2,4-치환 또는 2,4,6-치환아니솔유도체들의 핵자기공명스펙트라를 조사하여 벤젠고리 수소의 화학적 이동 값을 검토하였다. 그 결과 2-치환기에 인접된 고리 수소의 화학적이동 값이 그 치환기의 안가려막기효과(Deshielding effect)에 의하여서 영향을 받고 있으며 그 정도가 치환기이 Van der Waals 반경에 비례하여 증가함을 관찰하였다. 이들 관찰결과를 종합 고찰하여서 2-치환기가 인접된 고리 수소의 반응성에 입체적인 방해효과를 미치고 있는 한가지 근거로서 해석하고자 하였다. 핵자기 공명스펙트라에서 얻은 자료를 제시 하였으며, 그 결과를 이 관점에서 논의하였다.
A 4.1MHz$1^H$ Nuclear Magnetic Resonance(NMR) sensor was designed and manufactured to evaluate the internal quality of fruits. The magnet console having 963gauss magnetic field induction was used for the NMR sensor. To optimize and evaluate the NMR sensor, glycerol and sugar-water solutions were used. $^1$H(proton) resonance signals were used to estimate the sugar contents in fruits. Artificial neural network models were developed to predict sugar contents in fruits from the proton resonance signals. The standard errors of prediction(SEP) were 0.565(apple), 0.394(pear) and 0.415(kiwi), respectively. The result implied that it was possible to evaluate apple, pear and kiwi into 3 grades using the NMR sensor.
탄소-13 및 바나듐-51 핵자기공명분광법을 이용하여 아미노폴리카르본산-바나듐(v) 착물의 용액 내에서의 구조에 대해 연구하였다. 이 때 사용한 리간드는 ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), trans-cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA), 1,2-propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), ethylenediaminediacetic acid (EDDA), 2-hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid (HEDTA), diethylenetriaminepentacetic acid (DPTA), nitrilotriacetic acid (NTA) 등이었다. 모든 리간드는 바나듐(Ⅴ)과 시스-VO2핵을 함유하는 정8면체 구조의 1:1 착물을 생성하였다. 바나듐(V)과 시스-$VO_2$ 핵을 함유하는 정8면체 구조의 1:1 착물을 생성하였다. 바나듐(V)에 대한 히드록시에틸기의 배위는 아세테이트기의 배위에 비해 덜 바람직함을 알 수 있었다. 그리고 EDDA 및 PDTA는 각각 2가지의 이성체착물들을 생성함을 알 수 있었다.
자장측정분야에서는 첨단제품 개발 등에 정밀자장 측정 및 제어기술이 요구된다. 산업체에서 사용되는 자장측정기의 교정표준기로 사용되는 전자석시스템 및 핵자기공명 자장측정기를 컴퓨터를 사용하여 자동으로 자장을 제어 할 수 있는 프로그램을 개발하였다. 전자석의 자장안정도는 홀효과 센서를 이용한 자장궤환 방법보다 전류변화분을 탐지하여 보상하는 전류궤환 방법이 약 2배정도 좋음을 알 수 있었다. 또한 100 mT이상의 자장범위에서 안정도는 외부자장(지구자장, 장비에 의한 자기 잡음 등)의 영향이 거의 미치지 않고, 전류의 변화가 주요인 임을 알 수 있었다. 전류 궤환장치를 사용하여 자장측정 및 발생을 자동화시킴으로써 자장의 안정도를 10배 이상 향상 시켰으며, 연 300여건의 장비 교정시간을 약 20%정도 단축하는 효과를 얻었다.
Czochralski 방법에 의해 성장된 $NaMnCl_{3}$ 단결정에서 $^{23}Na$의 핵자기공명의 온도 의존성이 Bruker FT NMR 분광기를 이용하여 연구하였다. $NaMnCl_{3}$에서 $^{23}Na$의 핵 사중극 결합상수는 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 140-380 K의 온도 범위에서 $e^{2}qQ/h$의 온도 의존성은 $e^{2}qQ/h=155+0.117(T-T_{r})\;kHz$의 직선방정식으로 나타낼 수 있었다.
딱지꽃(Potentilla chinensis)은 약초식물의 하나로 항염, 지혈, 해독 그리고 해열 등의 효과가 알려져 있다. 특히 딱지꽃의 뿌리는 약제로써 중요한 가치를 지니고 있다. 그러나 기존에 딱지꽃의 줄기나 잎에 대한 유효성분에 대한 연구가 시도된 반면 딱지꽃의 뿌리의 주요성분을 분석한 사례가 없었다. 따라서 본 연구는 딱지꽃의 뿌리를 다양한 용매별로 추출하고 주요한 물질을 분리정제 하였다. 분리 정제된 물질을 NMR과 mass 분석을 통하여 물질을 동정하였고 그 결과 주요성분이 화합물 (1)임을 확인하였다. 또한, 동정된 물질의 산업적 응용을 위해 딱지꽃 뿌리에서 용매별로 화합물 (1) 추출양을 정량하였다.
이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
초음파를 이용한 응축 반응을 이용하여 다양한 치환기가 붙은 4-methoxy-1-naphthyl ketone화합물들을 90% 이상의 높은 수율로 합성하였으며, 생성된 화합물물들을 미세 분석법, IR, 1H, 13C NMR 분석법 등을 이용하여 확인하였다. IR 스펙트럼에서 s-cis와 s-trans C=O stretching 모드를 확인하였으며, NMR 데이터로부터 에틸렌의 탄소와 수소에 대한 chemical shift를 확인하였다. 이러한 분광데이터를 이용하여 여러 분자들에 대한 Hammet 치환기 상수 값 들을 얻을 수 있었으며, 이들로부터 가용매 분해반응에 미치는 치환기 효과를 해석할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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