납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
Czochralski 방법으로 KMg $F_3$:S $m^{2+}$ 결정을 성장시키고 고 분해 레이저 분광법을 이용하여, 형광특성을 조사하였다. S $m^{2+}$ 이온이 KMg $F_3$ 결정에서 $C_{4v}$, $C_{2v}$, $C_{3v}$ 및 $O_{h}$ 형광 방출 사이트를 가진다는 것을 확인하였고, 아울러 각 사이트의 에너지 준위를 구하였다. 구하였다.
저전압용 형광체로 주목받고 있는 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 부활성체 Al이 23 mol% 첨가되었을 때 SrTiO$_3$:Pr 형광체는 최대 발광 강도를 보여주었다. 최대 발광 강도를 보인 형광체에 대해 제한시야회절상과 투과전자현미경을 이용하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내 2차상 형성에 대한 연구를 행하였고 또한 에너지 분산 분광 분석을 행하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체내 주입된 부활성제 Al의 함량을 결정하였다. 제한시야회절상의 결과에 의하면 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내에 단사정 SrAl$_2$O$_4$, 삼사정 Ti$_4$O$_{7}$, 육방정 SrAl$_{12}$O$_{19}$가 2차상으로 존재함을 보여 주었다. 에너지 분산 분광 분석 결과 부활성제 Al의 함량 중 일부는 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체 격자에 고용되고 일부 Al은 SrAl$_{12}$O$_{19}$와 SrAl$_2$O$_4$의 2차상을 형성하는데 소모됨을 보여주었다.주었다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
8가지 희토류원소를 주로 포함하고 있는 monazite정광을 X-선 형광분광법으로 분석하는데 있어서 분석선에 대한 다른 희토류원소의 스펙트럼선 겹침 방해를 조사하고 겹침 계수를 구하여 보정하는 방법에 대한 연구를 하였다. 순수한 희토류산화물을 사용하여 원소자신의 분석선 세기와 다른 원소의 분석선에 해당하는 회절각(2${\theta}$)에서의 세기를 측정하고 그들 세기의 비로 겹침계수를 구하였다. 겹침 계수를 이용하여 표준시료와 분석시료의 측정세기를 회귀분석법으로 보정하였다. 보정된 세기를 농도에 대해 도시한 검정곡선은 직선성이 현저히 향상되었고 표준편차도 많이 감소하였다. 시료의 분석 결과도 유도결합플라스마 방출분광법의 결과와 허용오차범위내에서 잘 일치하였다.
플라즈마를 이용하는 식각 및 증착등의 반도체공정에 있어서 최근에는 기판의 크기가 점차 증가하는 추세에 있다. 이러한 대면적 플라즈마 발생장치 내에서 플라즈마 밀도와 라디칼 농도의 공간적인 특성을 이해하는 것에 대한 중요성이 더해지고 있다. 이를 위해 Langmuir probe와 같은 전기적 접근법에 의한 진단방법이나 광학적 접근법에 의한 진단방법에 대한 연구가 이루어 졌다. 전기적 접근법에 의한 플라즈마의 진단방법은 원리가 간단하고 정확도가 높다는 장점이 있지만 진단 장치에 의한 플라즈마의 간섭이 크고 식각가스의 경우 진단이 어렵다는 단점이 있다. 그에 비해 광학적 진단방법은 플라즈마에 간섭이 많지 않은 방법으로 알려져 있고 레이저 형광법(LIF), 원적외선 레이저 흡수 분광법(IR laser Absorption Spectroscopy), 광량측정법(Actinometry)등이 있다. 이 중 레이저 형광법, 원적외선 레이저 흡수 분광법의 경우, 진단장치가 매우 복잡하고 가격이 비싸다는 단점을 가지고 있다. 반면 광량측정법의 경우 다른 광학적 접근법에 의한 진단방법에 비해 원리와 실험장치가 간단하고 공간적인 라디칼 분포의 진단이 쉽다는 점에서 장점을 가지고 있다. Actinometry는 Ar과 같은 불활성 기체를 작은 비율을 넣어서 여기 된 불활성 기체의 파장세기와 여기 된 측정 라디칼의 파장세기의 비교를 통해 상대밀도를 측정하는 방법이다. 이 측정 방법에 Abel's inversion equation을 적용함으로 해서 대면적 M-ICP(Magnetized - Induced Coupled Plasma)에서 식각가스인 $CF_4$플라즈마에서 F 라디칼 농도의 공간적인 분포를 측정하고 분석하였다. 또한 플라즈마의 압력, 소스 전력 값과 기판 전력 값등의 조건의 변화에 따라 F 라디칼 농도의 분포가 어떻게 달라지는지에 대해 측정 분석하여 다루었다.
해수 중 용존 암모늄 분석에는 Berthlot's 반응의 분광광도법이 일반적으로 사용되었으나, 최근에는 OPA (orthophthaldialdehyde-sulfite) 형광시약을 이용한 형광법이 국제적으로 활발하게 사용되고 있다. 본 연구에서는 2017년도 호주연구선 Investigator에서 수행된 국제 영양염 선상 상호비교 실험에서 두 기관(KIOST(분광광도법, 1차 선형 회귀식 기울기만 사용), 호주CSIRO(형광법, 2차 비선형 회귀식 사용))간의 영양염 표준물질과 현장 해수시료의 용존 암모늄 농도값 차이(약 0.31 𝜇M)의 원인을 이해하기 위해 분석방법 간 검출한계, 분광광도법에 내재된 시약 굴절률, 검량선식 등에 의한 영향을 고찰하였다. 본 연구에서 측정된 분광광도법의 방법검출한계(0.063 𝜇M)와 시약 굴절률 바탕값(0.054 𝜇M)은 두 기관의 용존 암모늄 농도값 차이를 각각 20%, 17% 정도 설명할 수 있었다. 그러나 분광광도법의 검량선을 형광법과 동일한 2차식 또는 선형회기식의 기울기와 절편으로 농도를 계산할 경우, 두 기관 간의 용존 암모늄 농도값 차이는 현장에서 측정된 분광광도법의 방법검출한계 이하로 줄었다. 따라서 국제 영양염 선상 상호비교 실험에서 영양염 표준물질과 해수 현장시료에서 나타난 두 기관 간의 용존 암모늄 농도값 차이는 분광광도법과 형광법의 분석방법 차이에 의한 영향보다는 두 방법에 사용된 상이한 검량선식 영향인 것으로 판단된다. 향후 해수시료의 용존 암모늄 자료를 비교할 때 분석방법의 차이보다는 분석에 사용된 기저선, 표준용액열 개수, 검량선식 등에 대한 정보에 유의할 것을 권장한다.
수용액 중의 fluorene 과 anthracene을 동시화 형광분광법을 이용하여 동시에 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 두 화합물 용액에서의 형광특성을 조사하였고, 화합물 혼합용액을 이용하여 동시화 형광스펙트럼을 측정할 때에 파장차이 (${\Delta}{\lambda}$)가 봉우리의 분리에 미치는 영향을 조사한 결과 ${\Delta}{\lambda}$가 50 nm일 때 가장 좋은 봉우리의 분리가 일어났다. 혼합 수용액으로 최적 ${\Delta}{\lambda}$에서 동시화 형광스펙트럼을 측정하여 검정곡선을 작성하였을 때 fluorene의 경우에는 $5.0{\times}10^{-8}M$에서 $1.0{\times}10^{-3}M$, anthracene의 경우에는 $5.0{\times}10^{-8}M$에서 $1.0{\times}10^{-3}M$까지 직선범위 가 성립하였다. Fluorene과 anthracene의 검출한계는 각각 $3.0{\times}10^{-9}M$과 $7.0{\times}10^{-9}M$이었다.
규산질 광물 중 화학성분 원소인 $SiO_2,\;Al_2O_3,\;MgO,\;Fe_2O_3,\;CaO$ 및 $TiO_2$를 매트릭스 보정법을 이용한 X-선 형광분광법으로 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 만든 합성표준시료와 분석시료를 $Li_2B_4O_7$로 16배 희석, 용융하여 glass bead로 만들고 Lucas-Tooth와 Pyne 보정식을 사용한 실험계수법으로 성분간의 매트릭스 효과를 보정하였다. 각각 다른 세트의 매트릭스 계수를 사용하여 분석한 결과를 비교적 잘 일치하였으며 표준시료의 수가 많은 세트를 사용할 때 좋은 분석결과를 얻었다. 또한 NIST의 표준시료를 사용하여 이 방법에 의한 정확도를 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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