화학분석 설계의 한 사례로서 디지털 기록매체 중 하나인 CD-R (Compact Disc Recordable) 기록층의 단면구조와 기록층의 주요성분인 염료의 구성성분 및 화학구조를 분석하기 위해 분석계획을 수립하고 분석을 수행하는 전 과정을 기술하였다. 미지시료의 화학분석은 많은 경험과 지식을 요하는 복잡한 과정이기 때문에 학생들이 화학분석을 위한 설계 절차를 수립하고 분석방법의 선택이나 자료해석 등에 어려움을 겪고 있어 이해를 돕기 위한 사례로서 CD-R 개발단계에서 실제로 수행했던 한 제품분석의 전 과정을 제시하였다. 본 연구에서는 SEM을 사용하여 CD-R의 substrate (기판) 및 기록층 (Dye 층)의 단면적 구조를 확인하였다, 기록층인 염료는 적절한 용매를 이용하여 용해 수집한 후 TLC (얇은 막 크로마토그래피)를 이용해 성분별로 분리하였다. 분리된 각 성분을 UV-Vis 흡수분광법으로 흡광도를 측정하여 정량하였고, GC-MS와 NMR을 이용해 각 성분의 화학구조를 분석하고 질량분석법을 통해 최종적으로 질량을 확인하였다.
펩타이드 중합체의 이차 구조는 화학적, 생물학적 기능을 갖는 단백질 삼차 구조를 결정하는 중요한 구성요소이다. 이러한 단백질의 이차구조에 대한 정보는 치매, 광우병과 같은 단백질 응집관련 질병에서 응집유발 단백질의 형성과정 및 안정도와 밀접한 연관이 있다. 본 연구는 폴리알라닌을 모델 펩타이드로 선택하여, 이들의 가능한 7가지 이차구조들에 대한 구조적, 열역학적 특성을 계산화학방법을 통해 비교 분석하였다. 우선 기체상에서 7가지 구조들의 구조최적화를 통해 상대적 안정도를 비교하였고, 나아가 EDISON의 용매화 자유 에너지의 열역학적 계산방법을 통해 수용액상에서의 상대적인 안정도와 그 원인을 비교, 분석하였다. 특히, 기체상에서와 수용액상애서 폴리알라닌 이차구조들의 상대적 안정도가 바뀌는 원인에 대해, 폴리알라닌의 구조적 특징과 수소결합과의 상관관계를 통해 규명하였다. 본 연구에서 밝힌 단백질 이차 구조의 상대적 안정도 및 물과의 상관관계에 미치는 구조적, 열역학적 원인은 응집 유발 단백질에서 제시된 특정 이차 구조의 선택적 안정성에 대한 근거를 제시하며, 그 기작을 이해하는 중요한 단서를 제공한다.
생강나무 (Libdera obtusiloba BL.)의 페놀성 화합물들을 분리하기 위하여 잎고 줄기의 MeOH 엑스로부터 계통 분획한 EtOAc 분획물은 silica gel column chro-matography로 분리하여 2종의 화합물을 얻었다. IR, UV,$^1H-NMR$, $^13C-NMR$ 등의 분석을 행하여 화학구조를 밝힌 결과 이들 화합물의 화학구조는 잎에서 $quer-cetin-3-O-\alpha-L-rhamnopyranoside(quercitrin),$ 줄기에서는 quercetin $3-O-\beta-D-galactoyranoside(hyperoside)로$ 각각 결정하였다. 이 화합물들은 생강나무에서 처음으로 분리하였다.
에너지갭이 큰 SnO2 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. SnO2 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착 (Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 SnO2 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate(SnCl4 5H2O)를 타켓 물질로 사용하고 0.1 M의 KCl을 완충물질로 사용하여 SnO2 나노구조를 성장하였다. 타겟 물질이 잘 녹지 않으므로 DI water와 ethanol을 7:3의 비율로 용매 사용하였다. 전류-전압 곡선을 분석하여 최적의 성장조건을 확보하고, $65^{\circ}C$ 1기압 하에서 -2.5 V 부터 -1.0 V까지 0.5 V 간격으로 나누어서 SnO2 나노구조를 성장하였다. X-선 회절 분석결과에서 SnO2의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석 결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 SnO2 나노구조의 피크가 (110) (101) (200) (211) (310)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (101)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (101) 방향으로 SnO2 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 50~100 nm 사이의 SnO2 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 저 전압 구간에서 커지는 것을 알 수 있었다.
ZnO는 우수한 전기적, 광학적 특성으로 LED, solar cell 등과 같은 광전자소자의 응용을 목적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 최근에는 ZnO 동종접합을 만들고자 많은 연구가 진행되고 있으나 p형 ZnO의 낮은 용해성과 높은 불순물에 따른 제조의 어려움으로 현재까지는 n형 ZnO만이 전도성 기판 위에 성장되어 응용되고 있다. 전도성 기판으로서 Si의 경우 낮은 가격, 공정의 용이함 등으로 GaN, SiC 등의 기판에 비하여 많은 응용이 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 p-n 접합을 형성하기 위하여 p형 Si 기판 위에 n형 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. 전기화학증착법은 낮은 온도 및 간단한 공정과정으로 빠른 성장 속도를 가지고 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 방식이다. Seed 층 및 열처리에 따른 n형 ZnO 나노구조의 성장 특성 분석을 위하여 radio frequency (RF) magnetron 스퍼터를 사용하여 ZnO 및 Al doped ZnO (AZO) seed 층을 p형 Si 기판 위에 증착 후 다양한 온도로 열처리를 수행하였다. 질산아연(zinc nitrate)과 HMT가 희석된 용액에 KCl 촉매를 일정량 첨가한 후 다양한 공정 온도, 공정시간 및 질산아연의 몰농도를 변화시켜 n형 ZnO 나노구조를 성장하였다. 성장된 나노구조의 특성은 field emission scanning microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray (EDX), photoluminescence (PL) 등의 장비를 사용하여 구조적, 광학적 특성을 분석하였다.
빠르고 정확한 글루코오스 농도 측정은 의료, 식품, 환경 등 다양한 산업에서 매우 중요하다. 글루코오스 산화효소를 기반으로 하는 현재 글루코오스 센서는 높은 감도와 선택성을 갖지만 온도변화나 다른 화학물 등 환경에 취약하다는 단점이 있다. 따라서 최근 비효소식 글루코오스 센서에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 금속-유기 구조체(MOFs)는 금속이온과 유기물 리간드로 구성된 결정성 다공체로, 큰 기공 크기와 비표면적, 안정성 등을 특징으로 갖는다. 대부분의 MOFs는 전기전도도가 낮지만 금속이온의 산화/환원, 리간드의 화학적 개질을 통해 전기화학분야에서도 다양하게 연구되고 있다. 본 연구에서는 글루코오스 농도 측정을 위한 전극촉매로 다양한 금속이온과 리간드로 이루어진 MOFs를 합성했다. 표면분석을 통해 MOFs의 전기화학적 처리 전후의 구조와 성질 변화를 관찰했고 전기화학적 분석을 통해 금속이온과 리간드의 종류가 감도, 선택성 등 글루코오스 검지 성능에 주는 영향을 분석했다. 그 결과 Ni, Co 기반의 MOFs가 글루코오스에 대해 높은 감도를 보였으며 이를 통해 MOFs의 글루코오스 센서로의 응용 가능성을 확인했다.
GaN는 상온에서 3.4 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체로 우수한 전기적/광학적 특성 및 화학적 안정성으로 발광 다이오드 및 레이저 다이오드 등과 같은 광전소자 응용을 위한 소재로 많은 연구가 진행되어왔다. 특히, GaN 나노구조의 경우 낮은 결함밀도, 빠른 구동 및 고집적 특성 등을 가지기 때문에 효과적으로 소자의 광학적/전기적 특성을 향상시킬 수 있어 나노구조 성장을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 Metal organic vapor deposition (MOCVD), hot filament chemical vapor deposition (CVD), molecular beam epitaxy (MBE), hydride vapor phase epitaxy (HVPE) 등 다양한 방법을 통해 성장된 GaN 나노구조가 보고되고 있다. 하지만 고가 장비 사용 및 높은 공정 온도, 복잡한 공정과정이 요구되며 크기조절, 조성비, 도핑 등과 같은 해결되어야 할 문제가 여전히 남아있다. 본 연구에서는 나노구조를 형성하기 위하여 보다 간단한 방법인 전기화학증착법을 이용하여 GaN 나노구조를 ITO 및 FTO가 증착된 전도성 glass 기판 위에 성장하였고 성장 메커니즘 및 그 특성을 분석하였다. GaN 나노구조는 gallium nitrate와 ammonium nitrate가 혼합된 전해질 용액에 Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판을 1cm의 거리를 유지하도록 담가두고 일정한 전압을 인가하여 성장시켰다. Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판은 각각 상대전극 (counter electrode) 및 작업전극 (working electrode)으로 사용되었고 전해질 용액의 농도, 인가전압, 성장시간 등의 다양한 조건을 통하여 GaN 나노구조를 성장하고 분석하였다. 성장된 GaN 나노구조 및 형태는 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하여 분석하였고, energy dispersive X-ray (EDX) 분석을 통하여 정량 및 정성적 분석을 수행하였다. 그리고 성장된 GaN 나노구조의 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 측정 및 분석하였다. 또한, photoluminescence (PL) 분석으로부터 GaN 나노구조의 광학적 특성을 분석하였다.
금속을 포함한 분자에 대한 양자계산은 정확하고 일관된 결과를 얻기가 힘들 뿐만 아니라 상당한 컴퓨터 자원을 소비하며 많은 시간이 소요된다. 본 연구에서는 복잡한 양자계산의 근사를 위한 방법으로 본래 정성적인 구조 예측에 사용되는 닮은 궤도함수분석(Isolobal Analysis)을 정량적인 측면에서 접근해보고, 이를 통해 닮은 궤도(Isolobal) 구조를 가지고 있는 단위들(radical 등)에 대해서 계산을 근사할 수 있는 방법에 대해 논의한다. $CH_3$, $CH_2$와 닮은 궤도 구조를 가진 전형 원소를 중심으로 하는 분자들에 대해 가장 기초적인 근사계산인 Hartree-Fock 양자계산을 수행하였다. $(CUH_5){_2}^{2-}$를 표적으로 결합 구조를 예측하기 위한 경향성을 계산한 결합 성질로부터 파악한다. 분석 결과 동일한 주기에 대해서는 원자반지름(Atomic radii)에 대해 조화 형태의 결합에너지가 얻어졌으며, 동일한 족에 대해서는 좋은 근사가 되지 않았다. 파악된 경향성을 바탕으로 금속의 결합을 근사한 에너지에 대해서는 -1054.1875 kJ/mol로 비교적 큰 오차를 보였으나, 오차 항에 대한 분석이 가능해 추가적인 계들에 대한 계산으로 근사를 교정할 수 있을 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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