Aluminum 분말과 고분자를 혼합하여 고분자-금속 복합재료(polymer-metal composite)를 만들어 copper foil과 기판의 접착력을 평가하였다. Tape casting 방법을 이용하여 sheet 만들고 vacuum lamination으로 PCB(Printed Circuit Board)기판을 제조한 후 포토공정으로 peel strength pattern을 형성하였으며, 본 연구에서는 최적의 aluminum 조건을 찾기 위하여 압력, 온도, copper foil의 표면 상태와 silane 표면 코팅에 따른 aluminum-polymer복합재료의 peel strength의 변화를 확인하였다. 최적의 조건은 silane 표면 코팅 처리를 한 aluminum 분말로 $210^{\circ}C$에서 $9.7kg/cm^2$ 압력으로 matte면의 돌기 크기가 크며, 응집이 잘 되어있는 copper foil을 사용하여 13.89N의 우수한 peel strength를 구현 할 수 있었다.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
본 논문은 폭약의 폭발현상을 이용한 폭발용접, 폭발성형과 충격분말고화기술의 기본적 원리와 실험방법, 실험결과에 대하여 기술한다. 타이타늄(Ti)과 스테인레스 강(Stainless steel, SUS 304) 판재의 폭발용접 실험결과, 두 재료 접촉면의 단면에서는 연속적인 젯(jet)모양의 파형이 관찰되었고, 두 금속판재의 설치 경사각도가 $15{\sim}20^{\circ}$ 이고 접착속도가 2,100~2,800 m/s인 경우에 최적의 접합조건을 보였다. 알루미늄(Al) 판재를 이용한 폭발성형 실험과 전형적인 가압성형 실험 결과를 비교분석하여, 폭발성형의 경우가 큰 곡률변형을 보여 가공성이 우수한 것으로 확인되었다. 끝으로 금속과 세라믹의 혼합분말($Fe_{11.2}La_2O_3Co_{0.7}Si_{1.1}$)에 대한 충격고화 실험법을 제안하고 실험을 수행한 결과, 고화체의 표면과 내부에 균열이 확인되지 않았으며 세라믹입자와 금속입자들의 강한 미세조직 결합이 형성되었다. 또한 충격분말고화실험에서 발생되는 폭약의 폭발에 의한 폭굉파와 수중 충격파의 전파 및 간섭현상을 분석하기 위하여 LS-Dyna 3D를 이용한 동적해석을 수행하였다. 그 결과, 물용기 내 벽면에서 반사된 수중충격파가 중앙부에서 중첩되어 폭약의 폭발압력보다 높은 20 GPa의 수중 충격압을 보여, 물용기 내부형상의 중요성을 입증하였다.
한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.
초미립 코발트 치환 산화철 분말을 새로운 유기금속 전구체인 $Co_xFe_{1-x}(N_2H_3COO)_2(N_2H_4)_2$ (x = 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.10, 1.00)을 열분해화 산화과정으로 제조하였다.유기금속 전구체는 몰비 x : 1-x인 Co(II)와 Fe(II)를 hydrazinocarboxylic acid와 반응시켜서 합성하였고, 합성을 정량분석, 및 적외선분광기를 사용하며, 합성을 정량분석, 원소분석 및 적외선분광기를 사용하여 확인하였다. 유기금속 전구체의 열분해 과정은 TG-DTG 와 DSC로 살펴보았다. 코발트치환 산화철 분말은 유기금속 전구체를 대기 중에서 $350^{\circ}C$ 와 $450^{\circ}C$에서 6시간 열처리하여 제조하였다. 산화철의 결정상은 각각 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 및 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 와 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 혼합상이었다. 입자의 형태는 구형에 가까운 모양이었고 크기는 $0.05{\mu}m$ 이하의 초미립이었다. 코발트 치환 산화철의 보자력과 각형비는 코발트 함량 또는 열처리 온도가 높아질 수록 증가하였다.
금속분말 Fe와 Si에 KNO$_{3}$(Fe+Si)무게비=0.2로 점화촉매 KNO$_{3}$를 혼합하고 50MPa로 성형한 후 점화시키는 비기체연소합성(SHS; Self propagating High temperature Synthesis)법으로 출발 분말을 얻었다. 점화분위기를 공기 및 Ar으로 한 경우 XRD결과에서 특별한 차이가 없었고 두 경우 모두 SiO$_{2}$피크가 검출되었다. 합성된 분말을 성형한 후 119$0^{\circ}C$환원분위기에서 소결하고 포석온도이하에서 열처리하여 반도성 FeSi$_{2}$가 주상인 Fe-Si계 열전재료를 제조하였다. Fe/Si무게비=46/54,44/56 및 42/58시편의 제벡계수는 Si함량이 증가할수록 증가하였다. 점화후의 세척처리를 2단계로 하는 경우 제벡계수의 부호가 변화하여 p-type에서 n-type으로 변화하며 소결밀도가 크게 상승하였다. 조성에 관계없이 공통적으로 발견되는 SiO$_{2}$는 점화시의 분위기보다는 점화촉매에 포함된 K성분이 소결 및 열처리시 산화제로 작용하여 형성되는 것이 확인되었다.
본 연구에서는 열 변색 물질로 알려진 순수한 $BiVO_4$ 분말과 금속이 도핑된 $M-BiVO_4$ (M = Mg, Cu) 분말들을 bismuth nitrate ($Bi(NO_3)_3$)와 ammonium vanadate ($NH_4VO_3$)의 혼합 수용액으로부터 고압반응기에서 수열 합성법을 통하여 성공적으로 제조하였다. 시료들의 결정구조, 미세구조 및 열 변색 특성들은 FE-SEM, FT-IR, XRD, DSC, UV-Vis-NIR 분광기 및 colorimeter를 이용하여 분석하였다. 시료를 상전이 온도 이상으로 가열시키면, 순수한 $BiVO_4$ 시료에 비하여 $M-BiVO_4$ (M = Mg, Cu) 시료의 색상이 상대적으로 선명하게 열 변색하였다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.173-177
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2005
리튬이온 2차전지(Lithium ion battery, LIB)는 기존에 사용되던 전지에 비해 에너지 밀도가 높고 충방전 사이클이 우수하다. 이 때문에 휴대전화와 노트북 등에 수요가 급속하게 증가하고 있으며 1995년 LIB의 생산량은 4천만 개에서 2004년에는 약 8억 개로 20배 이상 증가하였다. 이에 따라 폐LIB도 급속하게 증가하게 되어 전국적인 재활용 시스템의 확보가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 폐LIB에 함유되어 있는 유가금속 중에서 리튬코발트옥사이드(이하 $LiCoO_2$)를 회수하기 위하여 분쇄기(orient vertical cutting mill)와 진동 Screen을 사용하여 유기분리막, 금속류(Aluminium foil, Copper foil, case 등) 그리고 전극물질(lithium cobalt oxide와 graphite 등의 혼합 분말)로 분리하였다. 전극물질에서 $LiCoO_2$와 graphite 분리를 위한 전처리 단계로서 $500^{\circ}C$ 정도의 열처리를 하여 $LiCoO_2$의 표면 성질을 변화시켜 부유선별에 의해 $LiCoO_2$와 graphite의 분리가 가능하도록 하였다. 부유선별 실험 결과 93% 이상의 순도를 가지는 $LiCoO_2$를 92% 이상 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$계 강자성 복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 실험에서는 성분원소의 무게비를 각각 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$, 3 : 2, 2 : 3 및 1:4으로 실시하였다. 모든 조성의 혼합분말에서 80분 동안 MA 처리에 의하여 금속 Cu에 $BaFe_{12}O_{19}$ 가 분산된 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료를 제조할 수 있었다. Cu 및 $BaFe_{12}O_{19}$의 MA 처리 중 강자성 복합재료의 생성과정은 X선 회절분석 및 자기특성의 측정으로부터 자세히 관찰할 수 있었다. MA 처리로 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료의 자화값은 $BaFe_{12}O_{19}$ 양의 증가와 함께 점점 증가하였으며, 보자력 값은 모든 조성에서 MA 처리에 따른 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말입자의 미세화에 따라 점점 감소됨을 알 수 있었다. 한편 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$ 및 3 : 2 조성의 혼합분말의 경우 80분 동안 MA 처리하여 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 강자성 복합재료의 보자력 값이 각각 1400 Oe 및 1450 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 Cu rich 조성 혼합분말의 경우 MA 처리 과정 중 강자성 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말의 입자미세화가 연성 Cu의 존재에 의하여 크게 억제되어 비교적 큰 보자력 값을 보이는 것으로 판단된다.
AISI 4600계 철 분말에 F$e_2$P 분말을 사용하여 인(P)을 0~1.0% 그리고 흑연 분말을 사용하여 탄소를 0~0.8% 첨가하여 회전혼합기를 사용하여 혼합하였다. 흔합분말을 양단압금형에서 800MPa로 가압하여 성형체를 만들었다. 성형체는 진공 또는 수소와 질소 혼합가스 분위기에서 115$0^{\circ}C$에서 30분간 소결하였다. 소결체를 연마하고 2% 질산용액으로 에칭하였다. 소결체 조직을 Image Analyzer와 금속현미경으로 관찰하였다. 밀도는 ASTM B3l2로, 경도는 미세 비커스경도기로 측정하였다. 얻어진 결과는 다음과 같다. (1) F$e_2$P 첨가량이 증가하면, 소결체 조직은 치밀화되고 입자 크기는 더 커졌다. (2) $Fe_2P량과$ 함께 기공의 형상은 둥글고, 그 숫자는 감소하였으나 평균크기는 더 커졌다. (3) 입자의 크기는 F$e_2$P와 흑연분말을 동시에 첨가한 경우가 각각 단독으로 첨가한 경우보다 커졌다. (4) 미세조직에 미치는 소결분위기의 영향은 거의 없었다. (5) 경도는 인과 탄소량이 증가하면 상승하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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