반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
피혁 제조 공정에서 계면활성제는 세정목적, 분산성 그리고 고착성 등을 부여하기 위해 사용되고 있다. 그러나 기존의 피혁 공정에서 사용되고 있는 계면활성제는 친수성기가 다량 포함되어 있어 향후 피혁 시장에서 요구될 것으로 기대되는 내오염성, 내수성, 내구성 통의 고기능성 특성을 재현하는데 문제점이 있다. 본 연구에서는 기존의 탄화수소 계열의 계면활성제의 문제점을 보완하기 위해서, 탄소-불소의 강한 결합에너지로 인한 표면장력 감소, 분산력 증대, 세정효과, 크롬 흡착력 증대 등의 특성을 나타내는 불소계 계면활성제를 제조하였다. 불소계 계면활성제의 사용으로 피혁 제조 공정의 분산성 증대, 침투력 상승 및 결합력을 향상시켜 크롬 흡착률 증가, 탄닝 폐수 배액의 크롬 함량 감소, 생물학적 산소 요구량, 화학적 산소 요구량의 함량 감소 및 물리적 특성이 향상되는 것을 확인하였다.
해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.
친유기성 bentonite가 고분자 물질중에서 잘 분산된다는 성질을 이용하여 고분자 물질과 bentonite의 복합재를 제조하고 그 기계적 성질에 관해서 연구하였다. Bentonite는 고분자 물질내에서 분산과 결합이 좋아지도록 imidazoline으로 처리한 후 충진제를 사용하였다. 고분자 물질인 polyethylene은 입도가 100mesh인 것을 사용하였고 친유기성 bentonite 즉 bentone은 입도가 250mesh인 것을 실험에 사용하였다. 분말의 혼합에는 V형 혼합기를 사용하였으며 Banbury mixer로 용융 혼합 시켰다. 시편의 모양은 plate press에 시료를 놓고 열을 가하여 판상으로 제작하였다. 물성을 조사하기 위하여 인장 강도, 곡 강도, 그리고 압축 강도 시험을 하였다. 인장 강도, 연신율, 곡 강도, 그리고 일정한 하중에 대한 굴곡율은 충진제 증가에 따라 감소되었다. 또한 압축 강도는 충진제 증가에 따라 크게 증가 하였다.
본 연구는 무기재료 중 층상형 점토를 사용하고 유기물질로는 수용성고분자를 주재료로 이용하여 제조한 새로운 형태의 접지저감제의 특성에 관한 것이다. 위 접지저감제는 수분을 흡습하게 되면 수용성 고분자가 수분에 용해되어 고분자 체인들이 수분에 분산되며 이 분산된 고분자 체인들이 수분과 함께 층상형 점토의 충으로 삽입되는 과정으로 성능을 발휘하게 된다. 이렇게 제조된 유/무기 복합재료형 접지저감제는 함수율이 매우 우수하고 팽창률도 우수할 뿐 아니라 300wt%의 수분을 공급 후 측정한 전기전도도도 우수하여 접지저감제로서의 장점을 가지고 있다. 접지시스템에 시공시 기존의 저감재보다 적은 양을 사용하여 동일한 접지저항을 얻을 수 있으며 환경적으로나 화학적으로 매우 안전하여 접지봉의 부식이나 전식을 방지할 수 있어 토양의 오염도 방지한다. 또한 부재료로 사용되는 여러 종류의 실리카를 이용하여 주재료와 함께 접지시스템에 작용하여 낮은 접지저항을 얻는데 시너지효과를 발휘하며 염분 및 부식성이 높은 화학이온 성분을 갖는 토양에서도 안정적인 접지저항을 나타내는데 도움을 준다. 실제 시공 비교에서 일반 접지동봉에 적용하였을 때 미사용 시보다 7-8배의 접지저항 저감효과를 보였다.
본 연구에서는 자력선별 토양정화기술 공정에 적합한 토양의 최적 분산 조건을 도출하기 위하여 토성이 다른 중금속 오염토양 2종의 시료(US, JIK)를 대상으로 분산특성 및 중금속 용출 특성을 파악하였다. 분산제로는 인산염(pyrophosphate, hexametaphosphate, orthophosphate), 계면활성제(sodium dodecyl sulfate, SDS)가 사용되었으며, pH = 9~12와 농도변화(1~200 mM)에 따른 토양입단의 분산특성 및 중금속 함량을 파악하고, 효율적인 분산조건을 도출하였다. 분산용액의 pH변화에 따른 토양분산 특성은 입도변화 결과를 통하여 파악할 수 있는데, 분산용액의 pH가 12에 가까워질수록 현탁액의 점토함량이 증가하였다. 이는 pH가 상승함에 따라 PZC(point of zero charge)이상의 pH가 유지되면서 점토입자들이 분산된 상태로 유지된 것으로 여겨진다. 농도변화에 따른 토양분산 실험 결과, 농도가 증가함에 따라서 높은 점토함량을 나타내었는데, 이는 산화철, 산화망간의 PZC보다 높은 분산용액의 pH조건과 분산제의 흡착에 기인한 것으로 판단된다. 토양입자의 분산에 따른 중금속 용출은 pyrophosphate, hexametaphosphate, orthophosphate는 50 mM 이상의 농도에서, SDS의 경우 100 mM이상의 농도에서 비소 용출량이 일정하게 나타났다. 또한, 분산용액의 pH가 증가함에 따라 비소 용출량도 증가하였다. 인산염은 비소와 유사한 화학구조를 지니고 있어 토양입자표면에서 흡착경쟁을 하여 비소의 탈착을 유발하고, 계면활성제는 토양입자표면에 흡착하여 비소가 탈착되는 것으로 파악된다. 분산용액에 따른 분산효과는 pyrophosphate > hexametaphosphate > SDS > orthophosphate의 순으로 나타났다. 결과적으로 분산효율 및 비소용출량을 고려한 최적의 토양분산용액 조건은 pH 11, 10 mM pyrophosphate로 판단된다. 이러한 결과들은 고구배 자력선별 기술을 이용한 토양정화 공정을 최적화하는데 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
최근 DRAM 소자 내에서 Ruthenium (Ru) 은 높은 화학적 안정성, 누설전류에 대한 높은 저항성, 고유전체와의 높은 안정성등과 같은 특성으로 인해 금속층-유전막(insulator)-금속층 캐패시터에 대한 하부전극으로 각광받고 있다. 일반적으로 Ru은 화학적으로 매우 안정하여 습식 식각으로 제거하기 어려우며, 이로인해 건식 식각을 이용하여 Ru을 제거하는 것이 널리 통용되고 있다. 하지만 칵 캐패시터의 분리를 위해 Ru을 건식 식각할 경우, 유독한 $Ru0_4$ 가스가 발생할 수 있으며 Ru 하부전극의 탈균일한 표면과 몰드 산화막의 손실을 유발할 수 있다. 이로인해 각 캐패시터간의 분리와 평탄화를 위해 CMP 공정이 도입되게 되었다. 이러한 CMP 공정에 공급되는 슬러리에는 부식액, pH 적정제, 연마입자등이 첨가되는데 이때 연마입자가 응집하여 슬러리의 분산 안정성 저하에 영향을 줄 수 있다. 그리하여 본 연구에서는 Ru CMP Slurry에서의 surfactant와 같은 첨가제에 따른 zeta potential, particle size, sedimentation의 분석을 통해 slurry 안정성에 대란 영향을 살펴보았다. 또한 선택된 surfactant가 첨가된 Ru CMP Slurry를 제조하여 Ru의 removal rate와 TEOS에 대한 selectivity를 측정해 보았다.
올레핀 제조를 위한 열분해공정에서의 잔유(PPRO)를 원료로 황산화 반응을 통하여, polynaphthalene sulfonate formaldehyde condensate (PNS) 반응 공정에 비하여 좀더 단순한 공정으로 2 h 이내의 반응시간에도 우수한 성능의 무기물 분산용 분산제(NPS)를 제조 하였다. 합성한 분산제의 자외선 흡수 곡선은 PNS와 비슷하여 다양한 나프탈렌 유도체의 구조임을 알 수 있었다. NPS는 시멘트, 산화철 및 탄산칼슘 등 무기입자들의 분산계에 이용할 수 있는 우수한 성능을 나타내었다.
MR 유체의 물리적 특성은 자기장에 의해 영향을 받으며, 베이스 오일에 마이크로 크기의 자성 파우더가 분산되어 있다. 그러므로 오일과 파우더의 밀도 차이로 MR 댐퍼에 사용되는 MR 유체의 분산 안정성은 중요한 문제이다. 본 실험연구에서는 MR 댐퍼에 사용되는 MR 유체의 화학적 조성에 따른 물리적 특성을 규명해보고자 MR 유체를 제조하여 분산 안정성과 물리적 특성을 조사하였다. 216종의 MR 유체는 자성파우더(2종), 계면활성제(2종), 베이스오일(2종), 특성첨가제(3종), 밀도(3종), 점도(3종)을 이용하여 제조되었다. 실험결과로부터 SEM, 자속밀도, MR 유체의 상등액과 침강층의 분산 자료를 확보하였다.
Seo, Gon;Kim, Do-Il;Kim, Sun Jung;Ryu, Changseok;Yang, Jae-Kyoung;Kang, Yong-Gu
Elastomers and Composites
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제52권2호
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pp.114-130
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2017
여러 종류의 고무 제품을 가정과 산업 현장에서 오래전부터 사용하여 왔기 때문에 고무 제품의 기능을 당연시하나, 고무만의 독특한 점탄성 기능에 근거한 충격 흡수 기능과 수축과 변형 능력을 다른 재료에서 찾기 어려워 고무 제품의 활용 분야가 점차 더 넓어지고 있다. 고무 제품의 사용 여건이 다양해지고 기능을 제고해야 할 필요성이 높아지면서 고무 물성을 보강하는 충전제가 고무 제품의 기계적 물성 제고뿐 아니라 고무 제품의 특수 기능을 보장하고, 생산성을 높이며, 수명을 늘리는 첨가제로서 더욱 중요해졌다. 충전제에 의한 고무의 물성 보강은 고무와 충전제의 종류, 첨가량과 가황반응 등 제조 방법과 조건에 따라 크게 달라져서 보강 효과를 간단하게 설명하기 어렵다. 지금까지 제안된 보강 기구와 보강 효과를 종합한다. 1) 고무 사슬과 충전제 사이에 친화력이나 수소결합에 의한 이음, 고무 사슬과 충전제 알갱이 사이의 화학결합, 또는 충전제 알갱이 표면이나 알갱이 사이에 고정된 이음끈 등에 의해 고무 사슬이 충전제 표면에 고정(immobilized)되고, 2) 고정된 고무 사슬이나 이음 구조, 또는 화학결합을 중심으로 고무 사슬들이 서로 얽히면서 고무 사슬의 움직임이나 변형이 제한되어 보강 효과가 나타난다. 3) 충전제 첨가량이 많으면 충전제 알갱이끼리 또는 충전제 알갱이-고무 사슬이 이어지면서 만드는 이음 구조도 고무 사슬의 움직임과 변형을 억제하여 보강 효과를 증진시킨다. 4) 충전제와 고무 사슬의 접근과 주변 고무 사슬의 얽힘으로 생성된 충전제-고무 결합체가 고무 물성을 보강하고 에너지 분산을 촉진하며 변화에 대한 저항을 증폭시켜 보강 효과를 증진한다. 5) 충전제 알갱이가 나노 크기로 아주 작아서 고무 사슬과 접촉할 수 있는 면적이 넓어져 고무-충전제 결합체가 많이 생성되고, 고무 사슬이 얽힐 수 있는 이음끈이 많으면 충전제 표면에서 고무 사슬의 농도가 높아져 보강 효과가 커진다. 종래에는 고무의 물성 보강은 인장성질과 내마모성의 증진에 초점이 맞추어져 있었지만, 사용 목적과 사회적 요구에 따라 보강 대상이 달라지고 있다. 승용차용 타이어에서 트레드 고무의 접지력과 구름저항을 동시 개선하기 위한 보강용 충전제로 실리카를 사용한다. 충전제가 단순 기능 보강에서 특수 기능의 보강으로 사용 목적이 다양해지면서, 충전제는 이제 고무 제품의 단순한 첨가제 수준을 넘어서 고무 제품의 용도를 넓히고 기능을 높이는 필수적인 물질로 발전하고 있다. 카본블랙과 실리카 등 전통적인 충전제 외에 탄소나노튜브나 그래핀 등의 새로운 충전제의 활용, 표면처리와 화학적 가공으로 판상 점토의 보강 기능 제고, 고무 내에서 충전제의 상태와 이들의 보강 기능에 대한 연구가 더욱 활발해지리라 전망한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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