방사성 물질로 오염된 유기성 고체폐기물의 분해를 위한 전기화학적 매개산화 공정을 개발할 목적으로 대상 폐기물로 셀룰로오스, latex 고무 및 플라스틱 물질에 대한 분해연구를 수행하였다. 매개체로써 Ag(II)를 사용하는 전기화학적 매개산화 공정에서 제어 가능한 인자인 전류밀도, 양극전해질의 농도 및 온도 등이 유기성 고체기물의 분해거동에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 실험에서 사용한 유기성 고체폐기물은 전기화학적으로 생성되는 Ag(II)에 의해서 완전히 이산화탄소로 분해 되었으며, 한계전류밀도 이하에서 셀룰로오스 물질에 대해서는 80 %, latex 고무에 대해서는 76 %, 그리고 폴리프로필렌 물질에 대해서는 85 % 이상의 비교적 만족스러운 전류효율을 얻을 수 있었다. 질산의 농도 변화는 셀룰로오스 및 폴리프로필렌 물질의 분해에는 별 영향을 미치지 않았으나, latex 고무에 대해서는 비교적 큰 영향을 주었다. 또한 온도의 변화는 셀룰로오스 물질의 분해에는 거의 영향을 미치지 않았으나, latex 고무 및 폴리프로필렌 물질의 분해에는 비교적 큰 영향을 주었지만 전류효율 측면에서 85$^{\circ}C$ 이하에서 조업하면 충분함을 알 수 있었다. 결론적으로, Ag(II)에 의한 전기화학적 매개산화 공정은 혼성폐기물 중의 유기물을 저온에서 안전하게 분해 시킬 수 있으며, 소각 공정을 대체할 수 있는 한가지 방법이 될 수 있음을 확인하였다.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
나노 다공성 구조를 가지는 전극은 매우 큰 전기화학적 표면적을 지니기 때문에 그 형성 방법에 대한 연구가 다양하게 이루어져 왔다. 본 논문에서는 정전위 양극 산화를 이용하여 초미세전극(ultramicroelectrode, UME) 표면에 나노 다공성 금(nanoporous gold, NPG) 구조를 도입하는 방법을 연구하였다. 1M KCl을 포함하는 0.1M 인산완충용액(pH 8)에서 1.3 V의 정전위를 가해 주면 잘 정의된 NPG 구조가 UME 표면에 도입되었다. NPG-UME 형성에서 인가 전위와 반응 시간, 그리고 전극의 크기가 형성된 NPG 전극의 거칠기 인자(roughness factor, Rf)에 미치는 영향을 관찰하여 양극 산화 효율을 조사하였다. 10분 정도의 짧은 시간에 2000정도의 큰 Rf 값을 가지는 NPG-UME를 만들 수 있었는데, 전기화학적 글루코오스 검출에 효과적으로 활용 가능하였다. 본 연구 결과는 적은 시료양으로 전기화학적 분석을 수행하는 경우 응용성이 클 것으로 기대한다.
매립장 침출수로 인해 오염된 매립장 주변 지하수 정화를 위한 실내실험을 실시하였다. 오염물로는 대표적 염화용제인 TCE와 PCE, 그리고 중금속인 As, Cd, Cr, Pb에 대하여 Air-sparging, 오존 산화법, 화학적 처리방법에 의한 정화효율 실험을 실시하였다. Air-sparging은 TCE, PCE에서 높은 제거효율을 가졌으며, 오존 산화법은 Cr, Pb에서 제거 효율이 좋았다. 반응제를 첨가한 공침방법의 경우, 모든 중금속에 대하여 소석회 첨가시 매우 높은 제거효율을 보였으며, As는 황산제일철에서, Cd, Cr, Pb는 탄산칼슘과 제올라이트 첨가시 높은 제거효율을 나타내었다. 실험결과로부터, 유기오염물과 중금속이 혼합되어 나타나는 매립장 주변 오염 지하수의 경우 휘발성 유기오염물의 제거를 위해서는 폭기방법이, 중금속의 경우에는 공침방법에 의해 수산화물, 탄산염으로 만들어 고형물로 처리하는 방법이 제거효과가 좋은 것으로 나타났다.
대두유로부터 생산된 바이오디젤과 바이오디젤 혼합 연료유를 대상으로 지방산메틸에스터 함량과 화학적 분석을 통해 산화 특성과 오일의 수명 예측 연구를 수행하였다. 바이오디젤, 경유, BD5, BD20은 산화가 진행될수록 산가(Acid number), 동점도(Kinematic Viscosity) 및 밀도(Density)는 증가하였다. 산가 측정결과의 활용에 의해 임의의 온도조건에서 정확한 사용수명을 예측하기 위하여 화학속도론에 의거하여 각각의 연료에 대한 사용수명식을 도출하였다. 도출된 사용수명식으로부터 바이오디젤이 가장 빠르게 산화가 진행되었고 바이오디젤 혼합량이 증가할수록 사용수명이 단축되는 것을 확인할 수 있었다.
대두유로부터 생산된 바이오디젤과 바이오디젤 혼합 연료유를 대상으로 지방산메틸에스터 함량과 화학적 분석을 통해 산화 특성과 오일의 수명 예측 연구를 수행하였다. 바이오디젤, 경유, BD5, BD20은 산화가 진행될수록 산가(Acid number), 동점도(Kinematic Viscosity) 및 밀도(Density)는 증가하였다. 산가 측정결과의 활용에 의해 임의의 온도조건에서 정확한 사용수명을 예측하기 위하여 화학속도론에 의거하여 각각의 연료에 대한 사용수명식을 도출하였다. 도출된 사용수명식으로부터 바이오디젤이 가장 빠르게 산화가 진행되었고 바이오디젤 혼합량이 증가할수록 사용수명이 단축되는 것을 확인할 수 있었다.
하폐수 고도산화처리(AOP, advanced oxidation process) 중 하나인 펜톤산화법과 전기화학적 방법을 결합한 전기펜톤산화법의 cathode에 stainless steel mesh (SUS mesh)를 적용하였다. 난분해성 물질인 염료 methylene blue (MB) 용액에 대해서, SUS mesh의 표면 처리 및 산화철 코팅 여부에 따라 전기펜톤산화 처리의 효율이 어떻게 달라지는지를 비교, 분석하였다. MB분해 반응의 효율 비교를 통해 mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전극의 촉매 특성이 높아짐을 확인하였고, 이는 전극표면에서 in situ로 발생하는 과산화수소의 발생량이 높아지는 것과 연관이 있었다. 전류-전위 순환법(CV)을 통해 개발된 전극의 전기화학적 특성을 평가해 본 결과, mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전기화학적 산화-환원 특성 또한 개선되었고, 이것이 우수한 전기펜톤산화 전극으로서의 성능과 밀접한 관계가 있음을 확인하였다.
BDD(Boron Doped Diamond) 전극은 전위창이 넓고, 다른 불용성 전극에 비해 산소발생과전압이 높아 물을 전기화학적인 방법으로 처리하는 영역에 있어 매우 효과적일 뿐만 아니라, 전통적인 불용성 전극에 비해 전극 표면에서 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3)의 발생량이 월등히 높아 수처리용 전극으로서의 유용성이 매우 높다. 따라서 BDD 전극을 수처리용 전극에 사용하는 경우 수산화 라디칼(-OH)과 오존(O3), 과산화수소(H2O2) 등과 같은 산화제의 생성은 물론이고, 염소(Cl2)가 포함되어 있는 전해액에서는 차아염소산(HOCl)이나 차아염소산이온(OCl-)과 같은 강력한 산화제가 발생되어 전기화학적 폐수처리, 전기화학적 정수처리, 선박평형수 처리 등의 분야에 널리 활용될 수 있다. 본 연구에서는 상온 및 상압에서 운전이 가능하고 난분해성 오염물질 제거 효과가 뛰어난 전기화학적 고도산화공정(Electrochemical Advanced Oxidation Process, EAOP)에 적합한 대면적의 BDD 전극을 개발하고 자 하였다. 이러한 BDD 전극의 성막 방법으로는 필라멘트 가열 CVD, 마이크로파 플라즈마 CVD, DC 플라즈마 CVD 등이 널리 알려져 있는데 최근에는 설비의 투자비가 비교적 저렴하고, 대면적의 기판처리가 용의한 필라멘트 가열 화학기상증착법(Hot Filament Chemical Vapor Deposition, HFCVD)이 상업적으로 각광을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 HFCVD 방법을 이용하여 반응 가스의 투입비율, BDD 박막의 두께, 기판의 재질 등에 따른 여러 가지 성막 조건들을 검토하여 $100{\times}100mm$ 이상의 대면적 BDD 전극을 개발하였다. Fig. 1은 본 연구를 통하여 얻어진 BDD 전극의 표면 및 단면 SEM이다.
니켈 산화물 박막을 전자비임 증착법으로 기판온도는 RT~25$0^{\circ}C$의 범위에서 제작하였다. 제작시 초기 베이스 압력은 2$\times$10-6mbar로 하고 산소주입후 작업진공도를 3$\times$10-4mbar로 유지하여 증착하였다. 제작시 기판온도에 따라 제작된 시료들은 각각 X선회절장치(XRD)로 막의 구조과 그림과 같이 입방체 구조 또는 팔면체구조를 갖음을 알 수 있었으며 막의 표면형상은 SEM을 이용하여 분석하였다. 각각의 여러 기판온도에 따라 제작된 니켈 산화물 박막의 전기 화학적인 특성을 분석하기 위해 순환전압전류법을 이용하였다. 또한, 전기적인 광학소자로써의 특성을 분석하기 위해 UV-Vis 광분광기를 사용하여 투과율을 측정하여 그 특성을 알아보았다. 순환전압전류법에 의한 각 시료에 대한 박막의 전기화학적 특성은 0.5M KOH 전해질 수용액에서 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$로 제작된 니켈 산화물 박막이 다른 온도에서 제작된 시료들보다 높은 전기화학적 안정성을 보임을 알 수 있었다. 마찬가지로 광학적 특성에서 착색과 탈색의 순환과정시 분광광도계에서 나타나는 광투과율을 비교해 보면 100~20$0^{\circ}C$에서 제작된 니켈 산화물 박막이 가역적인 착탈색의 색변화가 현저하게 나타남을 알 수 있었다. 결과적으로 광학적 특성 및 전기화학적 안정성 분석으로 인해 막의수명과 전기적착색 물질의 특성면에서 증착시 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$에서 제작된 시료가 가장 내구성면에서 막의 이온 누적이 적고 활성적인 광투과율의 성질을 갖는다는 것이다. 이와같이 니켈산화물 박막제작시 기판온도가 전기적착색물질의 특성과 내구성에 큰 영향을 미침을 분석할 수 있었다.electron Microscopy)과 AFM(Atomim Force microscopy)으로 증착박 표면의 topology와 roughness를 관찰하였다. grain의 크기는 10nm에서 150nm이었고 증착막의 roughness는 4.2nm이었다. 그리고 이 산화막에 전극을 형성하여 유전 상수와 손실률 등을 측정하였다. 이와 같이 plasma를 이용한 3-beam에 의한 증착은 금속의 산화막을 얻는데 유용한 기술로 광학 재료 및 유전 재료의 개발 및 연구에 많이 사용될 것으로 기대된다.소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.0$\mu\textrm{m}$, 코일간의 간격은 100$\mu\textrm{m}$였다. 제조된 박막 인덕터는 5MHz에서 1.0$\mu$H의 인덕턴스를 나타내었으며 dc current dervability는 100mA까지 유지되었다. CeO2 박막과 Si 사이의 결함때문이라고 사료된다.phology 관찰결과 Ge 함량이 높은 박막의 입계가 다결정 Si의 입계에 비해 훨씬 큰 것으로 나타났으며 근 값도 증가하는 것으로 나타났다. 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적
염료감응 태양전지(dye-sensitized solar cells, DSSCs)는 식물의 광합성원리와 매우 유사한 작동원리를 갖고 있는 전지이며, 간단한 구조, 저렴한 제조단가, 친환경성 등의 등의 장점으로 인하여 많은 관심을 모으고 있다. 이러한 염료감응 태양전지는 빛을 받아들인 염료분자가 전자-홀 쌍을 생성하며 전자는 반도체 산화물을 통해 이동되고 전해질의 산화환원 과정을 통해 염료 분자가 다시 환원되는 순환메커니즘을 따르고 있다. 일반적으로 염료감응 태양전지는 밴드 갭 에너지가 큰 반도체 산화물을 포함하는 작업전극, 산화환원 반응을 통해 전자를 염료로 보내는 전해질, 환원 촉매역할을 하는 상대전극으로 구성되어 있다. 특히, 상대전극으로는 우수한 촉매특성과 높은 전도성을 갖는 백금이 가장 많이 이용되고 있지만 가격이 비싸고 요오드에 취약하기 때문에 상용화에 큰 장애물이다. 따라서, 백금을 대체하기 위해 저가의 탄소나 고분자에 대한 연구가 활발히 진행되고 있고, 그 중 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNFs)는 높은 표면적과 뛰어난 화학적 안정성으로 촉매효율을 증대시킬 수 있어 촉매물질로서 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 상대전극에 탄소나노섬유기반 복합체를 합성하였고, 성공적으로 저가격 및 고성능의 염료감응 태양전지를 제작하였다. 이때, 지지체인 탄소나노섬유는 전기방사법을 통해 합성하였으며, 수열합성법을 이용하여 금속산화물을 담지하였다. 이렇게 제작된 탄소나노섬유-Fe2O3 복합체는 scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy 통해 구조적, 화학적 특성을 평가하였으며 전기화학적 특성 및 광전변환 효율을 분석하기 위해 cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, 그리고 solar simulator를 사용하였다. 본 학회에서 위와 관련된 더 자세한 사항에 대해 논의할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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