• 제목/요약/키워드: 화학적 박리

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정전기 방전에 의해 제조된 흑연박리 그래핀 첨가 폴리이미드 막의 열전도 향상 (Thermal Conductivity Enhancement of Polyimide Film Induced from Exfoliated Graphene Prepared by Electrostatic Discharge Method)

  • 임채훈;김경훈;안동해;이영석
    • 공업화학
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    • 제32권2호
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    • pp.143-148
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    • 2021
  • 본 연구에서는 폴리이미드(polyimide; PI) 막(film)의 열전도도를 향상시켜 그 응용성을 확대하고자, 정전기 방전법을 이용하여 흑연봉으로부터 그래핀을 제조하고 제조된 그래핀을 첨가하여 폴리아믹산(polyamic acid; PAA) 전구체로부터 200 ㎛두께의 폴리이미드 기반 열전도 막을 제조하였다. 정전기 방전 기법으로 생산된 그래핀은 라만, XPS, TEM 등을 이용하여 물성을 평가하였다. 제조된 그래핀은 라만 스펙트럼 분석 결과 ID/IG 값이 0.138이며, XPS 분석 결과 C/O 비율이 24.91로 구조적, 표면화학적으로 우수한 물성을 나타내었다. 또한, 흑연 박리 그래핀의 첨가량에 따라 폴리이미드 막의 열전도도는 지수함수적으로 증가하였으며, 그래핀 함량을 40% 초과 시에는 폴리이미드 막을 제조할 수 없었다. 그래핀을 폴리아믹산 중량 대비40 wt% 첨가하여 제조된 폴리이미드 막의 열원반(hot disk) 열전도도는 51 W/mK를 나타내었으며, 순수한 폴리이미드 막의 열전도도(1.9 W/mK)보다 크게 향상되었다. 이 결과는 정전기 방전기법으로 제조된 박리 그래핀의 우수한 물성에 기인한 것으로 판단된다.

그래핀 층수에 따른 산화 특성 연구

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.358-358
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    • 2011
  • 탄소원자로 구성된 2차원의 단원자 층의 그래핀은 우수한 기계적 강도, 전기전도도, 화학적 안정성 등의 특성으로 인하여 현재 기초연구 및 응용연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 물성은 그래핀의 층수, edge 형태, 구조적 defect의 양, 불순물의 양 등에 의해 좌우되는 것으로 알려져 있어, 그 원인들의 영향을 살펴보는 일은 그래핀 물성 제어의 측면에서 매우 중요하다. 한편, 그래핀을 산업적으로 이용하기 위해서는 CVD합성법이나 화학적인 박리법 등과 같은 대량의 그래핀 제조법이 요구되며, 이러한 그래핀들의 산화거동을 알아 보는 것은 향후 산화 분위기에서 사용될 그래핀 응용소자 개발에 유용한 정보가 될 것이다. 본 연구에서는 그래핀 층수에 따른 산화 거동을 연구하기 위하여, 그래핀을 산화시킨 후 Raman 분광법과 AFM 분석을 통하여 광학적, 구조적 변화를 체계적으로 분석하였다. 그래핀은 니켈박막을 촉매층으로 이용한 실리콘 웨이퍼에 메탄가스를 원료가스로 한 CVD법으로 합성하였다. 효율적인 산화처리를 위해 합성한 그래핀은 홈이 있는 기판 위에 전사하여 산화반응시 기판의 영향을 제거하였다. 산화처리는 열 산화처리 및 플라즈마 산화처리로 나누어 각각 실시하였으며, 5분간의 산화처리와 특성평가를 반복적으로 실시하였다. 한편, 층수에 따른 산화 거동을 조사하기 위해서는, 합성한 그래핀 내에 존재하는 단층영역, 수층영역, 다층영역을 지정하여 매회 동일영역을 분석함으로써 산화 거동을 분석하였다.

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PECVD를 이용한 2차원 이황화몰리브데넘 박막의 저온합성법 개발

  • 김형우;안치성;;이창구;김태성
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.274-274
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    • 2014
  • 금속칼코게나이드 화합물중 하나인 $MoS_2$는 초저 마찰계수의 금속성 윤활제로 널리 사용되고 있으며 흑연과 비슷한 판상 구조를 지니고 있어 기계적 박리법을 통한 그래핀의 발견 이후 2차원 박막 합성법에 대한 활발한 연구가 진행되고 있다. 최근 다양한 응용이 진행 중인 그래핀의 경우 높은 전자이동도, 기계적 강도, 유연성, 열전도도 등 뛰어난 물리적 특성을 지니고 있으나 zero-bandgap으로 인한 낮은 on/off ratio는 thin film transistor (TFT), 논리회로(logic circuit) 등 반도체 소자 응용에 한계가 있다. 하지만 $MoS_2$는 벌크상태에서 약 1.2 eV의 indirect band-gap을 지닌 반면 단일층의 경우 1.8 eV의 direct-bandgap을 나타내고 있다. 또한 단일층 $MoS_2$를 이용하여 $HfO_2/MoS_2/SiO_2$ 구조의 트랜지스터를 제작하였을 때 $200cm^2/v^{-1}s^{-1}$의 높은 mobility와 $10^8$ 이상의 on/off ratio 나타낸다는 연구가 보고되어 있어 박막형 트랜지스터 응용을 위한 신소재로 주목을 받고 있다. 한편 2차원 $MoS_2$ 박막을 합성하기 위한 대표적인 방법인 기계적 박리법의 경우 고품질의 단일층 $MoS_2$ 성장이 가능하지만 대면적 합성에 한계를 지니고 있으며 화학기상증착법(CVD)의 경우 공정 gas의 분해를 위한 높은 온도가 요구되므로 박막형 투명 트랜지스터 응용을 위한 플라스틱 기판으로의 in-situ 성장이 어렵기 때문에 이를 보완할 수 있는 $MoS_2$ 박막 합성 공정 개발이 필요하다. 특히 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 방법은 공정 gas가 전기적 에너지로 분해되어 chamber 내부에서 cold-plasma 형태로 존 재하기 때문에 박막의 저온성장 및 대면적 합성이 가능하며 고진공을 바탕으로 합성 중 발생하는 오염 요소를 효과적으로 제어할 수 있다. 본 연구에서는PECVD를 이용하여 plasma power, 공정압력, 공정 gas의 유량 등 다양한 공정 변수를 조절함으로써 저온, 저압 조건하에서의 $MoS_2$ 박막 성장 가능성을 확인하였으며 전구체로는 Mo 금속과 $H_2S$ gas를 사용하였다. 또한 향후 flexible 소자 응용을 위한 플라스틱 기판의 녹는점을 고려하여 공정 온도는 $300^{\circ}C$ 이하로 설정하였으며 합성된 $MoS_2$ 박막의 두께 및 화학적 구성은 Raman spectroscopy를 이용하여 확인 하였다. 공정온도 $200^{\circ}C$$150^{\circ}C$에서 성장한 $MoS_2$ 박막의 Raman peak의 경우 상대적으로 낮은 공정온도로 인하여 Mo와 H2S의 화학적 결합이 감소된 것을 관찰할 수 있었고 $300^{\circ}C$의 경우 약 $26{\sim}27cm^{-1}$의 Raman peak 간격을 통해 5~6층의 $MoS_2$ 박막이 형성 된 것을 확인할 수 있었다.

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Enhanced Chemical Stability of Graphene Supported on Mica Substrates

  • 고택영;심지혜;류순민
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.159-159
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    • 2011
  • 최근 여러 화학 반응에 대해서 일층(1L) 그래핀(graphene)이 복층(multi-layered) 그래핀보다 10 배 이상의 높은 반응성을 보인다는 사실이 알려졌다. 본 실험에서는 기판의 편평도와 기판-그래핀 간의 상호작용이 그래핀의 반응성에 미치는 영향을 이해하기 위해서, AFM(atomic force microscopy)과 라만 분광법을 이용하여 그래핀의 기체상 고온 산화반응을 연구하였다. 기계적 박리법을 통해 산화실리콘(SiO2/Si)과 마이카(mica) 기판 위에 고착된 그래핀 시료를 대조군으로 비교하였다. AFM 형상 분석으로부터 편평도가 낮은 산화실리콘 위에서는 그래핀의 두께가 작을수록 산화 속도가 크다는 사실을 확인하였다. 그러나 편평도가 높은 마이카 기판 위에서는 단일층 그래핀의 산화 속도가 산화실리콘 기판 위에서보다 현저하게 감소하고 두 겹 이상의 두께에서는 반응성의 차이가 없음을 발견하였다. 특히 마이카 위의 단일층 그래핀에서는 복층 그래핀과는 달리 산화에 의한 식각이 거의 일어나지 않아 화학적 안정성이 증대되었음을 알 수 있었다. 본 연구는 기판의 표면구조와 상호 작용을 통해 그래핀의 화학적 특성을 조절 할 수 있다는 가능성을 보여 준다.

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합성 그래핀을 이용한 김서림 방지 필름 제작

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.357-357
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    • 2011
  • 그래핀은 육각형 구조로 이어진 탄소원자가 단일층을 형성한 현존하는 가장 얇은 나노물질로서, 면상에서의 우수한 전기적 열적 전도도와 화학적 안정성 등으로 많은 주목을 받고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성들은 뛰어난 기계적 특성 및 높은 광 투과성과 맞물려 향후 플렉서블 투명전도막 등으로의 응용이 기대되고 있는 상태이다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리법, 산화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(CVD) 등 많은 방법들이 존재하는데, 이중 CVD방법이 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CVD방법을 이용하여 합성한 그래핀을 투명글래스 위에 전사하는 공정을 통하여 김서림방지(antifogging) 필름을 제작하였고, 그 면 발열특성에 대하여 조사하였다. 메탄가스를 원료가스로 합성한 그래핀 투명막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투광도와 500~600 ${\Omega}/sq$ 정도의 면저항을 나타내었다. 또한 금 나노입자 또는 플라즈마 도핑 등의 후처리 공정을 통하여 면 발열특성의 향상을 도모하였으나 합성상태의 그래핀을 이용하는 것이 가장 우수한 면발열특성을 나타낸 것으로 확인하였다. 본 연구결과는 겨울철 자동차 유리표면의 성에 제거 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.

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전신성 홍반성 루푸스의 초기 증상으로 나타난 교뇌경색의 증례 보고: 자기공명영상 및 디지털감산 혈관조영술에서의 진단 단서 (A Case Report of Pontine Infarction as an Initial Manifestation of Systemic Lupus Erythematosus: Diagnostic Clues from MRI and Digital Subtraction Angiography)

  • 정미선;변준수;임영희
    • 대한영상의학회지
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    • 제82권5호
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    • pp.1281-1286
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    • 2021
  • 척추기저동맥의 혈류공급감소로 인한 뇌간 경색은 매우 드문 전신성 루푸스 환자의 초기 증상으로, 경색의 직접적인 원인으로 매우 작은 기저동맥 분지인 교뇌공급혈관의 박리성 동맥류는 보고된 사례가 없다. 이에 저자들은 디지털감산 혈관조영술과 고해상도 혈관벽 자기공명영상를 이용하여 작은 교뇌공급혈관의 박리성 동맥류의 진단과 추적관찰 중 치유된 20세 여성의 사례를 보고하고자 한다. 전신성 루푸스의 진단은 신경학적장애의 유무와 혈액화학검사 결과를 바탕으로 하였다. 추적 고해상도 혈관벽 자기공명영상에서 환자의 교뇌천공지의 박리성동맥류는 폐색되어 있었고 우측 척추동맥의 박리성동맥류는 치유되어 보이지 않았다. 환자는 퇴원 시 수정랭킨척도 점수가 1점으로 증상 개선을 보였으며 3개월과 12개월 추적관찰에서도 증상이 악화되지 않고 1점을 유지하였다.

Charge Doping Revealing Molecular Diffusion of Sulfuric Acid and Water through a Graphene-Silica Interface

  • 안광현;이대응;류순민
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.197.2-197.2
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    • 2014
  • 그래핀(graphene)의 라만 스펙트럼은 전하밀도(charge density)와 기계적 변형(strain)에 민감하여 연구에 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 기계적 박리법으로 만든 그래핀에 황산 수용액으로 p-형 화학도핑(chemical doping)을 유발시키고 전하밀도의 변이에 따른 라만 스펙트럼의 변화를 조사하였다. 이러한 변화를 통해 황산과 물 분자의 계면 확산을 이해하고, $SiO_2/Si$ 기판의 화학적 특성이 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 분자의 효율적인 계면 확산을 위해 고온 산화반응을 이용하여 그래핀의 기저면에 나노공(nanopore)을 만든 후, 액상에서 라만 스펙트럼을 측정하였다. 증류수 속에 담궜을 때 물 분자가 그래핀-기판 계면 사이로 확산되면서 열처리에 의해 유발된 정공이 사라짐을 확인하고, D-봉우리의 가역적인 변화로부터 그래핀의 구조적 변화를 유추하였다. 황산 농도를 증가시켰을 때 G와 2D-봉우리의 진동수가 상호간에 일정한 비율로 증가하여 정공의 밀도가 증가함 알 수 있었다. 동일한 시료에 대해 황산의 농도를 감소시킴으로써 p-형 도핑을 제거하고 동일한 반응을 가역적으로 반복할 수 있었다. 상기한 분자의 2차원 확산 현상은 나노공의 유무와 기판의 전처리 조건에 따라 크게 달라진다는 사실을 확인 할 수 있었다. 또한 여러 파장에서 측정된 전하밀도와 기계적 변형에 의한 G와 2D-봉우리의 진동수 변화로부터 다른 연구자들이 활용할 수 있는 검정곡선을 제시하였다.

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WO3 콜로이드 용액을 이용한 2D WS2 나노시트 합성에 관한 연구 (Novel method for synthesis of 2D WS2 nano sheets via WO3 colloidal solution.)

  • 김민경;박영배;이규환
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.173.1-173.1
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    • 2016
  • 전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 $WS_2$는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다. $WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는 $WS_2$를 합성하기 위해 $WO_3$를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한 $WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여 $WS_2$를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle $WS_2$의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D $WS_2$의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된 $WS_2$를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다.

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경주 분황사석탑의 풍화훼손도 평가와 보존과학적 진단 (Deterioration Assessment and Conservational Scientific Diagnosis of the Stone Pagoda in the Bunhwangsa temple, Gyeongju, Korea)

  • 이정은;이찬희;이명성
    • 보존과학회지
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    • 제18권
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    • pp.19-32
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    • 2006
  • 경주 분황사석탑은 암석을 벽돌 모양으로 다듬어 쌓아올린 모전석탑으로서, 모전석을 이루는 암석은 주로 안산암질암이다. 전석은 부분적으로 모서리 마모와 균열이 발생되어 있으며 다중박리와 박락, 양파껍질과 같은 분해, 구열상 균열 및 암편상 탈락이 진행 중이다. 화강암질암으로 구성된 기단부와 동서남북 방향의 감실 및 인왕상은 지의류와 이끼류에 의한 피복오염이 심하며 부분적으로 암흑색 및 황갈색 이차 수화물에 의한 무기오염물도 관찰된다. 또한 강수의 침입에 의한 상대적 수분 유지시간이 긴 감실이나 북쪽 탑신 부분은 매우 습한 상태이다. 이런 부분에서는 방해석, 석고, 점토광물 등과 같은 수화성 이차광물과 염화물의 결정화에 의해 박리와 박락이 촉진되고 있다. 삼층 옥개석의 경우 탑의 전반적인 불균형으로 인해 부재의 균열 및 이탈이 발생되어 있어 전석의 교체와 보강이 필요하다. 동남쪽 사자상과 동북쪽 사자상은 알칼리 화강암이며 . 서남쪽 및 서북쪽 사자상은 암편질 응회암이다. 이 석탑의 총표면부재수는 9,708개이며 균열된 부재는 11.0%, 암편 탈락부재는 6.7%이며 이차적 오염물질이 피복된 부재는 전체의 7.0%에 달한다. 이 석탑은 환경변화와 물리적, 화학적 및 생물학적 요인의 표면풍화에 의해 석재 자체의 기능이 저하되어 있으므로 장기적인 모니터링과 함께 종합적인 보존방안을 연구해야할 것이다.

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Investigation of plasma effect for defect-free nitrogen doping of graphene

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.211.2-211.2
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    • 2016
  • 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었으나, 실제적인 응용을 위해서는 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 요구된다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 전기적 특성을 제어하는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑은 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법으로, 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시키는 방법이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 도핑이 가능하고, 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마내의 극성을 띄는 다양한 활성종들의 충돌효과로 인하여 구조적인 손상이 발생하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아($NH_3$) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑 효과는 라만 스펙트럼의 D, D', 2D밴드의 강도와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간에 따라 결함형성과 질소도핑 영역이 구분 가능함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 결함형성을 최소화한 효율적인 도핑조건이 접지전위, 0.45 W의 인가전력, 처리시간 10초이며, 최적조건에서 계산된 도핑레벨은 $1.8{\times}10^{12}cm^{-2}$임을 확인하였다.

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