조설계를 최적화하여, 세계 최고 수준의 용존수소량(1,000~1,200 ppb)을 보유한 수소수생성기를 개발하여 평가하였다. 평가는 용존수소량, 산도, 최대수압, 산화환원전위 등 4가지로 나누어 각각의 목표치를 잡아서 평가하였다. 실험결과는 4가지 모두 5차례의 실험을 통하여 시행하였고, 모두 목표치 범위 안에서 결과가 나타나 그 우수성을 입증하였다. 또한 기능성 평가에 있어서도 그 결과는 기능성은 25/30점, 유지보수성은 17/20, 사용성은 26/30점. 효율성은 19/20점으로 나타났으며, 특히 효율성이 높게 나타나서 본 연구의 타당성을 증명하였다. 본 논문은 이러한 수소수 생성기를 즉시 출수 가능한 시스템으로 개발하여 정수기 대체재로 사용 가능하도록 하였다.
본 연구는 수은연속측정시스템의 가장 중요한 구성 요소의 하나인 산화수은을 원소수은으로 환원시킬 수 있는 건식 환원촉매시스템 개발을 목적으로 수행되었다. 산화-환원 표준전위를 기준으로 산화수은의 원소수은으로의 환원반응을 자발적으로 일으킬 수 있는 촉매 대상물질로 Fe, Cu, Ni 및 Co 4종류의 전이금속이 선택되었다. 이들 전이금속 촉매들은 산소가 없는 반응가스 조성에서 산화수은의 원소수은으로의 환원반응에 대해 높은 활성을 보였다. 그러나 산소가 존재하는 경우 환원 활성이 크게 감소하는데 이는 산소에 의해 해당 전이금속이 산화수은 환원 활성이 낮은 전이금속산화물로 변환되기 때문이다. 반응가스에 산소가 존재하여도 수소를 공급하면 산화수은 환원 활성이 크게 증가되는데 이는 산화수은의 환원반응이 진행되는 고온에서 산소와 수소 사이의 연소반응에 의해 산소가 소모되기 때문으로 확인되었다. Fe를 환원촉매로 하고 배기가스에 수소를 공급하는 산화수은 환원촉매시스템은 $SnCl_2$ 수용액을 사용하는 습식화학 환원기술에 필적할 수준의 활성을 나타내기 때문에 상업적으로 적용 가능한 산화수은 환원시스템으로 기대된다.
금속산화물을 이용한 2단계 산화/환원 반응은 GTL, CTL 의 반응원료인 합성가스 및 수소 생산기술이다. 이 기술은 메탄을 환원제로 사용함으로써 비교적 저온에서 산화/환원 반응을 할 수 있는 장점이 있다. 하지만 반복 사이클의 시연에서 금속산화물의 소결현상으로 인한 활성저하가 이 기술의 문제점 중의 하나이다. 본 연구에서는 2.5 kW Xenon arc lamp 가 설치된 solar simulator를 사용 하였으며, 무기물 다공성 폼 (SiC foam)및 유기물 다공성 폼 (Ni, Cufoam)에 $CeO_2/ZrO_2$ 를 코팅하여 연속적인 합성가스 및 수소 생산 가능성을 알아보았다. 반응 전 후의 $CeO_2/ZrO_2$ 의 결정 구조를 SEM 과 XRD 를 통해 분석하였다.
본 연구는 수소 경제 사회에서 누출·농축 수소에 대한 안전성 확보를 위해 Pd/TiO2 촉매를 허니컴 형태로 코팅하여 그 성능을 평가하였다. 열원에 노출되지 않는 액상환원법을 기반으로 촉매를 제조하였으며, 2~4 nm의 매우 작은 활성입자로 존재함을 H2-chemisorption 분석을 통해 확인하였다. 또한 환원반응온도가 증가할수록 metal dispersion 감소 및 활성입자 크기가 증가함을 확인하였으며, 활성금속 입자 크기와 수소 산화 성능은 비례관계에 있음에 따라 수소 산화 성능 감소결과와 일치함을 확인하였다. 제조된 촉매를 실 공정에 적용할 수 있도록 허니컴 형태의 지지체에 코팅하였을 때, AS-40 바인더를 20 wt%이상 코팅하였을 때 저농도 수소 조건에서 90% 이상의 산화 성능을 관찰하였다. 이는 촉매의 부착강도를 증진시키고 촉매 탈리를 방지하여 장기적인 촉매 활성을 기대할 수 있음을 SEM 분석을 통해 확인하였다. 본 연구를 통해 가스화 등과 같은 유기물 자원화를 통해 수소 생산 및 수소 인프라 구축 사회에서 안전성을 확보할 수 있는 기초연구로, 추후 예측하지 못한 안전사고를 대응할 수 있는 시스템으로써 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.47-50
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1997
희토류원소의 광 환원 침전 특성이 연구되었다. 환원제로 isopropyl alcohol, 침전제로 (NH$_4$)$_2$SO$_4$가 사용되었다. 그리고 250nm의 파장을 방출하는 수은 램프가 사용되었다. Eu원소만을 함유하는 용액으로부터 Eu+3의 Eu+2로의 광 환원 결과는 97%이상이었으며 과산화수소가 소량 첨가되었을 경우 침전 속도는 증가하였다. 이 결과를 토대로 하여 희토류원소들(Sm,Eu,Gd)을 함유하는 수용액과 유기용액(HDEPH-Dodecan)에 UV광을 조사하였을 시 선택적으로 Eu을 분리해 낼 수 있었다. Eu의 침전 회수율은 두 상의 경우 모두 97%이상이었다.
이성분계 첨가물을 이용한 카드뮴 석출과 수소 생성의 상대족인 속도를 조절할 수 있는 가능한 방법에 대하여 조사하였다. 수소를 발생하는 물의 전기환원을 억제하는 소수성 필름을 형성할 수 있는 벤질 알코올을 첨가제 중의 하나로 선택하였다. 다른 한 가지 첨가제는 카드뮴(II) 이온의 친수성을 약화시킴으로써 소수성 벤질 알코올 필름층을 쉽게 가로질러 환원극에 전착시킬 수 있는 것을 선택하였다. 전압 전류 효율 연구로부터 이온쌍과 착물 첨가제가 벤질 알코올 필름 존재하에서 카드뮴의 환원을 촉진시킬 수 있다는 것을 확인하였다. 벤질 알코올 필름은 나트륨 이온과 카드뮴의 염화착물을 형성하는 이온쌍을 얻기에 충분하도록 전극 주위의 유전상수를 낮추고, 카드뮴의 환원을 촉진시킨다. 이러한 환원의 촉진은 염화물이 존재하지 않는 황산염 용액에서는 일어나지 않는다. 왜냐하면 카드뮴은 본래 아쿠아 착물과 이온쌍으로 존재하여 카드뮴의 환원을 촉진시키지 못하고 환원을 방해시키기 때문이다.
CODH(Carbon Monoxide Dehydrogenase)에 의한 이산화탄소 환원에 있어서 작업전극을 유리탄소전극을 사용한 경우와 금전극을 사용한 경우를 비교하여 그 영향을 관찰하였다. 금전극을 사용한 경우에는 수소발생과 섞이기 때문에 전기분해의 전위를 잘 선택해야 효율적인 이산화탄소의 환원 반응을 관찰할 수 있는데 반하여, 유리탄소전극은 금전극보다 수소 환원에 대한 과전압이 크기 때문에 -650 mV vs. NHE 까지도 중성수용액에서 수소발생 없이, 효율적인 이산화탄소의 환원을 관찰할 수 있었다. CODH를 이용한 이산화탄소의 환원에는 가해주는 전기분해 전위가 큰 영향을 미침을 알 수 있었는데, $-570{\sim}600\;mV$ vs. NHE 근처가 가장 효율적임을 알 수 있었고 이보다 더 음의 전위를 걸어주었을 때는 효소활성의 감소 및 수소발생이 복합적으로 영향을 미쳐 일산화탄소 생성의 전류효율이 급격히 감소함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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