습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300{\AA}$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50\;{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.
다공성 물질은 동공의 크기에 따라 미세동공(Micropore), 메조동공(Mesopore), 거대동공(Macropore)으로 나누어 분류한다. 다공성 재료의 장점은 높은 비표면적으로써, 촉매, 센서, 연료전지 전극, 에너지 저장장치 등으로의 이용 가능성을 보여주는 연구가 활발히 보고되고 있다. 종래의 연구는 두 가지 이상의 원소로 구성된 박막을 제작한 후 전기화학적 분해법, 선택적 용해법 등 습식공정을 통해 다공성 구조체를 제작하였다. 하지만 본 연구에서는 Au, Ag 타겟과 $CH_4$ gas를 이용해 ICP-assisted reactive magnetron sputtering 장비를 활용하여 450 nm 두께의 Au-C, Ag-C 박막을 제작하였다. 이후 연속적으로 RF 250 W를 ICP antenna 에 인가하여 $O_2$ plasma dealloying 공정을 통해 탄소(Carbon) 만을 선택적으로 제거함으로써, 건식 공정만으로 Si wafer ($10{\times}10mm^2$) 기판 위에 250 ~ 300 nm 두께의 다공성 Au, Ag 박막을 제작하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy)를 활용하여 표면, 단면 형상을 관찰해 다공성 구조를 확인하였으며, AES (Auger Electron Spectroscopy)를 통해 plasma dealloying 전 후 박막의 조성변화를 관찰하였다. 따라서 plasma dealloying 공정으로 제작된 다공성 Au, Ag 박막은 기존의 습식 공정 대비 청결하고 신속한 공정이 가능하며 높은 재현성을 통해 위의 적용분야에 보다 쉽게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
CIGS 박막 태양전지에서 완충층으로 사용되는 ZnS는 단파장 영역에서 높은 투과도와 CIGS 계면과의 좋은 접착을 가지고 친환경적이며 3.74eV의 에너지 밴드갭을 가지고 있기 때문에 CdS를 사용했을 때 보다 더 넓은 에너지 영역의 광자를 p-n 접합 경계 영역으로 통과 시킬 수 있고 Cd-free 물질이라는 점에서 기존의 CdS 완충층의 대체 물질로 각광 받고 있다. 본 연구에서는 CIGS 박막에 화학습식공정 방법을 이용하여 최적화된 ZnS 박막의 증착 조건을 찾기 위해 실험 변수인 시약의 농도, 실험온도, 열처리 조건 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였고, 박막의 갈라짐과 pin-hole 현상을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 구연산 나트륨 농도에 따른 ZnS 박막의 특성을 연구하였다. 본 실험 결과로서 실험변수인 황산아연의 농도 0.15M, 암모니아는 0.3M, 티오요소 1M, 공정 온도 $80^{\circ}C$의 최적화 된 조건에서 가장 좋은 품질의 ZnS 박막을 제조하였지만, ZnS 박막의 열처리 후 산소의 양이 줄어감에 따라 박막의 표면이 갈라지고 pin-hole 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 박막의 품질을 개선하기 위해 구연산 나트륨을 첨가하여 실험한 결과 구연산 나트륨의 0.05M의 농도에서는 박막 표면에 90nm의 갈라짐의 크기와 pin-hole 현상이 남아있는 것을 확인하였고, 농도가 높아질수록 점차 크기가 줄어들면서 0.4M에서는 갈라짐이 거의 없는 표면과 pin-hole 현상도 없어지는 것을 확인하였고, 약 144nm의 박막 두께와 3.8eV의 에너지 밴드갭을 가지고, 약 81%의 높은 광투과율을 갖는 고품질의 ZnS 박막을 제작할 수 있었다.
기존의 미분탄 화력발전을 대체할 수 있는 차기 주자인 가스화복합발전(Integrated Gasification Combined Cycle) 기술은 단순히 열과 전기를 얻는데 그치지 않고 $CO_2$ 저감뿐만 아니라 다양한 형태의 2차 에너지원과 화학원료를 생산할 수 있는 기술이다. 상용화 운전 중인 기존의 IGCC 플랜트는 석탄 공급에 있어 건조된 미분탄(dry pulverized coal) 형태로 공급하는 건식 형태와 석탄슬러리(Coal water slurry)의 액상으로 공급하는 습식 형태로 대별되고 있다. 본 연구에서는 ASPEN plus를 이용하여 상용화 IGCC 플랜트에 대한 기본 모델을 구축하였으며, 산지별로 대상 탄종을 illinois #6(미국), Shenhua(중국), Drayton(호주)로 선정하여 가스화공정에 대한 성능을 해석하였다. 동일한 발전 출력을 얻고자 하였을 때, 석탄의 공급방식에 따라 필요한 석탄과 유틸리티 공급량과 가스화기 전${\cdot}$후단에서의 운전특성과 생성되는 합성가스(syngas) 조성, 냉가스(cold gas) 효율 및 탄소 전환율을 통해 각 case에 대한 플랜트 특성을 비교하였다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
Alane(aluminum trihydride, $AlH_3$)으로 명명되는 고에너지 물질인 삼수소알루미늄은 수소저장물질로서 뿐만 아니라 우주항공분야의 고체 추진제나 방위산업의 화약제조용으로도 사용될 수 있다. 본 연구는 습식공정을 통하여 합성하고, 에테르를 세밀하게 분리하는 결정화 공정을 통하여 최종 수소화물을 추출하였다. 결정화 공정에서 삼수소알루미늄-에테레이트($AlH_3{\cdot}(C_2H_5)_2O$)가 alane으로 상변이하면서 입자가 성장하고, $85^{\circ}C$에서 2 시간의 결정화 시간이 이루어졌을 때 가장 안정된 결정상이 나타나는 모습을 확인하였다. 최종적으로 추출된 고체상 삼수소알루미늄은 막대모양의 ${\gamma}$-형태가 가장 많은 양을 차지하는 것으로 나타났으며, 크기는 $50-100{\mu}m$ 수준이었다.
일반적으로 결정질 실리콘 태양전지에서 표면에 텍스쳐링(texturing)하는 것은 알칼리 또는 산성 같은 화학용액을 사용하고 있다. 그러나 실리콘 부족으로 실리콘의 양의 감소로 인하여 웨이퍼 두께가 감소하고 있는 추세에 일반적으로 사용하고 있는 습식 텍스쳐링 방법에서 화학용액에 의한 많은 양의 실리콘이 소모되고 있어 웨이퍼의 파손이 심각한 문제에 직면하고 있다. 그리하여 습식 텍스쳐링 방법보다는 플라즈마로 텍스쳐링할 수 있는 건식 텍스쳐링 방법인 RIE (reactive ion etching) 기법이 대두되고 있다. 그리고 습식 텍스쳐링으로는 결정질 실리콘 태양전지의 반사율을 10% 이하로는 낮출 수가 없다. 다결정 실리콘 웨이퍼 표면에 텍스쳐링을 하기 위하여 125 mm 웨이퍼 144개를 수용할 수 있는 대규모 플라즈마 RIE 장비를 개발하였다. 반사율을 4% 이하로 낮추기 위하여 공정가스는 $Cl_2$, $SF_6$, $O_2$를 기반으로 RIE 텍스쳐링을 하였고 텍스쳐링의 모양은 공정가스, 공정시간, RF 주파수 등에 의해 조절이 가능하였다. 본 연구에서 RIE 공정을 통하여 16.1%의 변환효율을 얻었으며, RF 주파수가 텍스쳐링의 모양에 미치는 영향을 살펴보았다.
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막 태양 전지에서 buffer layer는 CIGS 흡수층과 TCO 사이의 밴드갭 차이에 대한 문제점과 lattice mismatch를 해결하기 위해 필수적이다. 흔히 buffer layer 물질로는 CdS가 가장 많이 사용되고 있으나 Cd의 독성에 관한 문제가 야기되고 있다. 따라서 ZnS(O, OH) buffer layer가 친환경 물질로 기존의 CdS 버퍼 층의 대체 물질로 각광 받고 있으며, 단파장 범위에서 높은 투과율로 인해 wide band gap의 Chalcopyrite 태양 전지에 응용되는 buffer layer로 많은 연구가 이루어지고 있다. 또한 buffer layer를 최적화 하여 carrier lifetime과 양자 효율이 증가시킬 수 있는 특성을 가지고 있다. 이 연구에서는 Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막에 화학습식공정 (CBD) 방법을 이용하여 최적화된 ZnS(O, OH)의 증착 조건을 찾고, 고품질의 buffer layer를 제조하기 위한 실험에 초점을 맞췄다. 또한, buffer layer의 막질을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 processing parameters인 시약의 농도, 제조 시간 및 온도 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였다. 그 후 최적화된 ZnS(O, OH) buffer layer의 특성 분석을 위해 X-ray diffraction(XRD), photoluminescence (PL), scanning electron microscope (SEM) and GD-OES을 이용하였고, 이를 통해 제조된 CIGS 박막 태양전지는 light induced current-voltage (LIV) and external quantum efficiency (EQE)를 통해 특성 분석을 실시 하였다. 결과적으로, 제조된 ZnS(O, OH) buffer layer의 $ZnSO4{\cdot}7H2O$의 농도는 0.16 M, Thiourea는 0.5 M, NH4OH는 7.5 M, 그리고 반응 온도는 77.5 oC의 조건 하에 CIGS 기판 위에 균일하고 균열이 없는 ZnS(O, OH) 박막을 제조하였으며 이때 제조된 태양전지의 소자 특성은 Voc = 0.478 V, Jsc = 35.79 mA/cm2, FF = 47.77%, ${\eta}=8,18 %$이다.
Pattern 웨이퍼 상의 오염입자 제거는 반도체 산업의 주된 과제 중 하나이다. Pattern의 선폭이 좁아짐에 따라 Pattern에 손상을 가하지 않고 오염입자를 제거 하는 것은 더욱 어려워지고 있다. 그뿐만 아니라 기존 습식세정 공정에서의 화학액에 의한 환경오염 및 박막의 손실도 문제가 되기 시작했다. 이러한 문제를 해결하기 위해 기존 세정공정에서 화학액의 농도를 낮추고 Megasonic 등을 이용하여 세정력을 보완하는 방법들이 연구되고 있다. 하지만 습식세정의 경우 강한 화학작용으로 인한 표면 손상 및 물 반점의 문제는 여전히 이슈가 되고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위하여 건식 세정법이 제시되고 있으며 이 중 레이저 충격파는 레이저를 집속시켜 발생된 충격파를 이용하여 입자를 제거하기 때문에 국부적인 세정이 가능하며 세정력 조절이 가능하여 손상이 세정을 할 수 있다. 그러나 Pattern의 구조에 의해 전되는 세정력의 차이가 발생하고 Trench 내부의 오염입자제거 문제점이 발생할 수 있다. 시편은 Si STI Pattern을 100 nm PSL Particle (Red Fluorescence, Duke Scientific, USA) 을 50ppm 농도로 희석시킨 IPA에 dipping 하여 오염시킨 후 N2 Gas를 이용하여 건조하여 준비하였다. 그리고 레이저 충격파 세정 시스템은 최대 에너지 1.8 J까지 가능한 레이저를 발생하는 1,064 nm Nd:YAG 레이저를 이용하여 실험하였다. 레이져 충격파 실험은 충격파와 시편사이의 거리, gap distance와 에너지를 변환하여 세정효율을 관찰하였다. 세정효율은 세정 전후의 입자 감소량을 현광현미경 (LV-150, Nikon, Japan)를 이용하여 측정하였다. 그 결과, Trench 내부의 오염입자의 경우 Trench 밖의 오염입자에 비해 세정효율이 떨어지는 것으로 나타났으나 시편과 레이저 초점과의 거리가 가까워짐에 따라 Trench 내부의 오염입자에 대한 세정 효율을 증가시킬 수 있었다.
탄소나노튜브는 우수한 전기적 특성과 더불어 열전도도, 강도, 높은 화학적 안정성, 바이오 물질과의 친화성 때문에 많은 응용이 가능하며 최근까지도 활발히 연구되는 대표적인 탄소질의 물질이다. 이러한 다중 벽 탄소나노튜브를 제품화시키기 위해서는 특정 용매에서 용이한 분산성을 지닐 수 있도록 기능화 공정이 필수적이고 많은 양의 파우더를 기능화 시킬 수 있는 장비의 구조 및 공정개선이 요구된다. 플라즈마 기술을 이용한 건식의 순환형 나노분산 파우더 플라즈마 반복처리장치를 통하여 기능화 처리된 탄소나노튜브를 습식공정에 비해 간편한 공정으로 재현성 있고 균일한 결과로 많은 양의 확보가 가능하다. 이에 탄소나노튜브의 기능화 결과를 제시함으로써 본 장비를 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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