다공성 탄성체는 기름유출과 같은 상황에서 적용 가능한 선택적 흡수재로 각광을 받고 있다. 다공성 탄성체의 선택적 흡수효율은 표면 거칠기, 물리화학적 처리기법, 수압안정성 등의 영향을 받는다. 본 연구에서는 PDMS(polydimethylsiloxane), 미소 소금입자 및 계면활성제(silwet L-77)를 이용하여 다공성 PDMS를 제작하는 방법에 대해 설명한 후, 제작과정 중 물리화학적 처리를 통해 상기 다공성 PDMS의 소수성을 강화하거나 혹은 그 특성을 친수성으로 만드는 방법에 대해 기술한다. 물리적 처리방법으로는 소금입자의 크기조절을 통해 공극 크기(혹은 표면 거칠기)를 조절하고 화학적 처리방법으로는 계면활성제의 혼합비를 조절하여 표면 에너지를 변화시킨다. 제작된 다공성 PDMS를 이용하여 접촉각 및 흡수율을 측정함으로써 소금입자의 직경과 계면활성제의 혼합비가 다공성 PDMS의 접촉각과 흡수율에 미치는 영향을 정량적으로 측정한다.
일반적인 메틸 메타아크릴레이트(methyl methacrylate) 상업 공정의 중간체인 메타아크릴 알데히드(methacryl aldehyde)에는 불순물이 존재한다. 이는 전체 화학 반응의 전환율과 선택도가 크게 저하되는 원인이며 메타아릴 알코올(methallyl alcohol) 생산성 향상의 주요 문제이다. 본 연구는 다양한 불순물 중에서 반응성 저하의 주요 원인이 산(acid)임을 발견하였다. 불순물로 존재하는 산은 촉매의 활성을 급격하게 저하시키며, 부반응인 불균일 딜스-알더 반응(hetero Diels-Alder reaction)이 촉진됨을 확인하였다. 따라서, 메타아크릴 알데히드의 카르보닐기(carbonyl group)를 선택적으로 수소화하는 반응에서 반응 불순물인 산을 제거하기 위해 전처리 방법을 비교 평가하였고, 생산성을 향상시키기 위한 효과적인 방법을 제안하였다. 이를 통해 제안된 조건 하에서 최적의 선택적 수소화 반응 조건을 완성하였다.
마이크로 플루이딕 디바이스는 화학, 생물학 실험 및 생체 의학 진단을 위한 플랫폼으로 지난 20년간 그 사용 및 연구가 증가되어 왔다. 마이크로 플루이딕 디바이스를 제작하는 데 있어 가장 일반적으로 사용되는 재료는 실리콘이지만 비용이 많이 들고 불투명하므로 광학 검출이 필요한 곳에 적용이 제한된다. 이러한 측면에서 열가소성 플라스틱은 상업화의 중요한 요소인 대량 생산에 있어 큰 잠재력을 가지고 있으며 저렴하고, 가공이 쉽고, 유연하고, 광학적으로 투명하고, 화학적으로 불활성이며, 생체적합성을 가진다. 본 연구에서는 열가소성 플라스틱의 일종인 PMMA Poly(methylmethacrylate)를 효율적으로 접합하기 위해 비교적 낮은 온도와 낮은 압력에서 에탄올을 활용한 접착방식을 개발하였다. 먼저, PMMA 기판의 전체 표면을 $80^{\circ}C$에서 20 분 동안 에탄올로 처리한 후, $60^{\circ}C$에서 20 분간 열 압착하는 방식으로 영구적인 결합이 이루어졌다. 결합 강도 및 채널의 sealing 정도를 확인하기 위해, 인장 강도, 누수 및 파열 테스트를 수행하였다. 결합강도는 약 12.4 MPa로 타 연구와 비교할 때 매우 높았으며 마이크로 채널의 전체 내부 체적보다 거의 450 배 높은 강한 액체 흐름을 견딜 정도로 견고한 결합이 유지되었다. 열가소성 플라스틱의 본딩에 사용되는 유기 용매는 광학 특성을 희생시키지 않으면서 결합 속도를 높일 수 있지만, 결합 공정 중에 용매로 인해 마이크로 채널이 막히는 현상이 발생될 수 있다. 따라서, 견고한 본딩을 유지하면서 채널 막힘을 방지하기 위해 마이크로 채널을 소수성으로 선택적으로 처리하여 내벽의 표면 특성을 튜닝해 주는 기법을 추가로 적용하였다. 본 연구에서 사용한 방법은 아민-PDMS (polydimethylsiloxane) 링커를 적용하여 기판 표면의 극성을 변경시켜 주었다. 아민-PDMS 링커는 PC (polycarbonate), PET (polyethylene terephthalate), PVC (polyvinyl chloride) 및 PI (polyimide)와 같은 다양한 열가소성 플라스틱의 표면 소수성을 현저히 증가시키며 화학적, 열적 안정성이 뛰어나다. 아민-PDMS 링커는 PMMA의 카보닐 그룹과 반응할 수 있는 아민 사이드 그룹을 포함하는 PDMS 백본으로 구성되며 처리된 대상표면을 소수성으로 만든다. 아민-PDMS 링커 처리 이후 채널은 소수성으로 변화되었으며 이는 접촉각(contact angle)의 증가로 확인되었다. 코팅된 채널을 에탄올로 30분간 80도에서 처리하여도 소수성은 그대로 유지되어 마이크로 채널의 선택적인 소수성 코팅이 성공적으로 수행되었다.
화학증착법을 사용하여 다공성 Vycor 유리에 선택적 수소 투과성 실리카 막을 제조하였다. 화학증착에는 $SiCl_4$의 가수분해 반응이 이용되었으며, 반응물인 $SiCl_4$와 물을 서로 반대 방향으로 주입하여 막을 제조하는 opposing-reactants film deposition방법과, 반응물을 다공성 유리관의 한쪽으로만 공급하는 one-sided film deposition 방법을 모두 사용하였다. 제조된 실리카 막을 통한 수소의 투과도는 $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $0.01-0.25cm^3(STP)/cm^2-min-atm$의 범위에 있었으며, 수소의 질소에 대한 투과도 비는 1000정도였고, 온도의 증가에 따라 실리카 막을 통한 수소 및 질소의 투과도는 증가하였다. Opposing reactants film deposition 방법으로 제조된 실리카 막은 비교적 안정성은 높으나 수소의 투과도가 낮은 반면, one-sided film deposition 방법을 사용하면 수소의 투과도는 높으나 안정성이 낮은 막이 얻어졌다. 이러한 실리카 막은 고온에서의 기체분리 및 분리막 반응기에 응용하기 위하여는 높은 선택적투과성 및 안정성이 요구되며 막 제조 조건 및 방법이 최적화되어야 함을 알 수 있었다.
고분자막을 이용한 분리공정에서 본질적으로 요구되는 성능은 우수한 선택도와 투과속도인데, 이러한 특성들은 막의 화학구조 및 막의 두께 등에 의하여 영향을 받는다. 따라서 선택투과기체와 친화성이 좋은 물질을 박막화하여 제조한다면 분리막으로 우수한 성능을 지닐 수 있을 것이다.
화학산업이 발전함에 따라 많은 양의 에너지가 요구되면서 전세계적으로 에너지 고갈문제가 급부상하였다. 그에 따라 최근에는 효율적으로 에너지를 활용 할 수 있는 경제적으로 선택적인 화학공정을 필요로 하고 있으며, 높은 전환율과 선택적인 화학공정의 도입으로 에너지 효율을 증대시켜 에너지를 절약하고 부산물이 적은 보다 청결한 화학공정으로의 전환을 필요로 하고 있다. 이러한 목적을 위해 무기막의 분리 능력과 촉매의 활성을 결합하여 촉매반응과 반응물 및 생성물의 분리기능을 동시에 수행할 수 있는 무기막 촉매 기술이 최근 들어 광범위하게 연구되고 있다. 이와 함께 3차원의 미세세공 세공구조를 갖는 결정성 제올라이트를 무기막 형태의 필름으로 제조해 제올라이트의 분자체로서의 기능과 함게 소재로서 활용하고자 하은 연구가 최근에 활발히 진행되고 있다. 본 고찰에서는 최근에 연구가 활발히 진행되고 있는 제올라이트 막과 필름의 제조, 그리고 분리막 및 촉매로서의 응용 기술의 연구 현황을 살펴보고 향후 연구방향의 토대를 마련하고자 한다.
자연계의 많은 생물들은 의사소통이나 분위기 표현, 위장 등을 하기위해 자신의 색을 바꾸는 것으로 알려져 있으며, 현재 많은 연구자들이 이러한 자연 현상으로부터 영감을 받아 생체모방 구조와 메커니즘을 이용한 바이오센서를 개발하고 있다. 하지만 기존의 컬러센서는 수용체 개발에 있어 복잡한 디자인, 어려운 합성 방법 및 낮은 감도와 저선택성 등의 한계점을 가지고 있다. 이에 본 연구에서 우리는 바이러스(M13-박테리오파지)를 기반으로 한 신개념 고감도 고선택성 컬러센서를 개발하고자 한다. 우리가 개발하고자 하는 컬러센서는 자가 조립방법으로 만들어진 나노 구조체로 형성되어 있으며, 다양한 종류의 화학물질이나 오염물질을 감지할 수 있다. 이 컬러센서는 아주 낮은 농도의 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds)을 감지해 색변화를 보였으며, 다양한 독성 물질이나 방향족을 가진 화학 물질을 감지할 수 있었다. 따라서 우리가 개발한 컬러 센서는 국가의 안보나 국민의 건강을 증진시키기에 아주 유용할 것으로 보인다.
바이오센서는 효소(enzyme), 생분자(biomolecule), 항체(antibody), 세포(cell) 등의 biological agent를 인지 물질(recognition material)로 하여 측정하고자하는 분석 대상(analyte)과 높은 선택성으로 반응을 일으키게 하여 그 결과를 기존의 물리, 화학센서로 감지 해내는 방식이므로 기존의 의료용 화학센서를 대체하는 추세이다. 바이오센서가 기존의 센서와 구별되는 점은 생물질의 선택적인 반응 및 결합을 이용하는 것이므로 바이오센서의 실용화에 있어서 가장 중요한 것은 생체 반응 물질의 고정화 기술과 고정화막의 선택이라 할 수 있다. 일정전압법을 이용한 요소센서는 많이 연구되어 오고 있으나 낮은 농도에서의 감도저하에 따른 단점으로 상용화에 이르지 못하고 있다. 본 논문은 요소센서의 이용하기 위한 고정화막으로 3-mercaptopropionic acid 자기조립 단인층의 전기화학적 특성을 고창하였다. 자기조립 단일층은 직접적인 전자전달로 인하여 낮은 요소 농도에서 뛰어난 강도와 빠른 반응 시간을 보였으며, 특히 다공질 실라콘을 기질로 사용한 경우 평면 전극 보다 약 3배의 감도 증가 효과를 가져왔다. 자기조립 단일층의 표면 분석은 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하였다.
새로이 합성한 15-Crown-5 유도체들을 칼륨이온의 전위차법 정량을 위한 중성운반체로 사용하였다. 다섯 가지 화합물 중에서N-(4'-benzo-15-crown-5-ether)-anthracene-9-imine이 가장 좋은 선택성과 안정성을 보였다. 칼륨이온을 전위차법으로 정량하기 위한 이온선 택성 막의 조성을 조사한 결과, 최적 조성은 중성운반체: PVC:가소제의 조성비가 1.0:33.0:66.0 wt% 이었다. 친유성 첨가제로 0.2wt% KTpClPB를 사용했을 때에 Nernstian 기울기가 많이 좋아졌고, 또 알칼리 및 알칼리 토류 금속에 대한 칼륨이온의 선택성이 크게 개선되었다. 특히 암모늄이온에 대한 칼륨 이온의 선택성은 $logK^{pot}_(K^+,NH_4^+}$=-2.59로 아주 좋은 값을 보였다. 이 전극의 감응시간은 $t_{100}$=5sec로서 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 수 있고, 3주 이상 사용하여도 선택성과 분석 특성에 별다른 변화가 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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