산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
탄화규소나 열분해 탄소는 고온 특성 및 화학적인 안정성 이 우수하여 단미 혹은 코팅재로로 소재의 성능을 향상시키기 위하여 에너지 관련 분야, 반도체 치구 분야, 방위산업 및 항공우주 분야와 원자력 분야에서 다양하게 사용된다. 특히 원자력 분야에서는 고온형 원자로의 노심 요소 부품으로 적용 및 개발을 고려하고 있으며, 대표적인 예로 수소생산용 초고온 가스냉각로의 코팅 핵연료 입자를 들 수 있다. 일반적으로 TRISO라 불리는 가스냉각로 핵연료는 구형 $UO_2$ kemel의 주변을 PyC-SiC -PyC의 삼중 코팅층으로 둘러싸는 구조를 하고 있으며, 이 코팅층들은 kernel물질이 분열하는 동안 발생되는 내부 기체 압력을 견디는 압력용기 역할과 기체나 금속 핵분열 생성물들을 가두는 확산 장벽 역할을 하게 된다. 본 연구에서는 구형의 $UO_2$대신 선행연구를 위하여 구형 ZrO$_2$를 이용하여 증착온도나 시간 및 입력기체비 등의 화학증착 변수로 조절하여 SiC 및 PyC을 코팅하고, 각 변수들에 의한 증착층의 거동을 고찰하고자 하였다.
화학 기상 증착법 (Chemical Vapor Deposition)은 기체 원료의 화학반응을 이용하여 박막, 미립자, nano-tube등 고체 재료를 합성하는 증착 방법이며, 현재 공업적으로 확산되어 반도체 공정과 같은 박막제조에 이용되고 있다. 박막제조에 있어서 중요한 관심사인 기판의 증착률은 기판의 회전 속도에 의하여 영향 받을 수 있다. 따라서 본 연구에서는 최적의 회전 속도를 찾아내기 위해 박막특성에 직접적으로 연관이 있는 CVD 반응기 내의 유동특성을 유한체적법 (Finite volume method)과 SIMPLE (Semi-Implicit Method for Pressure-Linked Equation) 알고리즘을 사용하여 수치모사 하였고 기판에서 화학 반응을 계산하기 위해 Arrhenius 모델을 사용하였다.
화학기상증착 방법에 의한 다결정 다이아몬드 박막성장을 위한 공정가운데 가장 많이 사용되는 기법중의 하나가 바로 플라즈마에 의한 방법이다. 특히 플라즈마 화학기상증착(Plasma-Enhanced CVD)기술에 의한 다이아몬드 박막응용은 그 공정에 대한 세부 조정을 통하여 더욱 향상시킬 수 있다. 다이아몬드 박막증착의 경우 중요 변수들은 다이아몬드 필름이 증착되는 기판(substrate)의 온도, $CH_4/H_2$가스비율, 전체가스 압력 및 가스 excitation에너지 등이다. 분광 ellipsometry는 다이아몬드 필름 증착과 관련된 극단적인 환경에서도 물리적인 접촉이나 만들어지는 샘플의 손상없이도 필름자체의 여러 성질뿐만 아니라 기초 샘플의 온도까지도 결정할 수 있는 좋은 방법이다. 이러한 장점들을 이용하여 양질의 다이아몬드 박막을 성장시키기 위한 조건과 그에 따른 박막 특성을 얻기 위하여 분광 ellipsomerry의 사용과 해석이 소개된다. 그리고, 분광 ellipsometry를 이용, 플라즈마 화학기상증착 기술에 의하여 성장되는 다이아몬드 박막으로부터 나타나는 중요 변수들이 결정될 것이며 이러한 변수들은 필름의 두께, 필름에 포함되는 void 및 비다이아몬드의 체적비와, 그들의 시간에 따른 변화등을 포함한다. 그리고 샘플이 원하는 두께까지 성장된 후에 라만 분광기로 측정되어 다이아몬드 성분을 확인한다.
DLC (Diamond like carbon) 박막을 전극 재료로 활용하기 위해서는 높은 전기 저항과 금속성 기판에 대한 낮은 접착력을 극복해야 한다. 본 연구에서는 PECVD에 의해 합성 된 DLC/Ti 전극의 아크 중간층, 질소 도핑, 증착 및 열처리 온도가 접착 강도와 전기적 및 전기 화학적 특성에 주는 영향을 체계적으로 조사 하였다. 그 결과, arc ion plating (AIP) 법에 의해 증착 된 Ti/TiC 중간층의 도입은 스크래치 테스트와 전기화학적 싸이클 테스트에서 향상된 접착 강도 및 수명을 가져온다는 것을 확인 하였다. 그리고 arc 중간층에서의 arc droplet은 DLC 박막의 표면적을 넓혀 전기 화학적 활성도를 높이는 긍정적인 역할을 하였다. 소량의 질소 도핑은 DLC 막의 비저항을 크게 낮춰주었고, 전기화학적 활성도를 증가시켰다. 증착 온도가 높을수록 DLC 막의 sp2/sp3 비율이 증가하였고, 이에 따라 비저항은 감소하였으며 전기 화학적 활성도는 증가하였다. 반면, 가장 높은 전기화학적 전위창은 $300^{\circ}C$ 에서 얻어졌으며 더 높은 온도에서 감소하였다. 열처리 온도를 높일수록 비저항의 감소 및 전기 화학적 활성도가 증가한 반면, 전기화학적 전위창은 지속적으로 감소하였고, 높은 열처리 온도에서는 DLC 전극의 수명이 줄어드는 것을 확인 하였다.
그래핀은 부피에 비해 표면적이 넓고 뛰어난 기계적 물성과 전기전도성을 가지며 생체적합성이 우수하다. 본 연구에서는 전기화학적 방법을 이용하여 indium tin oxide (ITO) 글래스 슬라이드 표면에 산화그래핀을 증착·환원시킨 전극을 제작하였고 그래핀으로 표면 개질된 ITO의 전기화학적 특성을 조사하였다. 산화그래핀의 증착과 환원에 순환전압전류법을 사용하였다. 주사전자현미경과 에너지 분산형 X-선 분광법을 사용하여 그래핀이 코팅된 ITO 표면을 관찰하였다. 순환전압전류법과 전기화학 임피던스 분광법을 사용하여 제작된 전극들의 전기화학 특성을 평가하였다. 사이클 수와 주사 속도는 산화그래핀 증착과 환원도에 상당한 영향을 미쳤으며 제작된 전극의 전기화학 특성도 달랐다. ITO 전극에 비하여 그래핀으로 표면 개질된 ITO는 전극 계면에서의 전하 전달 저항이 낮았고 더 많은 전류를 생산하였다. 그래핀으로 표면 개질된 ITO 표면에 고정화된 포도당 산화효소는 포도당을 산화시키며 성공적으로 전자들을 생성하였다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
에너지 갭의 크기가 큰 ZnO는 큰 여기자 결합과 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 여러 분야에 많이 사용되고 있다. Zn와 쉘 구조가 비슷한 Cu 불순물은 우수한 luminescence activator이고 다양한 불순물 레벨을 만들기 때문에 전기적 및 광학적 특성을 변화하는데 좋은 도핑 물질이다. Cu가 도핑된 ZnO 나노구조를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질에 대한 관찰하였다. ITO 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용하여 Cu 도핑된 ZnO를 성장하였다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Cu 도핑된 ZnO 나노구조를 형성하지만 본 연구에서는 낮은 온도와 간단한 공정으로, 속도가 빠르고 가격이 낮아 경제적인 면에서 효율적인 전기 화학증착법으로 성장하였다. 반복실험을 통하여 Cu의 도핑 농도는 Zn과 Cu의 비율이 97:3이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -0.75V로 실험조건을 고정하였고, 성장시간을 각각 5분, 10분, 20분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진에서 Cu 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노세선 형태에서 나노로드 형태로 변하였다. X-선 회절 측정결과에서 성장시간이 변화함에 따라 피크 위치의 변화를 관찰하였다. 광루미네센스 측정 결과는 Oxygen 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm 대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가하였다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Cu 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰하였고, 이 연구 결과는 Cu 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
전기화학과 초고진공(ultra-high vacuum, UHV) 분광법을 이용하여 고체/액체의 계면에서 일어나는 현상을 분자단위에서 이해하고 조절하기 위한 연구를 수행하였다. 이들 중 전기화학으로 형성된 구리 및 은 금속(sub)monlayer 박막을 그 예로 선택하여 소개한다. 초박막 금속의 흡착량은 cyclic voltammogram과 새로 개발된 Auger electron spectroscopy (AES) 정량법을 통해 얻어졌고, 이 값들은 low energy electron diffraction (LEED) 및 in-situ atomic force microscopy (AFM)법을 이용한 구조 분석결과와 비교되어졌다. 또한 화학상태를 확인하기 위하여 core-level electron energyy loss spectroscopy (CEELS)를 사용하였다. 먼저 황산 전해질에서 금(111) 단결정 전극상에 전기화학적으로 형성된 굴의 계면특성을 조사하였다. 특정 전위값에서 2/3 ML의 구리와 1/3 ML의 음이온이 상호 흡착하여 ({{{{ SQRT { 3} }}$\times${{{{ SQRT { 3} }}) 격자 구조를 보였고, 전위값이 커지거나 줄어들면, 이 구조가 사라지는 현상이 관찰되었다. 즉 이 ({{{{ SQRT { 3} }}}}$\times${{{{ SQRT { 3} }}}}) 흡착구조는 첫 번째 UPD underpotential deposition) 피크에 특이하게 관련되어 있음을 알 수 있었다. 금속 초박막 형성에 미치는 음이온의 영향을 좀 더 확인하기 위해 초박막 은이 증착된 금 단결정 전극상의 황산 음이온에 관하여 연구하였다. 은의 증착이 일어날 수 없는 양전위값 영역에서 ({{{{ SQRT { 3} }}}}$\times${{{{ SQRT { 3} }}}})의 규칙적인 음이온의 구조를 보였다. 그리고 은의 장착은 세척 과정과 용액의 농도에 따라 p(3$\times$3)과 p(5$\times$5)의 규칙적인 두가지 구조를 가졌다. in-situ AFM에서는 p(3$\times$3)의 은 증착 구조만 나타났고, 음 전위값으로 옮겨가면 p(1$\times$1) 구조로 바뀌었다. ex-situ 초고진공 결과와 이 AFM의 in-situ 결과를 상호 비교 논의할 것이다. 음이온의 흡착이 없는 묽은 플로르산(HF) 전해질에서 은은 전위값을 음전위 쪽으로 이동해 감에 따라 p(3$\times$3), p(5$\times$5), (5$\times$5), (6$\times$6), 그리고 (1$\times$1)의 연속적 구조 변화를 보였다. 이 다양한 구조들을 AES로부터 얻어진 표면 흡착량과 연결시켰더니 정량적으로 잘 일치되는 결과를 보였다. 전기화학적인 증착에서는 기존의 진공 증착과 비교할 때 음이온의 공흡착이 금속 초박막 형성 메카니즘에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 은의 전기화학적 다층박막 성장은 MSM (monolayer-simultaneous-multilayer) 메카니즘을 따름을 확인하였다. 마지막으로 구조 및 양이 규칙적으로 조절되는 전극의 응용가능성이 간단히 논의될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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