Clacic amphiboles along the tremolite (Tr)-tschermakite(Ts) joint were synthesized using a piston-cylinder appratus. At 750-85$0^{\circ}C$and 12-2 kb, amphibole+corundum coexist with zoisite($\pm$talc, chlorite, and Mg-staurolite), but with anorthite($\pm$cholorite, spinel, pyroxenes, and sapphirine) at lower P. At 90$0^{\circ}C$, amphibole+corundum+clinopyroxene($\pm$anorthite, forsterite, sapphirine, and garnet) are stable over the P range 12-18 kb. These amphibole-bearing assemblages are replaced at high P by clcinopyroxene+talc+chlorite+zoisite at 650-75$0^{\circ}C$, and at higher temperatures by garnet+clinopyroxene($\pm$zoisite, orthopyroxene, and Mg-staurolite). Synthetic amphiboles with Ts>~45 mol% contain as much as 0.15 excess cations per formula unit(pfu) based on 23 oxygens(anhydrous formula), whereas less tschermakitic ones are deficient in cation occupancy by up to 0.18 pfu. This trend is attributed to the 야/trioctahedral substitution in Ca-amphiboles. Compositions of synthetic amphiboles display systematic changes with P and T governed by coexisting mineral assemblages. The Ts content (=[8-Si-Na]/2) increases with increasing T( Ts/ T=~0.1 nik% K-1) in the range 750-85$0^{\circ}C$, but remains nearly constant at 850-90$0^{\circ}C$. Pressure dramatically affects the Ts content of Ca-amphiboles:it increases with P at 8-12 kb( Ts/ T=2-3 mol% K-1), but significantly decreases at 12-21 kb( Ts/ P=-2.5 mol% Kb-1). Hence, the most tschermakitic amphiboles, containing 60$\pm$5 mol % Ts, or 1.2$\pm$0.1 tetrahedral Al, occur at 12 kb and 850-90$0^{\circ}C$. Compositions of Ca-amphiboles defined by a simple reaction, 3 Tr+2 zoisite+7 corundum+H2O=5 Ts, are reversed and used to estimate thermodynamic parameters of tschermakite assuming ideal mixing of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$of Tr-Ts solid solutions. Predicted standard molal entropy and enthalpy of tschermakite are : S$^{\circ}$=566.9$\pm$13.7 J mol-1K, -1and H$^{\circ}$=-12518.36$\pm$15.17 kJ mol.-1
간접 탄산화(indirect method) 및 양이온 공급원으로 사문암(serpentinite)을 이용하여 광물탄산화 연구를 수행하였다. 이산화탄소와 사문암 내 알칼리 토금속(칼슘과 마그네슘)의 탄산화 반응을 통해 고순도의 탄산칼슘과 탄산마그네슘을 합성할 수 있었다. 마그네슘 추출을 위해 황산암모늄을 사용하였고 Mg 추출률 향상을 위해 황산암모늄 농도, 반응온도 및 사문암과 추출 용매의 비(고액비) 등 여러 반응 변수를 검토하였다. 본 연구로부터 2 M 황산암모늄을 사용하여 $300^{\circ}C$ 반응온도에서 고액비(5 g/66 mL) 실험을 진행한 경우 약 80 wt% 이상의 Mg를 얻을 수 있었다. Mg 추출률은 추출 용매 농도 및 반응온도와 비례하여 증가하였다. 사문암의 Mg 추출 과정에서 얻어진 암모니아($NH_3$)는 회수하여 탄산화 과정에서 필요한 pH 복원제(pH swing agent)로 활용하였다. 본 연구를 통해 약 1.78 M 암모니아를 회수할 수 있었고 지구화학 모델링을 통해 사문암의 Mg 추출 과정의 핵심 단계를 해석하고자 하였다.
Serratia marcescens가 세포외로 분비하는 nuclease의 유전자가 발현된 Escherichia coli JM107을 배양하여 다량의 효소를 정제하였다. Matrex green gel과 heparin agarose gel column chromatography법으로 약 50배 정제한 효소는 분자량이 29KDa였으며, 전기영동 상에서 단일 띠를 보였다. 이 단백질을 이용하여 polyclonal antibody를 만들고, 면역조직화학법으로 세포내의 분포를 조사하였다. Nuclease는 주로 세포막에 존재하였고, 이를 토대로 효소가 세포질에서 합성된 후 세포막으로 빠르게 이동함을 알 수 있었다. 이 결과는 세포의 막분획에서 효소의 활성의 대부분이 회수되며, 면역블럿 방법으로 효소의 대부분이 세포막에서 검출된다는 결과와 일치하였다.
본 연구에서는 제조한 MCM-41에 Cu의 함량에 따른 NO의 전환율을 고찰하였다. MCM-41은 실리카 원으로 colloid silica를 사용하였고, template로 cetyltrimethylammonium chloride (CTMACl)를 사용하여 수열 합성하였으며, Cu/MCM-41은 Cu(II) acetylacetonate를 사용해서 Cu의 농도를 5, 10, 20 그리고 40%로 변화시켜 제조하였다. 표면 특성은 pH, FT-IR로 분석하였고, 육방배열의 1차원 기공 구조는 XRD로 고찰하였다. $N_2/77K$ 등온흡착 특성은 BET식과 t-plot을 이용하여 확인하였으며, NO 제거 효율은 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, Si-OH와 Si-O-Si의 stretching vibration peak가 관찰되었으며, (100), (110), (200) 그리고 (210)의 육방배열의 1차원 구조를 확인하였다. Cu 금속이 도입된 MCM-41은 Cu 도입량이 증가할수록 비표면적과 미세기공부피는 감소한 반면에 NO 제거 효율은 증가하였다. 결과적으로 Cu/MCM-41의 Cu의 함량이 증가함에 따라 전체 촉매작용 반응과 NO 제거율이 증가하였다.
Poly(p-phenylene vinylene), PPV를 발광층으로 하고 전자수송층(electron transport layer, ETL)이 도입된 이중 접합구조 유기 전기발광소자(electroluminescence device, ELD)를 제작하고 전기 발광 특성을 조사하였다. 전자 수송제로는 2-(4-biphenyl)-5-(4-tert-butylphenyl)-1,3,4-oxadiazole(PBD)를 사용하고 이를 분산시킬 기재 고분자(matrix polymer)로는 stilbene계 공단량체를 포함하는 poly(styrene-co-p-vinyl-trans-stilbene (PVTS)), poly(styrene-co-MeO-PVTS) 및 poly(styrene-co-MeO-ST)를 합성하였다. 이들 재료를 이용하여 이종 접합구조 ELD를 제조하였으며 poly(styrene-co-PVTS)를 기재 고분자로 쓴 EL 소자가 최대의 휘도를 나타냄을 확인하였다. Poly(styrene-co-MeO-PVTS) 및 poly(styrene-co-MeO-ST) 등 전자 주게 성질을 가진 methoxy기를 함유하는 기재 고분자를 쓴 EL 소자는 전자 수송층이 없는 ITO/PPV/Mg 단층 소자와 휘도가 유사 혹은 낮게 나타났다. Poly(styrene-co-PVTS)를 ETL에 쓴 EL 소자에 있어서 styrene보다 긴 conjugation 길이의 증가가 EL 발광 스펙트럼에 미치는 영향은 크지 않고 실제 발광은 PPV에 의해 주로 일어남이 관찰되었다.
응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
비이온성의 N P-10 (Polyoxyethylene Nonylphenol Ether: $C_9H_{19}C_6H_4(OCH_2CH_2)_{10}OH$) 계면활성제를 사용하여 나노크기의 $TiO_2$를 제조하였으며, TGA-DTA TEM, XRD, FT-IR 등을 사용하여 마이크로에멀젼을 이용한 나노입자 제조시 $W_o$ ($H_2O/AOT$)비에 따른 입자의 크기 및 결정성 등 물리적 성질을 조사하였다. 또한 제조된 $TiO_2$ 나노입자의 광촉매적 특성을 알아보기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 p-nitrophenol의 광분해반응의 활성을 조사하였다. 제조된 $TiO_2$ 나노입자는 $300{\sim}600^{\circ}C$의 소성온도 범위에서 anatase 구조가 형성되었으며, 소성온도 $700^{\circ}C$에서 anatase 구조에서 rutile 구조로 전이되기 시작하였다. 입자크기는 $W_o$ 비가 증가함에 따라 증가하였고, 반면에 p-nitrophenol의 광분해반응에서 반응성은 감소하였다. 또한 $400{\sim}500^{\circ}C$에서 소성된 $TiO_2$ 촉매가 순수한 anatase 구조를 가지며 가장 높은 p-nitrophenol 분해활성을 보여주었다.
산업전반에서 생체 무해한 친환경 물질 생산이 강력하게 요구되고 있다. 특히 코팅 공정에서 작업자의 안전 보호를 위해 휘발성 유기화합물을 줄이는 것은 매우 중요하다. 지난 20년 동안 수분산 폴리우레탄에 관한 연구가 지속적으로 수행되어 왔으며, 수분산 폴리우레탄이 유기용매를 사용한 우레탄 대용으로 점차 전환되고 있는 추세이다. 그러나 수분산 폴리우레탄은 유기용매를 기반으로 한 우레탄에 비해 분자량 증가에 한계가 있어 기계적 물성이 좋지 못하여 그 응용에 제약이 있었다. 이러한 단점을 극복하기 위해 고분자 블랜드 그리고 열 및 광 가교 등 다양한 연구가 시도되었다. 이들 방법 중 광 가교 시스템은 높은 결합밀도와 빠른 경화속도로 인해 산업화에 적합하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Benzophenone 광가교제를 도입하여 수분산 폴리우레탄의 단점을 극복하고자 하였다. 30일 동안 우레탄 입자가 물에서 분산 안정성을 보이고 빛 경화 후 Tg와 Td가 $5^{\circ}C$ 이상 증가하고 영률이 2배 이상 증가된 뛰어난 필름을 합성할 수 있었다.
메탄 개질반응($CH_4$ reforming)은 온실가스($CH_4$와 $CO_2$)를 합성가스(CO, $H_2$)로 전환시켜 온실가스를 자원화 한다는 점에서 활발하게 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매 비활성화와 고온 반응으로 인해 아직 상업화된 공정이 없는 상황이다. 본 연구에서는 Co, Ru, Zr 금속과 담지체로 $SiO_2$를 이용해 Co-Ru-Zr-Si (CRZS)촉매를 제조하고 이를 성형하여 메탄개질반응 특성을 연구하고, 공정 개발을 위한 기초 자료를 얻고자 하였다. 성형촉매의 특성을 알아보기 위해 XRD, BET 그리고 EDS로 분석하였고, 메탄 및 이산화탄소 전환율은 GC (TCD detector)로 분석하였다. 또한 반응속도론적 연구로 부터 반응속도상수를 구하였으며 반응물의 물질전달영향을 받지 않는 촉매크기를 선정하였다. 선정된 성형촉매는 $850^{\circ}C$, 720 h에서도 활성을 유지하였다.
비만은 전세계적으로 심각한 문제로 인식되고 있다. 최근 체중감소와 유지를 위한 다이어트제품에 비만치료제와 그 유사물질, 사용금지 성분들이 발견되고 있다. 정부의 감시를 피하기 위하여, 비만치료제의 화학구조를 일부 변형시킨 유사물질이 지속적으로 합성되고 있다. 부정물질이 혼입된 다이어트식품을 신속하게 검사하기 위하여, 국내에서 판매되는 제품과 해외 인터넷 사이트에서 128건의 다이어트제품을 구매하였으며, HPLC-PDA와 LC-MS/MS로 21종의 부정물질을 동시분석하였다. 시험법의 유효성 검증은 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 검토하였다. 분석결과 31건의 시료에서 부정물질이 검출되었으며, 검출수준은 시부트라민 9.9-135.3 mg/g, 요힘빈 0.2-17.5 mg/g, 이카린 1.8 mg/g이었다. 본 연구의 부정물질 분석법은 간단하면서도 신속한 분석법으로, 식품안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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