화학적 혹은 생물학적인 방법으로 합성된 생분해성 고분자(biodegradable polymers)는 환경 문제와 인간의 생명 유지와 같은 인간 생활과 밀접한 관계가 있는 적용 분야로 인해 많은 관심을 받고 있으며, 국내 플라스틱의 폐기량만 해도 2003년을 기준으로 연간 4,000톤을 쉽게 넘고 있고 재활용되는 양은 전체의 1/3 수준이며, 나머지 2/3는 소각되거나 매립되고 있다. 폴리에스테르계 생분해성 섬유는 "미생물이 분비하는 효소로, 분해 가능한 화학합성 섬유"로서, 미생물이 분비하는 가수분해 효소에 의해 고분자 쇄가 절단, 저분자량 화합물이 돼 미생물의 체내로 흡수되며, 이것이 미생물의 체내에서 효소작용에 의해 산화탄소와 물로 분해되는 섬유로 정의된다. 생분해성 고분자 중 화학합성 고분자인 지방족 폴리에스테르계 생분해성 고분자는 특히 환경 산업으로부터 많은 관심을 받고 있으며, 이러한 결정성 폴리에스테르계 고분자의 물성은 고분자의 결정화도 뿐만 아니라, 압력, 온도 등에 의해서 변할 수 있는 결정 구조에 의해 크게 영향을 받는다. 생분해성 섬유는 실용화가 이미 시작됐고, 다용도화와 수요 확대를 위해 많은 연구소와 대학, 기업들이 연구개발을 진행하고 있으며, 향후 석유자원이 고갈된다는 것은 명백한 사실이므로 이에 따라 화석자원의 절약과 유효 이용을 위해서라도 바이오 베이스 폴리머를 주원료로 한생분해성 섬유의 개발은 매우 중요한 의미를 갖는다. 본 연구에서는 합성섬유 중에서 75%의 비중을 차지하는 폴리에스테르를 대체 가능한 고내열생분해성 폴리에스테르계 직물을 제조하여 범용 폴리에스테르와 염색온도에 대한 염색성을 고찰하였다. 염색온도($100^{\circ}C$, $110^{\circ}C$, $120^{\circ}C$, $130^{\circ}C$)별, 3종의 분산염료의 농도(0.25,0.5,1.0,2.0%o.w.f)별 Build-up성 및 균염성을 비교하였으며, 염색 시료의 견뢰도를 평가하였다.
최근 주목 받고 있는 산화아연(ZnO)은 레이저 다이오드, 가스 센서, 자외선 센서, 투명전극 등으로 다양하게 사용될 수 있어 연구개발이 폭 넓게 이루어지고 있는 상황이다. 특히, 3.3 eV의 direct bandgap 에너지를 가지고 있는 ZnO은 현재 자외선센서로 많이 적용되고 있는 물질인 GaN계열을 대체할 수 있는 유망한 물질로 주목 받고 있다. 공기중의 산소나 수분의 표면반응에 의한 자외선 측정을 하는 ZnO을 나노선으로 만들게 되면, 표면대비 부피비가 박막에 비해 급격히 증가하기 때문에 민감도가 커지고 반응시간이 짧아지게 된다. 본 연구에서는 자외선센서의 민감도와 반응성을 향상시키기 위해 전기화학적 합성법을 통해 ZnO의 박막과 나노선을 제조하였다. 사진공정을 통해 3 ${\mu}m$의 간격을 가진 금(Au) 전극을 만든 후, 전기화학적 합성법을 통해 아연이온이 포함된 용액에서 정전류를 흘려보내 아연 또는 ZnO을 증착시킬 수 있었다. 첫 번째로 ZnO을 양쪽 Au 전극에서 동시에 증착하여 두 박막이 접합하였고, 두 번째는 100nm의 지름을 가진 Ni 나노선를 전극 양쪽에서 자석을 통해 자기장을 형성해 정렬시키고 ZnO을 Au 전극과 Ni 나노선에 증착한 후, Ni 나노선를 산화시킴으로써, ZnO 나노구조를 형성하였다. 세 번째로는 Au 전극 양쪽에 아연을 전기화학적 합성을 하여 박막으로 증착하고 고온에서 산화과정을 통해 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선를 형성하였다. 이렇게 만들어진 세가지 구조의 ZnO의 나노구조와 결정성은 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 통해 측정하였으며, 자외선에 대한 민감도와 반응성은 365 nm의 파장을 가진 자외선발생기와 소스미터장치를 통해 측정하였다. 박막에서 100 nm 이하의 지름을 가진 ZnO 나노선로 갈 수록 자외선에 대한 민감도와 반응성이 향상되었다.
그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.
반도체 및 디스플레이 산업은 많은 공정들에서 저온 플라즈마 반응을 이용한다. 특히 소자 제작을 위한 실리콘 박막의 증착은 저온 플라즈마 공정의 주요 공정이다. 하지만 실리콘 박막을 합성하는데 있어서 저온 플라즈마에서 형성되는 실리콘 나노 입자는, 오염입자로써 박막의 특성을 악화시켜 소자생산 수율을 악화시키는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 플라즈마에서 입자 형성의 원인이 되는 화학반응 및 입자들의 성장 매커니즘에 대한 연구는, 1980년대 플라즈마 공정에서 입자 합성이 보고된 이래 공정의 최적화를 위해 꾸준히 연구되어왔다. 이러한 매커니즘의 연구들은, 플라즈마 화학반응에 의해 실리콘 입자 핵을 만들어 내는 과정과 입자들이 충돌에 의해 성장해가는 과정으로 나눠진다. 플라즈마 화학 반응 과정은 아레니우스 방정식에 의해 정의된 반응계수를 이용하여 플라즈마 내 전자와 이온, 중성 화학종들이 전자 온도와 전자 밀도, 챔버 온도 등에 의해 결정되는 현상을 모사한다. 또한 이 과정에서 실리콘을 포함하는 화학종들의 반응에 의해 핵이 생성 되가는 양상을 모사한다. 생성된 핵은 충돌에 의해 입자가 성장해 가는 과정의 가장 작은 입자로써 이용된다. 입자들이 성장해가는 과정은 입자들이 서로 충돌하면서 다양한 입경의 입자로 분화되어가는 현상을 모사한다. 이 과정에 의해 다양한 입경분포로 분화된 입자들은 플라즈마 내 전자에 의해 하전되며, 이러한 하전 양상은 입경에 따라 다른 분포를 보인다. 본 연구에서는 입자의 하전 분포를 고려하여, 입자들의 성장의 주요 원인인 입자간의 충돌을 대표하는 충돌주파수를 수정하는 방식을 채택하여 보다 정밀한 입자 성장 양상을 모델링하였다. Inductively coupled plasma (ICP) 타입의 저온 플라즈마 반응기에서 합성된 입자들을 Particle Beam Mass Spectrometer (PBMS)와 Scanning Electron Microscope (SEM)를 이용하여 입경분포를 측정한 데이터와 모델링에 의해 계산된 결과를 비교하여 본 모델의 유효성을 검증하였다. 검증을 위해 100~300 mtorr의 챔버 압력 조건과 100~350 W의 입력 전력 조건들을 달리하며 측정한 결과와 계산한 데이터를 조건별로 비교하였다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
식물유는 자연 유래 물질로 낮은 가격 및 친환경적이라는 장점으로 최근 다양한 연구가 진행되고 있다. 하지만 식물유 내의 이중결합의 낮은 반응성으로 인해 고분자 합성의 기반 물질로 사용하기 위해서는 반응성이 높은 관능기로 치환하여 사용하는 경우가 많다. Tung oil은 ${\alpha}$-eleostearic acid를 주성분으로 하는데, 이 구조는 3개의 이중결합이 공명구조로 되어있기 때문에 다른 식물유와는 달리 높은 반응성을 보인다. 본 연구에서는 이러한 tung oil을 styrene 및 divinylbenzene 등의 단량체와 양이온 중합을 통해 tung oil의 관능기 치환 과정이 없는 열경화성 수지를 합성하였으며, 각 단량체의 조성이 합성된 열경화성 수지에 미치는 영향을 확인하기 위해 열적 기계적 물성을 측정하였다. 그 결과, tung oil-styrene-divinylbenzene 공중합체는 단일 Tg를 갖는 균일(homogeneous)한 열경화성 고분자를 형성하는 것을 확인하였으며, 기계적 물성의 변화를 통해 tung oil 및 styrene은 soft segment로써 합성된 공중합체에 탄성(elasticity)을 부여하고, divinylbenzene은 hard segment로 작용하여 합성된 공중합체에 취성(brittleness)을 부여하는 것을 확인하였다.
피치계 활성탄의 수율 향상을 위해 열분해유와 콜타르를 혼합하여 피치를 합성하고, 합성된 피치를 물리적 활성화하여 활성탄을 제조하였다. 피치는 콜타르를 열분해유 대비 0~20%로 달리하여, 380~420 ℃에서 3 h 반응하여 합성하였다. 합성된 피치는 80~260 ℃ 사이의 연화점을 가졌고, 10~40% 범위의 수율을 나타냈다. 모든 합성온도에서 콜타르 혼합비율이 증가할수록 수율이 증가하고, 연화점이 감소함을 확인하였다. 합성된 피치 중 연화점이 230~260 ℃ 사이의 피치를 선정하여 물성을 고찰하였다. 열분해유만으로 제조된 피치에 비해 콜타르가 함유된 피치가 저비점에서 휘발분이 많고, 잔탄량이 높았다. 이는 콜타르와 열분해유의 조성에 따른 차이로, 방향족 성분이 많은 콜타르와 지방족 성분이 많은 열분해유의 영향임을 확인하였다. 선정된 피치를 관형 반응기에서 950 ℃까지 승온하고, 1 h 동안 수증기로 물리적 활성화하였다. 콜타르가 포함된 활성탄이 열분해유만으로 제조된 활성탄에 비해 높은 수율과 미세기공율을 나타냈다. 본 연구에서는 피치 원료 혼합에 의한 활성탄 수율 증가 효과를 확인하고, 콜타르 혼합 비율에 따른 물리적 활성화 특성을 고찰하였다.
본 연구에서는 석유계 잔사유를 원료로 피치 합성반응 중 압력변수에 의한 영향을 고찰하였다. 압력변수를 달리하여 두 단으로 나누어 반응을 진행하였다. 실험은 두 단을 연속적으로 진행하였고, 첫 번째 단에 가압, 상압, 감압으로 열처리를 진행하였고, 두 번째 단은 상압과 감압으로 실험하였다. 합성 온도는 $400^{\circ}C$, 합성 시간은 총 2 h으로 피치 합성을 진행하였다. 각 조건에 의해 제조된 피치의 열적 특성과 분자량 분포는 연화점 측정과 MALDI-TOF 분석을 통해 고찰하였다. 또한, GC-SIMDIS를 이용해 피치 합성 반응 중 휘발된 액상 성분에 대한 특성을 고찰하였다. 첫 번째 단에서 가압 조건을 이용한 경우, 저비점 물질들이 상대적으로 다른 두 조건보다 많이 피치 합성 반응에 참여하였으며, 저비점 물질들의 반응참여 효과로 낮은 연화점을 갖는 피치를 얻을 수 있었다. 반대로 첫 번째 단에서 감압 조건을 사용한 경우, 저비점 물질들이 효과적으로 휘발되어 반응기 외부로 빠져나가 낮은 피치 수율을 얻었고, 일부 코크스화가 진행된 결과를 얻을 수 있었다. 압력 공정변수를 제어하여 피치의 수율 및 연화점 등 물성을 효과적으로 조절할 수 있는 공정변수를 도출하였다.
붕소와 실리콘으로 이루어진 보로실리케이트의 합성과정과 합성된 보로실리케이트의 조성, 산성도 및 흡착특성을 조사하였다. 합성속도는 온도와 $Na_2O$ 농도를 높여주면 빨라졌으나, 그 증진요인은 조건에 따라 달랐다. 합성과정은 용해된 반응물이 핵심이나 결정의 표면에 반응하여 결정이 성장되는 용액전달기구로 모사될 수 있었다. 암모니아와 프로필렌의 승온 탈착실험, 프로필렌과 프로판의 흡착 등온선으로부터 합성된 보로실레케이트의 흡착특성을 고찰하였다.
Cyclopentanone을 출발 물질로 하여 60%의 좋은 총 수득률로 pentacyclo ($5,3,0,0^{2,5},06{3,9},0^{4,8})-decane-6,10-dion을 합성하였다. Cyclopentanone 으로부터 그의 ethylene ketal(I)을 합성하여 pyridinium bromide perbromide로서 브롬화시키고 브롬화 ketal(II)을 다시 dehydrobromination 시켜 cyclopentadienone-ethylene ketal의 dimer를 합성하였다. Ethylene ketal의 dimer(III)를 다시 가수분해시켜 dicyclopentadiene-1,8-dione(IV)을 합성하고 이 diketone(IV)을 photochemical cyclization에 의하여 pentacyclo ($5,3,0,0^{2,5},06{3,9},0^{4,8})-decane-6,10-dione(V)을 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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