2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
도자기 보존담당자에 있어서 도자기의 전반적인 지식에 대한 이해는 그것들이 만들어진 방법이나 물리적인 특성이 손상과 밀접한 관련을 가지고 있으므로 필수적이라고 할 수 있다. 또한 도자기의 사용 중에 발생한 파손에 대처하는 여러 가지 수리복원 행위들 또한 반드시 규명되어야만 한다. 이렇게 파악된 지식은 도자기의 손상 원인을 파악하고, 적절한 보존처리방법의 선택에 매우 중요한 요소로 작용하며, 영구보존을 위해 매우 필요한 자료로 활용되기 때문이다. 이러한 수리복원 재료에 대한 규명의 일환으로 이번 연구에서는 도자기 구연에 부착된 금속 테두리의 제작목적과 제작시기, 사용된 재질의 성분 조사를 실시하였다. 연구대상 도자기 중 과학적인 분석이 가능한 금속 테두리에 대해서는 SEM-EDS 및 이동형 X-선 형광분석기를 사용하여 성분분석을 시행하였고, 반면에 분석이 어려운 도자기는 도록을 통한 육안조사로 재질의 성분을 추정하였다. 연구결과 다양한 재료를 사용하여 도자기 구연에 금속 테두리를 부착하였음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 국내산과 중국산 복령의 원산지를 판별하기 위한 방법을 모색하고자 진행되었다. 분석 결과 일반 성분은 산소 45.32-48.07%, 탄소 38.90-40.12%, 수소 6.05-6.78% 및 질소 0.16-0.23%로 국내산과 중국산 복령에서 유사한 값을 가짐을 확인하였으며, DPPH 자유라디칼 소거능 확인을 통한 항산화 활성 또한 유의적인 차이는 없었으나, ED-XRF (X-선 형광 분석기)를 이용한 무기원소 분석에서 국내산과 중국산 복령간에 차이점을 확인하였다. 중국산 복령의 경우 칼륨(K), 철(Fe)이 각각 $47.60{\pm}8.78%$와 $14.5{\pm}3.86%$로 확인되었으며 이는 국내산 복령($33.14{\pm}17.27%$, $9.13{\pm}4.83%$)보다 높은 수치를 보였다. 전반적인 실험 결과 ED-XRF 분석을 통한 무기원소의 차이를 확인할 수 있었으므로 향후 복령의 원산지 판별에 이를 이용할 수 있을 것이라 생각된다.
본 연구에서는 마이카와 산화 아연을 이용하여 복합 재료를 제조하고, 이를 자외선 차단 크림에 응용하는 연구를 수행하였다. 먼저 마이카와 산화 아연을 각각 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)으로 처리하여 표면에 아민기를 생성시켰다. 아민기가 붙은 마이카를 1,4-phenylenediisothiocyanate (PDC)와 반응시켜 표면에 -N=C=S 작용기를 활성화시킨 후, 아민기가 붙어있는 산화 아연과 결합시켜 산화 아연으로 덮인 마이카 복합 재료를 합성하였다. 원소 분석, EDS 분석, 열 중량 분석, SEM 이미지 분석, 형광 이미지 분석, 제타 전위 측정, X-선 회절 분석, DRS UV/Vis 분석을 통하여 고체 생성물의 특성을 규명하였다. 최종적으로 표준 프로토콜로 제조된 자외선 차단 크림의 파장에 따른 투과도를 280~400 nm 범위에서 측정하여 자외선 차단 효과를 확인하였다.
For the fabrication of blue color organic light emitting diodes(OLED) with a high performance, 2-TNATA [4,4',4"-tris (2-naphthylphenyl-phenylamino)-triphenylamine] as hole injection material and NPB [N,N'-bis (1-naphthyl) -N,N'-diphenyl-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine] as hole transport material were deposited on the ITO (indium tin oxide)/glass substrate by the vacuum thermal evaporation. After then, blue color emission layer was deposited using TPM-BiP[(4'-Benzoylferphenyl-4-yl)phenyl-methanone-Diethyl(biphenyl-4-ymethyl)phosphonate] and GDI602 as a light emitting organic material. Finally, the two kinds of OLEDs with the structure of $ITO/2-TNATA/NPB/TPM-BiP/Alq_3/LiF/Al and ITO/2-TNATA/NPB/GDI602/Alq_3/LiF/Al$ were prepared by in-situ deposition. The maximum current density and luminance were found to be about $588\;mA/cm^2\;and\;5239\;cd/m^2$ at 12V for the OLED sample with the structure of $ITO/2-TNATA/NPB/TPM-BiP/Alq_3/LiF/Al$. Color coordinate of blue OLED was x=0.18, y=0.18 (at llV) and the maximum current efficiency was 2.82 cd/A (at 6V) with the peak emission wavelength of 440 nm.
본 연구에서는 고밀도 광원 활용에 의한 유기금속화합물의 광분해 반응을 이용하여 AmBv 형광 전재료의 Hetero-epitaxy를 고찰하였다. 실제로 ArF Excimer laser(파장 193nm)에 의 하여 III족원으로 trlmethylgallium과 V족원으로 Ammonia의 2분자간 광분해 반응을 이용, (001)면 Sapphire 기판상에 증착시켰다. 생성되는 성막상태는 주사식 전자현미경, X-ray 회절 및 전자선 회절법 (RED)에 의하여 평가하였다. Laser광려기 유무에 따라 결정병합 상태 및 결정형태에 현저한 차이를 관찰할 수 있었으며, 특히 결정격자의 방위성에 큰 영향을 주고 있음이 주목되었다. 광원 조사방법은 수직조사에 의한 기판면 여기보다는 수평조사에 의 한 기상 반응물 여기가 더 효과적 이였다. Laser 광여기에 의한 성막층의 격자형성은 다음 과 같은 2가지 Model중 하나로 설명 할 수 있었다. (001)면 Sapphire//wurzite형 GaN의 (001) 면 또는 (001)면 Sapphire//wurzite형 GaN인의 (001) 면 -t Twinned Zincblende형의 GaN(111)면
본 연구에서, 산성 백토를 황산(무게 비로 20%)와 90 ℃의 온도로 8시간 동안 가열하여 처리 한 활성 백토를 수중의 인산성 인(PO43--P)의 제거를 위한 흡착제로서 사용하였다. 흡착 실험에 앞서 X-선 형광분광기와 표면적 분석기로 활성 백토의 특성을 조사하였다. 활성 백토에 의한 PO43--P 흡착은 0.25 시간 이전에 가파르게 증가하였고 4시간에 이르렀을 때 평형에 도달하였다. 5 mg/L의 낮은 PO43--P 농도에서, 대략 98%의 흡착효율이 활성 백토에 의해 성취되었다. PO43--P의 흡착 데이터를 흡착 등온선과 반응속도 모델에 도입하였다. 활성 백토에 의한 PO43--P 흡착거동은 Freundlich와 Langmuir 등온선 모두에 잘 적용되었다. 활성 백토에 의한 PO43--P 흡착에 관해서 Freundlich와 Langmuir의 등온선 계수인 KF와 Q는 각각 8.3과 20.0 mg/g이 되는 것으로 밝혀졌다. 물과 활성 백토 계에서의 PO43--P 흡착은 더 높은 상관계수 R2와 실험값 qe,exp과 계산값 qe,cal의 근접으로 인해서 유사 일차 보다는 유사 이차 반응속도식에 적합하였다. 연구의 결과들은 활성 백토가 수중으로부터 인을 제거하는데 효율적인 흡착제로 사용될 수 있다는 것을 보였다.
국립중앙박물관 보존과학팀에서는 동북아지석묘연구소에서 의뢰한 전라남도 여수 월내동 출토 비파형동검에 대한 보존처리를 실시하였다. 여수 월내동 비파형동검은 현재까지 출토된 비파형동검 중 가장 길이가 긴 동검에 해당되며, 1차적으로 보존처리가 이루어진 상태였다. 부식이 진행되어 매우 취약한 상태로 상단부와 하단부 2개체로 분리되어 있었고, 상단부는 표면에 노출된 형태로 하단부는 흙과 함께 응급 수습되었다. 보존과학팀에서는 흙 속에 있는 비파형동검 하단부를 노출시켜 상단부와 접합하고, 결실된 부위는 추정 복원하는 방법으로 보존처리를 진행하였다. 보존처리 시 취약한 유물을 강화하는 방법으로 유리섬유는 10 wt.% Paraloid B-72 (in Xylene)를 이용하였고, 성분을 확인하기 위해 X-선 형광분석기를 이용한 비파괴 분석을 실시하였다.
본 연구는 청동 정문경 제작공정 재현과정에서 생산된 합금 및 부산물을 대상으로 자연과학적 분석을 실시하였다. 재현실험의 합금비율은 국보 제141호 정문경에 대한 분석결과(Cu 61.7%, Sn 32.3%, Pb 5.5%)를 바탕으로 하였다. 사용된 원료에 대한 X-선 형광분석 결과, 구리는 Cu 98.9 wt%, 주석은 Sn 99.0 wt%, 납은 Pb 70.2 wt%, Sn 21.8 wt%로 확인되었다. 합금 용융 시주석과 납의 기화량을 감안하여 Sn, Pb은 5 wt%씩 더 첨가하였다. 1차 재현실험 결과는 Cu 58.8 wt%, Sn 36.9 wt%, Pb 4.4 wt%, 2차 재현실험 결과는 Cu 58.7 wt%, Sn 35.9 wt%, Pb 5.5 wt%로 확인되었다. 성분조성은 Cu와 Sn에서 약 3 wt%씩 차이를 보였으며, 미세조직은 주로 δ상이 관찰되어 선행연구와 유사한 양상을 나타내었다. 본 연구를 통해 향후 고대 청동거울의 재료학적 특성 규명에 있어 기초자료로 활용되었으면 한다.
최근 우수한 유연성과 화학적 안정성 등을 가진 고분자 수지와 우수한 기계적 성질 등을 나타내는 무기 재료로 이루어진 나노 복합 시스템으로써 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 아크릴레이트 단량체로써 사용된 o-phenylphenoxyethyl acrylate (OPPEA)는 1.576의 높은 굴절률을 나타내고, Bisphenol A ethoxylate diacrylate (BAEDA)는 굴절률은 낮지만 경화된 고분자의 경도를 향상시킨다. 또한, 무기 소재로써 사용된 지르코니아는 산화지르코늄으로써 우수한 내구성과 광학특성 등을 나타낸다. 본 연구에서는 광학 특성을 향상시키기 위한 목적으로 아크릴레이트 단량체 중 BAEDA의 함량을 조절하여 필름을 제조한 뒤 연필 경도계와 아베굴절계를 이용하여 광학 특성 변화를 확인하였고, UV-vis spectrophotometer을 이용해 투과도를 비교하여 최적의 조건을 확립하였다. 그리고 실란 커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS)를 사용하여 지르코니아를 소수화 처리하여 아크릴레이트 단량체에 대한 분산성을 향상시키고, 개질 전후의 물에 대한 분산성 변화를 조사하여 물에 대한 친화력이 감소하였음을 확인하였고, FT-IR ATR spectrophotometer를 통해 MPS에 의해 도입된 $1716cm^{-1}$에서의 에스터 C=O 결합 peak의 존재를 통해 MPS에 의한 지르코니아 표면의 개질 반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한, 지르코니아의 표면에 도입된 규소 원자의 존재는 X 선 형광법을 이용하여 확인하였다. 그리고 화학적으로 개질된 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 도입하여 광경화 필름을 제조하였을 때, 굴절률은 아크릴레이트 자체 필름보다 1.2% 향상되었음을 확인하였고, SEM/EDS mapping 분석을 통해 PET 필름에 코팅된 개질 후 지르코니아가 아크릴레이트 코팅층에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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