순수한 Rutile에서 점결함의 형태와 전기적 특성을 연구하기 위해 $1~10{-23}$atm의 산소분압 범위 및 $700~1300^{\circ}C$의 온도 범위에서 전기전도도를 측정하였다. 전기전도도의 산소분압 의존성($log\sigma/logPo_2$)으로부터 산소분압 및 온도 변화에 따라 다음과 같은 지배적인 결함들을 제안한다. 1) $Ti_nO_{2n-1}$, 2)침입형 Ti 이온 3)2가로 하전된 산소빈자리 4)불순물에 의해 형성된 2가로 하전된 산소빈자리 5) n-p전이 및 p형 전도 또한, 고유범위의 실험결과로부터 계산한 Ti와 Vo의 결함형성 엔탈피는 각각, 10.2eV와 4.92eV였다.
Ni(II), Cu(II), Co(III) 및 Cr(III) 이온과 2-hydroxy-arylazopyrazolone 유도체들 사이에 형성하는 킬레이트들에 대한 역상 액체 크로마토그래피에서의 용리 메카니즘을 열역학적인 접근방법으로 고찰하였다. van't Hoff plot에 의해 온도와 용량인자(k')와의 상관관계를 조사한 결과 온도와 용량인자와의 관계는 양호한 직선성을 나타냈으며, 온도 변화와 무관한 동일한 메카니즘에 의해 분리됨을 알 수 있었다. van't Hoff plot으로부터 엔탈피$({\Delta}H)^{\circ}$, 엔트로피$({\Delta}S)^{\circ}$를 구하고, 엔탈피와 용량인자와의 상관관계를 조사한 결과 [pm(2-OH)(5-Cl)PaPz](r=0.787)을 제외한 대부분이 킬레이트들은 비교적 좋은 직선성(r=0.980~0.999)을 보였고, 보정온도(${\beta}$) 역시 일정한 값을 나타내었다. 이것은 금속-2-hydroxy-arylazopyrazolone 킬레이트와 정지상($C_{18}$)과의 상호작용이 등평형 거동을 하고 있음을 의미한다. 또한 엔탈피와 용량인자와의 상관관계로부터 구한 보정온도는 374.63~806.9k 범위의 값을 나타냈고, 이들 결과로부터 역상 액체 크로마토그래피에서 금속 킬레이트들의 머무름 메카니즘은 소수성 효과에 기인하고 있음을 확인할 수 있었다.
시차주사열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 사용하여 분석한 결과 밀전분으로 부터 분리한 아밀로펙틴은 밀전분의 노화특성과 일치된 특성을 나타내었다. 수분함량 8%의 아밀로펙틴과 SSL을 10 : 1의 중량 비율(w/w)로 혼합하여 DSC로 1차 가열과 냉각 후 2차 가열한 결과 $55{\sim}70^{\circ}C$의 온도범위에서 용융 peak를 나타낸 반면 SSL은 $40{\sim}55^{\circ}C$의 온도범위에서 용융 peak를 나타내어 서로 다른 융점을 나타내었다. 또한 아밀로펙틴과 SSL의 혼합물은 가열과 냉각을 반복함에 따라 결정질의 아밀로펙틴 g당 용융 peak의 엔탈피값이 증가되는 결과를 보였다. 전체 수분함량 50%에서 밀전분과 밀전분으로 부터 분리한 아밀로오스와 아밀로펙틴 각각에 대해 SSL을 5 : 1의 중량비율로 혼합하여 DSC로 1차와 2차 가열한 결과 SSL의 용융 peak 이외에 SSL과 아밀로펙틴의 결합물로 판단되는 $60-70^{\circ}C$ 범위의 가역적인 용융 peak가 관찰되었다. SSL과 아밀로펙틴 결합물은 V 도형의 아밀로오스와 지방 결합물과 차이가 있는 결정질을 나타내는 X-ray diffraction angle$(2{\theta})$ 값을 나타내었다. 전체수분함량 60%에서 SSL은 밀전분의 호화 엔탈피값을 감소시켰으며 아밀로오스와 지방결합물의 용융 엔탈피값을 증가시켰다. 동일한 전체수분함량에서 밀전분과 아밀로펙틴에 대해 SSL을 20 : 1과 10 : 1의 비율로 혼합한 겔의 저장실험은 SSL을 포함한 시료가 SSL을 포함하지 않은 시료보다 노화에 대해 억제효과를 나타내었다.
화장품과 유처리제 등에 응용할 수 있는 양이온 계면활성제인 N-octadecyl pyridinium bromide를 사용하여 온도 $40{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서 적하법을 이용한 임계미셀농도를 적용 미셀형성에 따른 열역학적 특성(자유에너지, 엔탈피, 엔트로피, 열용량)을 조사하였다. 그 결과 자유에너지 변화는 온도가 증가함에 따라 감소함을 알 수 있었다.
니트로벤젠용액내에서의 i-브롬화프로필의 용해도를 10, 19, 25$^{\circ}C$에서 브롬화갈륨이 있을때와 없을때에 각각 측정하여 보았다. 브롬화갈륨이 존재할때에는 용액내에서 i-브롬화프로필과 브롬화갈륨의 1 : 1 complex, i-C$_3$H$_7Br{\cdot}GaBr_3$가 형성된다. 이 complex형성의 instability constant K는 다음식으로 계산된다. i-C$_3$H$_7Br{\cdot}GaBr_3$${\rightleftharpoons}$ i-C$_3$H$_7$Br + $\frac{1}{2}$$Ga_2Br_6$. 또한 이 complex의 해리에 대한 엔탈피, 자유에너지 및 엔트로피도 산출하였다. 따라서 브롬화갈륨과 각 브롬화알킬간의 complex형성의 안정도를 비교 검토한 결과 이들 브롬화알킬의 carboniumion의 안정도와 직접적인 관계가 있다고 본다.
수용성 poly(sulfonated styrene-co-acrylic acid)를 합성하여 Cu(II)이온과의 착물형성에 관한 연구를 수행하였다. poly(sulfonated styrene-co-acrylic acid)-Cu(II)착물의 생성반응에 있어서 pH 변화에 따른 UV-Vis. 흡수 스펙트라 및 점도 특성을 시험하여 착물형성조건을 검토하였다. 또한, poly(sulfonated styrene-co-acrylic acid)-Cu(II) 착물의 생성상수와 안정도상수를 Bjerrum 방법으로 구하였고 Ringbom 방법으로 착물생성 엔탈피, 자유에너지 및 엔트로피 변화 등 열역학적 특성값을 구하였다.
여러가지 전분에서 AL-complex의 형성에 lysolecithin의 첨가가 미치는 영향과 cyclodextrin의 첨가에 의한 CL-complex 형성효과를 AL-complex 형성과의 관계로 DSC를 이용하여 비교하였다. 옥수수, 밀, 쌀 전분은 모두 $100^{\circ}C$ 전후의 높은 온도에서 endothermic peak을 나타냈으며 2차 가열에서도 그대로 존재하여 AL-complex의 용융은 가역반응이고 3가지 전분에 상당량의 AL-complex가 존재함을 보여주었다. Lysolecithin의 첨가에 의해 AL-complex의 용융엔탈피는 증가하고 용융온도도 증가하는 경향을 보여 lysolecithin에 의한 AL-complex 형성효과가 뚜렷하였다. 형성된 AL-complex에 ${\beta}-CD$을 첨가하면 AL-complex의 peak가 감소하는 반면 $70^{\circ}C$ 근처에서 새로운 peak가 나타났으며 ${\beta}-CD$의 농도를 증가하였을 때 AL-complex의 peak가 비례하여 감소하였다. 이는 $lysolecithin-{\beta}-CD$ complex가 형성되어 lysolecithin이 ${\beta}-CD$으로 전이되었으며 동시에 amylose가 complex로부터 유리되었음을 시사하고 있다. 이를 증명하기 위하여 ${\beta}-CD$의 존재하에 AL-complex를 가열한 후 amylase를 착용시킨 결과 가수분해속도가 현저히 증가하여 AL-complex로부터 amylose가 유리됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 비정질 규소 박막의 결정화를 촉진시키기 위하여 표면 활성화 처리의 영향을 관찰하였다. 표면 활성화 방법으로는 습식 연마법(Wet Blasting)과 Nd:YAG 레이저의 빔을 사용하였고, 700~$800^{\circ}C$에서 관상로 열처리를 행하여 고살 결정화에 미치는 영향을 보았다. 결정화 정도의 기준으로는 XRD 분석을 통해 얻은 (111) 피크강도를 이용하였으며, 결정의 품질을 분석하기 위해 Raman 분석을 행하였다. 결정화의 표면 형상에 대한 관찰은 주사전자 현미경(SEM)을 사용하였다. 본 실험 결과 표면 활성화 처리는 비정질 규소박막의 결정화를 촉진하고, 결정의 품질을 향상시키는 것으로 확인되었다. 습식 연마법(Wet Blasting)의 경루 2 Kgf/$\textrm{cm}^2$의 압력이 가장 효과적이었고, 레이저의 에너지는 100~200mJ/$\textrm{cm}^2$가 효과적이었다. 이것은 표면활성화처리를 통하여 비정질 실리콘 박막의 표면에 strain energy가 형성되어 결정화에 필요한 엔탈피에 영향을 미친 효과 때문으로 예상된다.
전북대학교 고온플라즈마응용센터에 구축된 0.4 MW 급 분절형 아크 가열 풍동은 초음속 비행과 우주 비행체의 지구 재진입 조건에서의 유사한 환경 모사가 가능하다. 극한상황에서의 고엔탈피 플라즈마 유동은 내열재료의 삭마 거동 연구와 고온재료의 성능평가에 중요한 역할을 수행 할 수 있다. 이러한 고엔탈피 초음속 플라즈마 유동장의 플라즈마 특성 평가 및 진단은 플라즈마와 내열재료의 상호작용 연구에 중요한 변수를 갖는다. 이를 위해 열유속 탐침, 쐐기 탐침, 고속 카메라 및 광분광기 등의 측정장비를 사용하여 열유속, 초음속 플라즈마의 속도, 플라즈마의 방전특성을 관찰하였다. 본 실험에서 사용된 분절형 아크 토치는 마하 3의 속도 유지하기 위해 토치 내부 압력 4 bar, 반응기 압력 40 mbar를 유지하였다. 토치에 공급되는 Ar(5%)+Air(95%)의 방전기체의 유량은 15 g/s 로 토치에 주입 되었다. 또한, 플라즈마 토치에 가해지는 입력전류는 200A ~ 350A로 10MJ/kg 이상의 엔탈피를 갖는 초음속 플라즈마 유동을 형성하였다.
듀렌과 요오드 사이의 전하이동착물의 안정도에 미치는 압력과 온도의 영향을 n-헥산용액에서 자외선 분광 광도법으로 연구하였다. 압력은 1에서 1600bar, 온도는 25, 40, $60^{\circ}C$ 사이에서 측정하였다. 착물의 평형상수는 압력 및 온도의 증가와 더불어 증가 및 감소하고 흡수계수는 대체로 증가함을 알았다. 이들 각 평형상수로부터 착물형성에 따른 부피, 엔탈피, 자유에너지 및 엔트로피 변화량을 구하였다. 또한 압력의 증가에 의한 red-shift, 온도의 증가에 의한 blue-shift 현상 및 압력변화에 의한 진동차 세기의 관계를 열역학적 함수와 관계지워 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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