• Title/Summary/Keyword: 화학용액법

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The Solubility of Synthetic Schwertmannite (합성 슈워트마나이트의 용해도)

  • 박미선;유재영
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.14 no.1
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    • pp.21-30
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    • 2001
  • 투석을 이용한 투석법과 투석을 이용하지 않은 평형 실험을 통해 슈워트마나이트를 합성하였다. 이 합성실험 동안 일정시간 간격을 두고 합성 용액 시료와 합성괸 침전물 시료를 채취하였으며, 이러한 시료들에 대해 X-선 회절 분석(XRD), 시차열분석(DTA), 원자흡수분광분석(AA), 유도결합 플라즈마 원자방출분광분석(ICP-AES), 이온크로마토그래피(IC)분석 등을 실시하였다. 컴퓨터 프로그램 MINTEQA2를 이용하여 분석된 합성용액의 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학종의 분포와 활동도를 계산하였다. 연구 결과 투석법을 이용하여 합성을 하면 비평형 상태를 유지하게 되므로 순수한 슈워트마나이트의 용해도를 얻고자 할 때는 투석을 이용하지 않은 합성법을 수행하여야 하는 것이 밝혀졌다. 투석을 이용하지 않은 합성 실험 결과 슈워트마나이트 침전후 72시간이 경과한 후에 평형상태에 도달함이 확인되었다. 평형상태일 때 순수하게 합성된 슈워트마나이트의 용해도 상수 pKs는 $-6.11\pm$1.16의 값을 갖는 것으로 나타났다. 순사한 슈원트마나이트의 분석된 화학조성으로 계산된 화학식은 $Fe_{8}$ /O sub 8/ (OH)$_{4.16}$ ($SO_4$)$_{1.92}$ .$6.74H_2$O, $Fe_{8}$ /O$_{8}$ (OH)$_{4.18}$ ($SO_4$)$_{ 1.91}$.$6.89H_2$O이다.

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Novel method for synthesis of 2D WS2 nano sheets via WO3 colloidal solution. (WO3 콜로이드 용액을 이용한 2D WS2 나노시트 합성에 관한 연구)

  • Kim, Min-Gyeong;Park, Yeong-Bae;Lee, Gyu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.173.1-173.1
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    • 2016
  • 전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 $WS_2$는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다. $WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는 $WS_2$를 합성하기 위해 $WO_3$를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한 $WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여 $WS_2$를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle $WS_2$의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D $WS_2$의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된 $WS_2$를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다.

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Electrochemical Behaviors of Copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol Complex in Acetonitrile (아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol 착물의 전기화학적 성질)

  • Zun-Ung Bae;Sang-O Oh;Hee-Bong Song;Tae-Myung Park
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.37 no.10
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    • pp.888-894
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    • 1993
  • The electrochemical behaviors of copper-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(Cu-PAN) complex in acetonitrile (AN) solution have been investigated by the use of cyclic voltammetry, DC-polarography, controlled potential coulometry and UV-Vis spectroscopy. Cu-PAN complex in acetonitrile exhibit three reduction waves at -1.27 V, -1.64 V and -2.08 V vs. Ag/AgNO$_3$(AN). The numbers of electron involved in each reduction step was calculated with controlled potential coulometry, and reduction product was identified with UV-Vis spectrum. As the result, we proposed the reduction mechanism of the Cu-PAN complex in acetonitrile.

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Development of Internal Reforming Catalysts using Homogeneous Precipitation (균일용액 침전법을 이용한 내부개질촉매 개발에 대한 연구)

  • Jung, You-Shick;Rhee, Young-Woo;Koo, Kee-Young;Jung, Un-Ho;Youn, Wang-Lai;Seo, Yong-Seog
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2009.11a
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    • pp.199-202
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    • 2009
  • 본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.

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수열합성법을 이용한 합성 중 용액 교체를 통하여 high aspect ratio를 가지는 ZnO 나노막대의 합성

  • Bae, Yeong-Suk;Jo, Hyeong-Gyun
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2010.05a
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    • pp.29.1-29.1
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    • 2010
  • ZnO 는 톡특한 물리적 화학적 성질을 가지고 있는 반도성 물질이기 때문에 최근 광전자 소자인 LED, TFT, 광센서 등에 적용하려는 연구가 많은 관심을 받고 있다. 특히 1차원 ZnO 나노구조는 박막보다 높은 결정성과 물리, 화학적으로 안정하고 표면적이 매우 넓어 많은 연구가 진행되고 있지만, 대량으로 간단하며 저렴하게 생산하기 위해서 친환경적이며 적은 시간으로 합성을 해야 한다. 그래서 최근 수열 합성법을 이용하여 합성이 많이 이루어지고 있지만, ZnO 나노막대 제조 중 기존에 보고된 방법은 대부분 aspect ratio가 낮으며, 저가의 용액 기반으로 높은 aspect ratio를 가지는 나노 선을 제작하기 어려운 실정이다. 또한 용액기반의 성장에서는 기판과의 격자 상수와 열팽창 계수의 차이로 인해 기판과의 adhesion 이 매우 낮아 adhesion layer를 증착 하여 나노 막대을 제작하는 것이 발표가 되고 있다. 하지만 또 하나의 공정이 더해지기 때문에 복잡해지고, 소자에 응용하기에는 한계점이 보인다. 그렇기 때문에 이번 연구에서는 성장 시 Zn 소스가 소모가 다 되었을 시 성장 용액을 교체하는 과정에서 성장 온도와 같이 유지 시킨 뒤에 성장을 하는 방법으로 수직 방향으로 10 um 의 길이를 가지는 ZnO 나노막대의 합성을 가능하게 하였다.

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Corrosion and Passivation of Nickel Rotating Disk Electrode in Borate Buffer Solution (Borate 완충용액에서 니켈 회전원판전극의 부식과 부동화)

  • Kim, Younkyoo
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.57 no.5
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    • pp.533-539
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    • 2013
  • The electrochemical corrosion and passivation of Ni rotating disk electrod in borate buffer solution was studied with potentiodynamic and electrochemical impedance spectroscopy. The mechanisms of both the active dissolution and passivation of nickel and the hydrogen evolution in reduction reaction were hypothetically established while utilizing the Tafel slope, impedance data, the rotation speed of Ni-RDE and the pH dependence of corrosion potential and current. Based on the EIS data, an equivalent circuit was suggested. In addition, carefully measured were the electrochemical parameters for specific anodic dissolution regions. It can be concluded from the data collected that the $Ni(OH)_2$ oxide film, which is primarily formed by passivation, is converted to NiO by dehydration under the influence of an electrical field.

Solution-based Synthesis of Two-dimensional Materials for Electrochemical Capacitors (전기화학 커패시터 응용을 위한 용액기반의 2차원 소재 제조)

  • Choi, Bong Gill
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.28 no.3
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    • pp.272-278
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    • 2017
  • Two-dimensional (2D) materials, especially graphene and $MoS_2$ sheets, have gained much attention and shown great promise for the application in supercapacitors. To widely use the 2D materials for supercapacitors, highly efficient, low cost, and environmentally friendly synthetic methods for the preparation of 2D materials should be developed. Here, we will review recently developed solution-based processes for preparing 2D materials for supercapacitors. Chemical exfoliation-reduction, chemical intercalation, and liquid phase exfoliation methods will be introduced. Moreover, the electrochemical characteristics of graphene and $MoS_2$-based electrodes for supercapacitors are summarized. In addition to solution-based processes, other challenges and opportunities are discussed in terms of controlling nanosheet compositions, sizes, and thicknesses.

핵분열 트랙기입법을 이용한 환경 시료 중의 미량 우라늄 분석

  • 표형열;이상경;이창헌;한선호;박용준
    • Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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    • 2004.06a
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    • pp.418-418
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    • 2004
  • 풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.

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바이오센서 응용을 위한 그래핀 전극 표면의 결함준위에 따른 전기화학적 특성 분석

  • Park, Min-Jeong;Hwang, Suk-Hyeon;Im, Gi-Hong;Choe, Hyeon-Gwang;Jeon, Min-Hyeon
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2014.02a
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    • pp.386.2-386.2
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    • 2014
  • 본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.

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Studies on X-Ray Fluorescence Analysis of Sulfide Ores by Solution Technique (I). Analysis of Sulfur (용액법을 이용한 황화광석의 X-선 형광분석에 관한 연구 (제1보). 황의 분석)

  • Young-Sang Kim;Kee-Chae Park
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.26 no.4
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    • pp.229-234
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    • 1982
  • Using solution technique, sulfur in the sulfide ore was indirectly determined by X-ray fluorescence spectrometry. The sample was dissolved with the mixed solution of B$r_2$ and HN$O_3$, and Si$O_2$, a major constituent, was repelled from the solution by HF treatment several times, B$a^{2+}$ solution was added to the solution to precipitate the S$O^4_{2-}$ ion as BaS$O_4$. Measuring the fluorescent X-ray intensity of excess Ba2+ ion in the filtrate, the content of sulfur in the original ore was back-calculated. Comparing the results by this method with the gravimetric method, the mean difference was ${\pm}1.7%$ in the range of 20 to 40% of sulfur content and the method was tolerably reproducible.

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