일메나이트의 선택염화를 통해 제조한 합성루타일을 유동층에서 CO와 Cl2 혼합가스를 이용하여 염화시켜 TiO2의 염화반응 속도에 미치는 반응 온도, 시간, CO가스와 Cl2가스의 분압 비($p_{Cl_2}/p_{CO}$)의 영향에 대하여 조사하였다. $p_{Cl_2}/p_{CO}$가 높을 때 TiCl4의 전환율은 감소하였으며, 화학양론 계산결과와 실험결과를 비교하였을 때 Cl2가스 보다 CO가스의 분압이 더 큰 영향을 미친 것으로 판단되었다. 따라서 실험 결과를 입자의 기공을 고려한 모델에 대입하였을 때 합성 루타일의 염화반응은 화학반응율속으로 결정되었고, 활성화에너지는 53.77 kJ/mol로 계산되었다.
본 논문은 대형 상용기관을 모사한 정적연소실에서 매립지 가스의 연소 특성에 대한 복수의 논문 중 첫 논문으로, 연소특성을 연소화학양론 및 열역학적 측면에서 분석하고 이를 실험 결과와 비교하였다. 연소화학양론 및 열역학적 분석에서 연료조성과 당량비에 따라 기연가스의 조성이 변화하고 이에따라 정적비열이 변화하여 동일 발열량에 최종압력은 변화하며, 이것은 실제 연소압력 측정결과와 대체로 일치한다. 연료조성과 당량비에 따른 상대적 압력변화 및 연소기간도 분석결과와 실험결과가 경향상 일치한다. 분석과 실험 결과 사이의 차이는 열전달량의 차이에 기인한 온도저하 및 이에 따른 정적비열의 변화가 주요 원인이며, 연소실 체적과 점화위치도 연소기간과 온도에 큰 영향을 준다. 최종적으로 정적연소에서 연료변환효율은 메탄 분율이 작을수록 그리고 당량비 0.8 ~ 0.9 사이에서 최대가 되며, 이러한 연료변환효율의 증가는 실물기관에서 비열비 감소의 효과를 상쇄하고 남으므로 순수 메탄보다 LFG의 연소가 효율 면에서 유리하다.
반응성 전자빔 증착 방법으로 여러 산소압력 하에서 VO$_x$ 및 V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$박막을 유리 위에 코팅하였다. Thermochromism과 천이온도는 spectrophotometer를 이용하여 여러 온도에서 파장에 따른 광투과율을 측정하여 조사하였다. 화학양론비를 RBS로 조사한 결과 산소 압력이 5$\times$$10^{-5}$ Torr 일때 가장 뚜렷한 thermochromic 효과를 나타내는 완전에 가까운 화학양론비를 갖는 VO$_2$박막을 제작할 수 있었다. 그리고 박막의 결정화를 위하여 rapid thermal annealing (RTA) 방법을 적웅한 결과 공기중에서 40$0^{\circ}C$~45$0^{\circ}C$에서 20~30초간의 어닐링 하였을 때가 두께 100~300nm의 박막을 결정화시키는데 최적조건으로 발견되었다. 또한, Sn을 VO$_2$에 1%~6% 첨가한 V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$박막의 써모크로미즘 및 천이온도를 spectrophotometer로 근적외선의 투과율을 측정하여 조사한 결과 뚜렷한 thermochromism은 그대로 유지되었고 V$_{1-x}$ Sn$_{x}$O$_2$, 박막의 천이온도는 VO$_2$박막의 천이온도 보다 높게 나타났다.
고 에너지 물질은 폭약이나 로켓의 추진체와 같은 군사적 목적뿐만 아니라 연료, 토목 및 건축 등의 민간 분야에도 사용되고 있다. 새로운 고에너지 물질의 개발을 위해 필수적인 단계는 물질의 폭발성능을 정확하게 계산하는 것이다. 여러 수식들 중에서 폭발 성능을 계산하는데 가장 대표적인 수식은 Kamlet-Jacobs (K-J) 식 이다. K-J 식에서는 폭발 시 기체 생성물의 몰수와 이들 기체의 평균 분자량, 그리고 폭발열 과 같은 인자가 폭발 성능에 크게 영향을 미치고, 이것들은 폭발반응에서 생성된 생성물 조성에 좌우되게 된다. 본 연구에서는 4가지 화학 양론적 규칙(Kamlet-Jacobs, Kistiakowsky-Wilson, modified Kistiakowsky-Wilson, Springall-Roberts 규칙)을 통해 65종 고에너지물질의 폭발 생성물 조성을 계산하였고, 이를 K-J, Rothstein, Xiong, Stine, Keshavarz등이 제안한 폭발속도식에 적용하였다. 각 계산된 방법별로 실험값에 대한 평균절대오차와 평균제곱근오차를 얻었다. 다소 복잡한 K-J와 Xiong식은 간단한 Keshavarz 식과 Rothstein식보다 더 낮은 평균절대오차를 나타내었다. 또한 mod-KW규칙으로 생성물을 계산하여 Xiong의 식에 적용하였을 때, 폭발속도들이 가장 정확했다. 이 연구는 고에너지물질의 정확한 성능을 얻기 위하여 폭발속도를 계산하는 다양한 방법을 비교하였다.
AlN 박막은 Al과 N원자의 부분적 이온결합 특성을 가진 공유결합을 한 육방정계의 wurtzite 경정구조의 화합물 반도체로서, III-V족 반도체 중 가장 큰 에너지 갭(6.2 eV), 결정 구조적 이방성, 화학 양론적 결합구조, 높은 탄성종과 전달속도(약 10$\times$106 m/s)와 높은 열전도도, 고온 안정성, 가시광성.적외선 영역에서의 좋은 투과성과 높은 굴절률, 상온 대기압에서의 유일하게 안정적인 특성을 가지고 있어, 절연재료, 내열재료, 저주파 영역 센서의 압전 트랜스듀서, 광전소자, 탄성파 소자 및 내환경 소자, MIS소자 등으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 BAW 공진기의 활용을 목적으로 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 AIN 압전박막을 제작하여, 증착 조건-질소 농도, 고주파 출력, 전체 스퍼터링 압력, 기판 온도-에 대한 박막의 특성을 조사하였다. AlN 박막의 c축 우선 방위 결정성 및 낮은 투과성, 적당한 굴절률의 특성이 BAW 공진기의 활용을 위한 요건이므로, 각각의 증착 조건하에 제작된 박막은 XRD의 $\theta$/2$\theta$ 스캔 회절상에 의한 결정성의 분석과 우선 성장 결정면의 rocking curve 및 XRD로 측정한 FWHM과 표준 편차로 결정성의 배열성과 소자 응용가능성을 조사하였다. 박막의 표면.단면 미세 구조 및 평활도는 SEM으로 관찰하였으며, Al-N 결합 상태는 XPS와 FT-IR로 분석 조사하였다. 제작된 AlN 박막의 결정성 분석 결과, c축 우선 방위 성장을 위한 스퍼터링 압력에 대한 임계 질소 농도와 임계 스퍼터링 압력이 관찰되었다. 전체 스퍼터링 압력이 6~8 mTorr의 범위에서 나타난 최소 임계질소 농도는 10%, 최대 임계 질소 농도는 60%이며, 4 m Torr 이하 10 m Torr 이상의 전체 스퍼터링 압력에서 박막의 우선 방위성장이 제재된다. 이는 AlN 박막이 형성에 관여하는 질소 이온 양의 충분한 형성에 필요로 하는 질소 가스의 유입량에 따른 것으로 판단된다. AlN 박막의 c축 결정면인 (002) 결정면의 성장을 유도하며 다른 방향으로의 성장을 제어하여 소자 활용에 유용한 박막을 제작하기 위한 고주파 출력은 300W 정도가 적당하며, 기판을 가열하지 않았을 때 낮은 투과도를 나타낸다. 본 연구에 의한 BAW 공진기 활용을 위한 AlN 압전박막의 제작을 위한 최적 증착 조건은 기판의 가열 없이 6~8 mTorr의 전체 스퍼터링 압력에 20~25%의 질소종도, 300W의 고주파 출력이다. 최적 조건에서의 AlN 박막은 약 0.19$^{\circ}$의 FWHM과 약 0.08$^{\circ}$의 표준편차를 가지며, 균일하고 조밀한 표면 미세구조와 주상정 구조의 측면구조, 파장에 대한 약 2.0의 굴절률, 낮은 투과도와 화학 양론적 구조를 가지는 우수한 박막이 형성되었다.
$Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계(x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00)의 시료들을 1200${\circ}$C, 대기압하에서 제조하였다. 제조된 고용체들을 X-선 회절, 열분석, 전자현미경 마이크로그래프로 분석한다. X-선 회절분석에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75인 시료는 입방정계이고, x = 1.00인 시료는 사방정계이다. 이 계에서 환산 격자부피는 x값이 증가함에 따라 증가한다. $Co^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값은 요오드 적정법으로 결정하고, x = 0.50에서 최대값을 갖는다. 자기측정에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75에서는 강자성이 나타나고 x = 1.00에서는 반강자성이 나타난다. 전기전도도 측정에 의하면 x = 0.00, 0.25 및 1.00에서는 반도성을 나타내고 x = 0.50 및 0.75에서는 금속성을 나타낸다. 시료들의 자기적 성질들을 비화학양론적 조성식과 관련시켜 논의하였다.
분석 시약으로 2-hydroxy-3-methoxy benzaldehyde thiosemicarbazone (HMBATSC)를 사용하여 코발트 (II) 정량을 위하여 빠르고 간단하고 민감한 분광광도법을 개발하였다. 액상에서 금속이온이 pH 6.0에서 HMBATSC와 갈색의 착물을 형성하였다. 이 착물은 375 nm와 390 nm에서 두 개의 최대 흡수 피크를 보였다. 375 nm에서 많은 흡 수를 보였고, 반면 390 nm에서는 분명한 흡수를 보이지 않았다. Beer's 법칙에서 Co(II)는 0.059-2.357 μg ml-1 범위를 보였다. 이 방법의 몰 흡수와 Sandall's 민감도는 각각 2.74×104 l mol-1 cm-1와 0.0024 μg cm-2 였다. 여러 가지 다른 이온들에 간섭에 대해서도 연구하였다. 화학양론적으로 착체는 1:2 [Co(II)- HMBATSC] 이 였다. 이차 유도 분광광도 법에 의한 Co(II)의 정량방법에 대해서도 제안하였다. 제안된 방법을 alloy steels, 비타민 B12와 생물학 시료에 있는 Co(II)의 정량에 적용하였다.
Citrate sol-gel법을 이용하여 perovskite형 복합산화물 LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co)을 공기 중 $850^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성하여 제조하였다. X-선 회절분석(XRD)과 TPR결과에 의하면 이들 산화물의 결정구조와 산소화학양론은 LaMnO$_{3.16}$(a = 5.507, c = 13.329 $\AA$, hexagonal), LaFeO$_{3.17}$(a = 5.554, b = 5.555, c = 7.863 $\AA$, orthorhomibic), LaCoO$_{3.0}$(a = 5.436, c = 13.095 $\AA$, hexagonal)으로 수소 분위기(300torr)에서의 TPR결과에 의하면 이들 산화물은 2단계 환원반응으로 반응이 진행되며, 열적안정성은 LaMnO$_3$ > LaFeO$_3$ > LaCoO$_3$순으로 나타났고, 반응속도론적 결과 역시 LaCoO$_3$의 활성화에너지 값이 가장 낮음을 보였다.
3-(2-thenoyl) 3-(p-NO2-phenylhydrazone) ethyl pyruvate(I), p-Br(II) 및 p-CH3(III)의 에탄올 용액의 전자흡수 스펙트럼을 조사하여 스펙트럼이 전자 전이에 해당하는 4개의 흡수띠로 구성되어 있음을 알았다. 이들 화합물의 pK 값을 분광광도법 및 pH 측정법으로 조사한 결과, 화합물(I)의 변색 범위는 페놀프탈레인과 유사한 8~10으로, 산-염기 지시약으로 사용될 수 있음을 알았다. 몇 가지 전이원소 (Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), UO2(II), La(III) 및 Zr(IV))와 이들 화합물과의 연속안정도상수를 pH 법으로 조사하여 본 결과, 모든 금속과 몰 비 1:1 및 1:2 (M: L)의 화학양론적 착물을 형성하며, 세 가지 유도체의 pK 값과 착물의 안정도 상수(log K)의 순서는 III > II > I 임을 알았다. 또한 전도도법 적정을 수행하여 이 적정이 금속이온과 리간드를 정량하는데 사용할 수 있음을 알았다.
인화점과 연소점은 가연성 물질의 화재 및 폭발 위험성을 결정하는데 가장 중요한 연소 특성치 가운데 하나이다. 본 연구에서는 방향족탄화수소에 대해 Pensky-Martens 밀폐식 장치(ASTM-D93) Tag 개방식장치(ASTM D1310-86)를 이용하여 인화점을 측정하였고, Tag 개방식 장치를 이용하여 연소점을 측정하였다. 측정된 인화점은 문헌값들과 일치하였으며, 연소점은 화학양론계수의 1.23배를 근거로 예측 값과 비교한 결과, 제시된 식은 실험값과 잘 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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