• 제목/요약/키워드: 화학양론

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저온 수열법에 의한 헥토라이트 합성 (Synthesis of Hectorite by Hydrothemal Method)

  • 장영남;채수천;류경원;김유동;장희동;배인국
    • 한국광물학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.1-6
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    • 2007
  • 물유리, 수산화 마그네슘, 리튬염을 이용하여 $90{\pm}5^{\circ}C$에서 2단계로 수열반응시켜 팽윤성이 우수한 $12\;{\AA}$ 헥토라이트를 합성하였다. 합성과정은 우선 $SiO_{2}$ 성분을 약 30% 함유한 물유리와 수산화 마그네슘을 화학양론적 조성으로 물에 혼합하고 교반시키면서 pH를 $6{\sim}8$로 유지시켰다. 그 후 수용액을 $90{\pm}5^{\circ}C$의 온도에서 1차로 반응시켜 슬러리 형태의 전구체(precursor)를 제조하였으며 이것을 세척하여 과잉염을 제거하였다. 이때, 리튬 (ie, LiCl)을 팔면체 치환용 이온으로 혼합하였다. 위와 같이 제조된 수용액을 약 10시간 동안 위와 동일한 온도에서 2차로 반응시켜 겔 형태의 헥토라이트를 생성시켰다. 합성된 헥토라이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 헥토라이트와 일치하였고 FE-SEM으로 관찰한 결과, 직경 50 nm의 균질한 입자로 이루어져 있었다. 이온교환능력과 팽윤성을 측정한 결과, 각각 90 cmol/kg, $60{\sim}70\;ml/2\;g$으로 확인되었으며 에칠렌글리콜 처리 후, 저면간격은 $12\;{\AA}$에서 $17.4\;{\AA}$으로 이동하였다.

담지 코발트 촉매를 이용한 SO2의 원소황으로의 환원반응 특성 (The Catalytic Reduction of Sulfur Dioxide to Elemental Sulfur over Supported Cobalt Catalysts)

  • 박준효;한종대
    • 공업화학
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    • 제10권8호
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    • pp.1129-1135
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    • 1999
  • ${\gamma}-Al_2O_3$, $TiO_2$$SiO_2$에 코발트를 함침시켜 촉매를 제조하고, 고정층 미분반응기에서 CO에 의한 $SO_2$환원반응 특성을 조사하였다. 이때 온도는 $350{\sim}550^{\circ}C$ 영역에서, $SO_2$농도를 1000~10000 ppm, $CO/SO_2$몰비를 1.0~3.0, 공간속도를 $5000{\sim}15000h^{-1}$의 영역에서 사용하였으며 대기압하에서 실행하였다. ${\gamma}-Al_2O_3$$TiO_2$는 코발트 담체로 우수한 특성을 보였으며, 5 wt % 코발트를 ${\gamma}-Al_2O_3$에 함침시켜 얻은 촉매로 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 90% 이상의 높은 $SO_2$전환율과 6% 이하의 낮은 COS수율을 얻을 수 있었다. $CO/SO_2$의 최적몰비는 양론비인 2.0으로 나타났으며, 몰비가 3.0으로 증가하면 $SO_2$전환율은 증가하였으나 대부분의 반응생성물이 COS로 나타났다. 실험영역의 $SO_2$농도와 공간속도의 변화는 $SO_2$ 전환율과 반응선택성에 큰 영향을 미치지 않았다. 코발트는 활성화된 이후에 $CoS_2$ 상태로 존재하였으며 반응후에도 상변화는 관찰되지 않았다.

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고준위 핵페기물의 고정화를 위한 메트릭스 개발 : Ce파이로클로어 합성 연구 (Development of Matrix for the Immobilization of High Level Radioactive Waste : Study on the Synthesis of Ce-pyrochlore)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 자원환경지질
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    • 제35권2호
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    • pp.97-102
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    • 2002
  • Ce-파이로클로어(Ce-pyrochlore; CaCe $Ti_2 $O_7)는 장주기 방사성 폐기물인 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 새로운 물질이므로 Ce-파이로클로어를 합성하여 강평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 상온에서 200-400kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1000-150$0^{\circ}C$ 범위에서 소결온도 및 분위기를 변화시키면서 소성하였다. 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, Ce-파이로클로어이 최적 합성조건은 산소분위기 하에서, 130$0^{\circ}C$로 소결하였을 때였으며, 이때의 화학조성은 $Ca_{1-x}Ti_{2-y}O_{7-x-2y}$ (x=0.03-0.05, y=0.02~0.04) 으로써 비화학양론적인 특성을 보였다. Ce-파이로클로어는 1300~140$0^{\circ}C$에서 빠른 비조화 분해현상을 나타내었으며, 140$0^{\circ}C$ 이상에서는 페로브스카이트(perovskite)와 로파라이트(loparite; $Ce_{0.66}TiO_{3}$)사이의 부분 고용체인 Ce(III)페로브스카이트가 주요상으로써 관찰되었다.

광섬유 Fabry-Perot 간섭형 센서 제조를 위한 $TiO_{2}$ 반사막의 형성 및 그 특성 (Fabrication of $TiO_{2}$ In-line Reflection Mirror and Its Characteristics for Fiber Optic Fabry-Perot Interferometric Sensor)

  • 박동수;김명규;김창원;이정희;강신원;손병기
    • 센서학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.71-79
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    • 1995
  • 응답특성이 빠르고, 좁은 영역에서의 측정에 있어 매우 유리한 고 분해능의 광섬유 Fabry -Perot 간섭형 센서를 제조하기 위해 반사막으로 사용될 $TiO_{2}$ 박막의 형성법에 대해 조사하였다. RF magnetron sputtering 법을 이용하여 증착된 $TiO_{2}$ 박막은 굴절률이 $2.36{\sim}2.48$정도, 그리고 O/Ti의 원소조성비는 거의 2에 가까운 화학양론적인 조성비가 되어 e-beam 증착법으로 증착된 박막보다 우수한 특성을 나타내었다. 또한 용융 접합법을 사용하여 광섬유 선로내에 $TiO_{2}$ 반사막을 형성할 경우 RF 전력이 120W인 조건에서 증착된 반사막이 가장 큰 반사율을 나타내었을 뿐만 아니라 우수한 반사율 조절특성을 보였다. 광섬유 선로내에 이러한 조건에서 증착된 $TiO_{2}$ 반사막을 가지는 진성 광섬유 Fabry-Perot 간섭계는 매우 안정된 간섭특성을 나타내어 이를 여러가지 센서에 응용할 경우 고정도의 우수한 감지 특성을 나타낼 수 있을 것으로 기대된다.

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PVD 방법에 의한 $TiN/TiSi_2$-bilayer 형성 (Formation of $TiN/TiSi_2$-bilayer by PVD method)

  • 최치규;강민성;김덕수;이광만;황찬용;서경수;이정용;김건호
    • 한국재료학회지
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    • 제8권12호
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    • pp.1182-1189
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    • 1998
  • Si 기판을 실온과 $600^{\circ}C$로 유지하면서 동시 증착 방법으로 (Ti+2Si)를 증착한 후 $N_2$ 분위기에서 Ti를 증발시켜 TiN($300\AA$)/(Ti+2Si, $300\AA$)/Si(100) 구조의 시료를 제작한 다음 초고진공에서 in-situ로 열처리하여 양질의 $TiN/TiSi_2$-bilayer를 형성하였다 열처리 온도가 $700^{\circ}C$ 이상에서 (111) texture 구조를 가지면서 화학 양론적으로 $Ti_{0.5}N_{0.5}$인 박막과 C54-$TiSi_2$박막이 형성되었다. $TiN/C54-TiSi_2/Si$ (100)구조의 계면은 응집 현상이 없이 평활하였으며, $C54-TiSi_2$상은 에피택셜 성장되었다. $TiN/TiSi_2$-이중구조막의 면저항은 열처리 온도에 따라 감소하였으며, $700^{\circ}C$ 이상의 열처리 온도에서는 면저항 값이 $2.5\omega/\textrm{cm}^2$ 였다.

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$AB_2$계 수소저장합금의 전극특성에 미치는 Cr, La 첨가 효과 및 표면 불화처리 효과 (Electrode characteristics of $AB_2$ type hydrogen storage alloy modified by Cr, La addition and fluorination)

  • 장일;이병호;조원일;장호;조병원;윤경석
    • 전기화학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.45-51
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    • 1998
  • Ni-MH 전지의 음극으로 쓰이는 수소저장합금(MH)의 한 종류인 $AB_2$계 합금은 수소저장량이 큰 장점이 있으나 초기활성화나 싸이클 수명 및 자기방전 특성이 나쁜 단점이 있다. 본 연구에서는 Zr-Ti-V-Mn-Ni계 합금에 비화학양론적으로 Cr을 소량 첨가했을 때와 La을 첨가하여 불화처리 했을 때의 초기활성화, 싸이클 수명 및 자기방전에 미치는 영향을 조사하였다 EPMA 및 SEM을 이용하여 합금의 표면을 분석하였으며 XRD 분석으로 결정구조를 관찰하였다. 또한 합금으로 전극을 제조하여 정전류 시험법, 임피던스법과 전위주사법 등에 의해 전극특성을 조사하였다. Cr이 첨가될수록 전극표면에 안정한 산화막이 형성되어 V등의 전해질로의 용해를 막아주어 충, 방전에 따른 수명특성 및 자기방전 특성을 향상시키지만 초기 전하이동 반응이 저해되어 초기활성화 특성이 악화되었다. La을 첨가 후 불화처리하면 표면에 반응성이 좋은 입자를 형성하여 전극의 초기 활성화가 크게 향상되었다.

KTP$(KTiOPO_4)$ 단결정의 육성에 관한 연구 (A Study on the Growth of KTP$(KTiOPO_4)$ Single Crystal)

  • 차용원;최원웅;장지연;오근호;김판채
    • 한국결정성장학회지
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    • 제3권1호
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    • pp.12-17
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    • 1993
  • KTP단결정의 육성을 수열법에 의해 행하였다. 결정육성에 사용한 KTP분말은 $KH_2PO_4와 TiO_2$의 화학양론적 혼합물을 $800^{\circ}C$ 에서 고상반응 시킨 뒤 이를 $250^{\circ}C$ 의 4m KF용액중에서 수열처리시켜 단상으로 제조하였다. KTP 결정육성에 있어 가장 효과적인 수열용매는 KF와 $K_2HPO_4$용액이었으며, 이들 용액중 KTP의 용해도는 $350~450^{\circ}C$의 측정 온도범위에서 positive이었다. 양질의 종자결정은 380~430^{\circ}C$ 의 온도범위에서 수평온도 구배법에 의해 얻을 수 있었다. 종자결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같다. 즉, 육성방법;수직온도 구배법, 수열용매;4m의 KF 또는 $K_2HPO_4$용액, 온도범위;$400~450^{\circ}C$, 압력범위;$1000~1500kg/cm^2$이며 이때 KTP의 용해도는 결정성장에 충분하였다. 이상과 같은 수열조건하에서 KTP종자결정은 c축 방향으로 약 0.06~0.08mm/day의 성장속도를 나타내었다. 그리고 육성결정의 형태는 (100), (011), (201)면이 잘 발달하는 경향이 있었다.

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$LaSc_3(BO_3)_4$ 단결정 성장조건 (The effect of Thermal Distribution on $LaSc_3(BO_3)_4$ Crystal Growth by Cz Method)

  • 장영남;배인국
    • 한국결정학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.21-29
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    • 1998
  • 현재까지 알려진 마이크로 레이저 호스트용 물질 중에서 가장 우수한 물리적 특성을 갖고 잇는 LaSc3(BO3)4를 융액 인상법 조건하에서 단결정으로 육성시킬 수 있는 최적 성장조건을 규명하고자 하였다. 우선 LaSc3(B(3)4의 융융특성을 규명하기 위해 DTA에 의해 La(BO3)-Sc(BO3)계의 상평형도를 작성한 결과, 이 2성분계에서 LaSc3(BO3)4는 유일한 중간상(Intermediate phase)이었으며, 용융 전에 1495 ±2℃에서 Sc(BO3)와 융액으로 분리되는 비조화 분해반응(peritectic reaction)을 나타내었다 : LaSc3(BO3)4=Sc(BO3)+melt 히타 및 도가니의 상호관계와 단열 혹은 보온상태를 적절히 조절함으로써, 성장로의 열구조를 단결정 성장에 적합하게 하기 위해 열전대를 애프터히타 최상부로부터 융체 내부까지 상승 또는 하강시키면서 4개의 열 구조에 대해 온도분포와 온도구배를 측정 및 산출하였으며, 장단점을 비교하여 최적 성장조건을 확립하였다. LaSc3(BO3)4는 부조화 용융특성이 있으므로 화학양론적 조성에 La(BO3)를 다소 추가하여 특성 성분의 융액을 만들고, 인상속도를 0.7mm/hr이하, 회전속도는 7-10rpm의 환원조건 하에서 단결정을 성장시킬 수 있었다. 또한 결정성장때, Ir 및 백금 도가니를 사용할 수 있으나, 도가니의 수명은 가열/용융/냉각 주기가 최대 8-10회이다. 실험 결과 배플판 직경 등의 애프터 히타의 구조를 변화시킴으로써, 도가니 상부의 온도를 50-100℃ 증가시키는 것이 가능하였으며, 수직 및 수평적 온도구배는 배플판의 직경에 정비례하여 증감하였고, 특히 수평적 온도구배는 열구조에 의한 의존성이 크다는 것이 확인되었다.

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교류형 플라즈마 방전 표시기 방전유지 전압의 전압 상승 시간의 변화에 따른 방전 현상의 변화

  • 김중균;양진호;윤차근;황기웅
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.229-229
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    • 1999
  • 교류형 플라즈마 방전 표시기(AC Plasma Display Panel, AC PDP)의 구동에서의 방전 현상은 기입방전, 유지방전, 소거 방전이 있다. 이중 유지 방전은 표시장치로서의 휘도와 계조의 표현을 위한 방전으로 표시기로서의 효율을 결정하게 된다. 본 연구에서는 유지 방전 전압의 상승 시간의 변화에 따른 방전현상과 휘도, 효율의 변화를 살펴 보았다. 방전 현상에서의 가장 큰 변화는 교류형 플라즈마 방전 표시기의 방전 개시 전압과 방전 유지 전압의 변화이다. 유지 전압의 상승시간이 증가할수록 방전 개시 전압과 방전 유지 전압의 변화이다. 유지 전압의 상승 시간이 증가할수록 방전 개시 전압과 방전 유지 전압의 차(sustain margin)는 감소하여 상승 시간이 1$\mu$s/100V 이상의 영역에서는 방전 개시 전압과 방전 유지 전압이 차이가 없어지게 된다. 이는 방전 유지 전극 위의 유전체에 쌓이게 되는 벽전하(wall charge) 양의 감소에 의한 방전 약화의 영향을 보여질 수 있다. 그러나 방전 유지 전압의 형태와 전류의 시간적인 변화를 살펴보면 이러한 약한 방전은 벽전하의 감소에 의한 방전 시의 전계 감소보다는 방전 전류의 발생 시간이 방전 전압이 증가하여 최고점에 이르지 못한 시간에 위치하여 방전이 형성될 때의 전계가 강하지 못하기 때문인 것을 알 수 있다. 방전 전류를 측정한 결과에 의하면 방전 전류의 시작은 변위 전류가 흐르고 난 후부터 시작되며 그 결과 방전 전류가 최고점에 도달하는 시간은 방전 전압 상승 시간이 길어질수록 낮은 전압에서 형성되게 된다. 또한 방전 유지 전압의 상승 시간이 길어질수록 플라즈마 방전표시기의 휘도와 효율은 낮아지고 이 결과 또한 약한 전계에서의 방전에 의한 결과로 생각되어진다.플라즈마의 강도값을 입력하여 플라즈마의 radiation을 검출하고, 스퍼터링 공정중 실질적인 in-situ 정보로 이용하였다. PEM을 통하여 In/Sn의 플라즈마 강도변화를 조사하였다. 초기 In/Sn의 플라즈마 강도(intensity)는 강도를 100하여, 산소를 주입한 결과, plasma intensity가 35 줄어들었고, 이때 우수한 ITO 박막을 얻을 수 있었다. Pulsed DC power를 사용하여 아크 현상을 방지하였다. PET 상에 coating 된 ITO 박막의 표면저항과 광투과도는 4-point prove와 spectrophotometer를 이용하여 분석하였고, AES로 박막의 두께에 따른 성분비를 확인하였다. ITO 박막의 광투과도는 산소의 유량과 sputter 된 In/Sn ion의 plasma emission peak에 따라 72%-92%까지 변화하였으며, 저항은 37$\Omega$/$\square$ 이상을 나타내었다. 박막의 Sn/In atomic ratio는 0.12, O/In의 비율은 In2O3의 화학양론적 비율인 1.5보다 작은 1.3을 나타내었다.로 보인다.하면 수평축과 수직축의 분산 장벽의 비에 따라 cluster의 두께비가 달라지는 성장을 볼 수 있었고, 한 축 방향으로의 팔 넓이는 fcc(100) 표면의 경우 동일한 Ed+Ep값에 대응하는 팔 넓이와 거의 동일한 결과가 나타나는 것을 볼 수 있다. 따라서 이러한 비대칭적인 모양을 가지는 성장의 경우도 cluster 밀도, cluster 모양, cluster의 양 축 방향 길이 비, 양 축 방향의 평균 팔 넓이로부터 각 축 방향의 분산 장벽을 얻어낼 수 있을 것으로 보인다. 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.성이 우수한 시

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Pt/$YMnO_3$/$Y_2$$O_3$/Si(MFIS) 구조의 특성에 미치는 ${Y_2}{O_3}$층의 영향 (Effect of ${Y_2}{O_3}$Buffer Layer on the Characteristics of Pt/$YMnO_3$/$Y_2$$O_3$/Si(MFIS) Structure)

  • 양정환;신웅철;최규정;최영심;윤순길
    • 한국재료학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.270-275
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    • 2000
  • Metal/ferroelectric/insulator/semiconductor(MFIS)-Field Effect Transistor을 위한 Pt/YMnO$_3$/Y$_2$O$_3$/Si 구조를 제조하여 MFIS 구조의 특성에 미치는 $Y_2$O$_3$박막의 영향을 고찰하였다. PLD법을 이용하여 p=type Si(111) 기판 위에 증착시킨 $Y_2$O$_3$박막은 증착온도와 관계없이 (111)방향으로의 우선배향성을 갖고 결정화 되었다. 실리콘 위에 바로 MOCVD법에 의해 강유전체 YMnO$_3$박막을 증착시킨 경우 실리콘과의 계면에서 Mn이 부족한 층이 형성되지만 $Y_2$O$_3$가 실리콘과 YMnO$_3$사이에 삽입된 경우는 $Y_2$O$_3$바로 위에서부터 화학양론비에 일치하는 양질의 YMnO$_3$박막을 얻을 수 있었다. 85$0^{\circ}C$, 100mtorr의 진공분위기에서 열처리한 YMnO$_3$박막은 $Y_2$O$_3$가 삽입된 경우 memory window 값이 $Y_2$O$_3$가 삽입되지 않은 경우보다 더 큰 값을 보였으며 5V에서 1.3V의 값을 보였다.

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