전기로에서 발생하는 분진과 압연스케일의 재활용을 위하여 전기로의 철원과 열원을 동시에 사용할 수 있는 탄화철 제조가 필요하다. 이를 위한 기초 자료를 확보하기 위하여 전기로 분진과 압연스케일의 환원거동과 탄화 거동을 조사하였다. $650^{\circ}C$ 이하의 온도에서 일산화탄소 100%로 탄화를 시키면 유리탄소는 생성되지 않으면서 세멘타이트보다 탄소함량이 더 높은 탄화철(약 9wt% C)을 생성할 수 있었다. 전기로 분진의 환원에 필요한 탄재의 양은 이론 탄재양의 약 1.2배, 그리고 환원온도는 $900^{\circ}C$가 가장 적당하였다. 압연 스케일의 환원온도는 $1000^{\circ}C$가 가장 적당하였다. 전기로 분진 및 압연 스케일의 탄화속도는 압연 스케일의 경우가 모두 빠르게 나타났다. 그리고 슈퍼탄화철의 성분은 대부분 $Fe_2$C이었다.
전기분해법을 이용하여 수용액 중의 질산성 질소의 환원거동에 대한 연구를 통하여 수용액중의 질산 함량을 제어하는 연구를 수행하였다. 촉매전극을 채택한 복극전해조에서 30분의 조업에 질산 100ppm 이하의 저농도 용액은 70%, 300ppm 이상의 고농도의 경우는 90%까지 질소를 용이하게 제거할 수 있었다. 초기 질소농도가 증가하면서 한계전류밀도도 크게 증가하였으며, pH가 감소할수록 환원전류가 증가하였다. 그리고 수용액의 pH는 질소 환원반응기구에 큰 영향을 주는 것으로 판명되었으며, 산성에서는 질소형태로 중성 혹은 염기성에서는 암모니아 형태로 환원되는 것으로 추정된다.
비양성자성 용매인 N,N-dimethylformamide(DMF) 중에서 Biliverdin(BV)의 전기화학적인 환원거동을 직류폴라로그래프법, 순환전압전류법 및 정전위 전기량법으로 조사하였다. 또한 BV의 최종 환원생성물을 UV-Vis spectroscopy로 조사하였다. DMF 용매 중에서 BV는 -0.71 V vs. Ag/Ag$^+$와 -0.91 V vs. Ag/Ag$^+$ 에서 2개의 환원파를 보였다. 각 환원파의 전류유형은 제 1환원파는 확산지배적인 전류였으며, 제 2환원파는 반응성 전류가 약간 포함된 확산전류이었다. 그리고 제 1단계의 환원과정은 비가역적이었다. 각 환원단계에 관여하는 전자수는 1개씩 이었으며, BV은 DMF 용액 중에서 1전자 2단계의 환원과정을 거쳐서 Bilirubin으로 환원되었다.
산화물 형태 사용후핵연료의 효율적 처분 혹은 재활용을 위한 연구 가운데, 고온의 LiCl 용융염 중에서 전해환원하여 금속으로 환원시킨 후, 환원된 금속을 고온의 LiCl-KCl 용융염에서 전해정련하는 연구가 국내외적으로 활발하게 진행되고 있다. 전해환원을 위해 일정 농도 $Li_2O$가 LiCl 용융염에 첨가되며 $Li_2O$ 농도가 높으면 반응 재질의 부식성이 크게 증가하므로 일반적으로 우라늄 산화물은 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서 전해환원 된다. 우라늄 산화물의 전해환원 전위는 $Li_2O$의 전해환원 전위 보다 표준 상태를 기준으로 공정온도인 650 $^{\circ}C$ 에서 약 70 mV 정도 낮기 때문에 전해환원 과정에서 $Li_2O$ 의 환원으로 Li 금속이 생성될 가능성이 있으며 우라늄 산화물은 대부분 직접 전해환원 되지만 일부 Li에 의해 화학적으로 환원되기도 한다. 전해환원 공정에서 환원되지 않은 희토류 산화물은 전해정련 공정에서 $UCl_3$와 반응하여 $UO_2$를 생성시켜 공정 효율을 떨어뜨린다. 따라서 전해환원 공정에서 가능하연 최대한 희토류 산화물을 금속으로 환원시키는 조건을 찾아내는 것이 바람직하고 이를 위해서 우선 전해환원 공정에서 희토류 산화물의 화학적 거동의 이해가 요구된다. 본 연구에서 열역학적 검토를 통하여 희토류 산화물의 환원 조건을 조사한 결과 희토류 산화물은 매운 낮은 $Li_2O$ 농도에서 Li에 의해 환원되고, 1wt% 이하의 $Li_2O$ 농도에서는 Sc와 Lu의 산화물이 $Li_2O$와 복합산화물을 형성하고 이들 복합산화물은 Li에 의해 환원되지 않는 것으로 나타났다. 또한 희토류 원소 별로 희토류 원소 산화물의 Li에 의한 환원 조건으로서 평형상태에서의 $Li_2O$ 농도 즉 환원 임계 $Li_2O$ 농도를 실험적으로 측정하였으며 1wt% $Li_2O$ 농도 이하에서 열역학적 해석과 동일하게 Sc와 Lu만이 복합산화물을 형성하여 Li에 의해 직접환원 되지 않는 것으로 관찰되었다.
사용후핵연료 차세대 관리공정의 주된 단위 공정인 전기 환원에 의한 금속 전환 공정에서의 핵종 거동 및 분포에 관한 기초 연구의 일환으로 고방열성 핵종인 알카리, 알카리토 금속 산화물들의 고온 용융염에서의 전기 화학적 특성을 측정 분석함으로서 전기 환원 공정에서의 거동을 예상하였다. LiCl-$Li_2O$ 용융염계에서 Cs, Sr 및 Ba은 Li 보다 높은 진위에서 환원되며 환원 전위는 서로 근접해 있는 것으로 측정되었다. 이에 따라 사용후핵연료의 전기 환원 과정에 Li 환원을 매개로 한 반응 메카니즘에 저해를 일으키지 않을 것으로 예측되었다. 알카리, 알카리토 금속의 환원조건에서 공정이 운전될 경우 자유에너지 변화의 계산을 통해 알자리, 알카리토 금속이 용융염으로 재순환됨을 확인 하였으며 전류 범위에 따른 금속 원소의 농도 변화를 측정하여 알카리, 알카리토 금속의 물질 전달에 대한 전류의 영향을 평가하였다.
회분식 반응조에서 마이크로(mZVI) 및 나노(nZVI) 크기의 영가 철을 환원물질로 이용하여 고폭화약물질 3종에 대한 환원동역학을 측정하였다. 각 화약류를 이용하여 어미물질에 대한 nZVI와 mZVI의 비표면적 환원상수 $k_{SA}$과 비중량 환원상수 $k_{M}$을 측정한 후, 중간산물의 거동을 비교하였다. 그 결과 두 상수를 사용해서는 nZVI 반응조내 어미 물질과 중간환원산물들의 거동을 완전히 설명할 수 없었다. 화약물질을 mZVI로 처리한 반응조에서는 초기 환원물질인 nitroso-RDXs, nitroso-HMXs 및 hydroxylamino-TNT가 주로 축적되었으나, nZVI로 처리한 반응조에서는 동일한 겉보기 반응속도임에도 불구하고 환원말기물질인 극성중간산물들과 TAT가 축적되었다. 그러므로 중간산물들의 환원까지 고려하는 새로운 매계변수의 개발이 필요한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 분사연소합성(SCS)을 위한 기초단계로서 용액연소합성에 대한 거동을 살펴보고자 알루미나 합성을 모델로 하였으며 이를 위해 전구체에 대한 열분해거동, 그리고 각 온도에서의 평형종 분압 계산 및 합성과정을 조사하였다. 각각의 열중량 분석(TGA) 결과 산화제와 환원제(연료)의 열분해 이력이 서로 다르게 나타났으며, 열역학 응용 프로그램인 ChemSag에 의한 평형종 분압의 계산에서 연소속도를 저하시킬 수 있는 $CO_2$와 수증기 가스 분압이 상당부분 존재하였다. 산화제/환원제 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이, 그리고 매우 작은 시료의 양으로 인해 263$^{\circ}C$에서 발열피크가 매우 작게 나타났다. 열분석 시료에 비해 발열 에너지를 높이기 위해 산화제와 환원제 혼합 전구체를 비이커에서 증기압을 조절하며 가열시켜 본 결과 27$0^{\circ}C$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$생성물을 얻을 수 있었다. 따라서 분사연소합성 반응을 통해 세라믹 원료를 합성하기 위해서는 연소과정 중 열분해 거동과 평형종의 분압을 고려하여야 한다.
용융탄산염형 연료전지의 특성을 결정짓는 탄산염 전해질에 있어, 기존의 Li-K와 Li-Na 탄산염과는 다른 Li-Na-K 삼원계 탄산염의 특성을 산소환원 및 산화니켈 용해거동을 통해 검토하였다. 대상 삼원계 전해질은 Li-Na-K=47.4-32.6-20, 60-20-20, 50-40-10, $40-40-20mo1\%$이었으며, $650^{\circ}C$, 1기압 조건에서 산소환원 거동은 전기화학적 방법을 통해, NiO용해거동은 화학적 방법을 통해 검토하였다 삼원계 조성에 따라 산소환원 전류치의 차이가 관찰되어, 산소용해도가 조성에 의존함을 나타내었다. 또한 $Li-Na-K = 50-40-10 mol\%$ 조성에서는 다른 형태의 산소환원 피크가 관찰되어 조성에 따라 산소환원 메카니즘의 차이가 존재할 수 있음을 시사하였다. 그러나 산화니켈 용해도는 조성에 크게 의존하지 않는 특성을 보여주었다.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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