형성방법이 다른 세종류의 TiN기판상에 CVD텅스텐막을 도포할 때의 W의 핵생성 양상을 비교조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 반응성 스팟터법에 의하여 형성한 TiN과 $NH_3$분위기에서 RTP처리한 $SiH_4$환원에 의하여 CVD-W막을 증착할 때, 증착속도(deposition rate)는 sputtered TiN>RTP TiN>annealed TiN의 순서로 감소하며, W 핵생성에 대한 잠복기는 sputtered $TiN{\leq}RTP$ TiNTiO_{X}N_{Y}$로 바뀌기 때운에 그 위에서 W의 핵성성이 어려워지고, 증착속도도 낮아진 것이다. RTP-TiN의 미세한 결정립구조는 W의 핵성성과 성장에 유리한 효과를 미치지만, 그것의 높은 압축응력이 W의 핵생성과 성장에 미치는 불리한 효과가 더 크기 때문에, RTP-TiN 기판상에 W를 증착할 경우가 sputtered TiN 기판상에 W를 증착할 경우보다 증착속도가 더 낮고, 잠복기도 더 긴 것으로 사료된다.
p-type(100) 실리콘 기판과 TiN(50nm)/Si 기판에 dimethylethylamine alane(DMEAA)을 반응소스로 하여 알루미늄을 증착시켜 증착온도와 유량, 반송가스 종류에 따른 방향성, 증착속도, 미세구조 변화에 대해 연구하였다. 알루미늄의 증착속도는 기판온도, 반송가스 종류 및 유량에 따라 100-650mn/min으로 다양하게 조절되었다. DMEAA의 증착 활성화에너지는 TiN 기판에서는 약 0.leV이었고 Si와 SiO2 기판에서는 각각 약 0.23eV, 0.24eV이었다. 알루미늄 박막의 방향성은 증착속도의 감소에 따라 (200)에서 (111)방향으로 변하였다. 증착된 알루미늄 박막의 불순물 함량은 산소의 경우 0.2at%, 탄소의 경우 1.8at.%이었다. DMEAA 소스에 의한 알루미늄의 증착속도는 반송가스가 Ar 일 때 보다 H2 가스를 사용하면 증착속도가 크게 증가하였으며 이는 반송가스에 의해 SiO2표면의 흡착 H 농도가 증가하고 흡착 H가 소스 가스와 반응하여 핵생성 site 로 작용하는 것으로 생각된다. 알루미늄 박막의 비저항은 표면 미세조직에 크게 영향을 받으며 그 값은 약 3-7$\mu$$\Omega$cm이었다.
Si (100) 2 인치 웨이퍼 위에 RF Magnetron Sputtering 방법으로 Ti 박막을 형성하고, 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 나노결정다이아몬드 박막을 증착하였다. 지름 3인치, 두께 1/4인치의 Ti 타겟을 사용하고, Ar 가스 유량 11 sccm, 공정 압력 $4.5{\times}10^{-3}$ Torr, RF 전력 100 W, 기판온도 $70^{\circ}C$ 조건에서 2 시간 동안 Ti 박막을 증착하여 약 $0.8{\mu}m$의 박막을 얻었다. 그 위에 공정 압력 110 Torr, 마이크로웨이브 전력 1.2 kW, Ar/$CH_4$ 가스 조성비 200/2 sccm, 기판 온도 $600^{\circ}C$의 조건에서 기판에 -150 V의 DC 바이어스 전압 인가 여부를 변수로 하고, 증착 시간을 변화시켜 나노결정다이아몬드 박막을 제작하였다. FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 입자의 크기와 다이아몬드 박막의 두께, 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. 바이어스를 인가하지 않았을 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 2시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 약 4시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루는 것을 확인하였다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.117-118
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2011
초경합금 위에 RF Magnetron Sputter를 이용하여 Ti 중간층을 증착 후 MPECVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 시스템을 이용하여 나노결정 다이아몬드 박막을 증착 하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비, 기판온도를 일정하게 놓고 직류 bias의 인가 여부를 변수로 하고 증착시간을 0.5, 1, 2시간으로 변화시켜 박막을 제작하였다. 제작된 시편은 FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 박막의 표면과 다이아몬드 박막의 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. Automatic Scratch �岵謙�ter를 이용하여 복합박막의 층별 접합력을 측정하였다. 바이어스를 인가하지 않고 다이아몬드 박막을 증착할 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 1시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 2시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루었다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
이 논문에서는 일정한 온도를 유지할 수 있는 자켓타입의 교반 반응기내에서 인공적으로 메탄 하이드레이트를 제조하였으며, 제조시의 하이드레이트의 형상 변화를 관찰하였다. 제조된 하이드레이트의 연소 시연에서는 하이드레이트로 천연가스의 수송 및 저장 가능성을 나타내고 있다. 또한 메탄 하이드레이트 제조시 제조 조건들, 반응기의 온도, 압력 및 교반속도 등의 영향에 대하여 측정하였다. 이러한 제조 조건에 따라 하이드레이트의 생성 속도 및 유도시간을 관찰하였다. 특히 하이드레이트의 성장 즉 핵의 생성과 하이드레이트의 구조 형성에 커다란 영향을 주는 것은 인자들 중에 온도와 압력으로 가스 하이드레이트에 관한 가스의 저장과 수송측면을 알아 볼 경우에 필히 검토해야 할 부분으로 판단된다.
비휘발성 메모리 Fe-RAM은 빠른 정보처리 속도와 전원공급이 차단되었을 때도 계속 정보를 유지할 수 있는 비휘발성 특징과 더불어 저전압, 저전력 구동의 장점이 있어서, 차세대 메모리로 많은 주목을 받고 있다. FeRAM에 사용되는 강유전체는 주로 Pb(Zr,Ti)$O_3$가 적용되었는데, 최근에는 비납계 강유전체의 연구도 활발히 이루어지고 있다. 이러한 비납계 강유전체 중에서 가장 특성이 우수한 물질은 $(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 이다. 그런데 BLT는 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타내기 때문에 BLT 박막을 이용하여 Fe-RAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 지금까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 증착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법(sputtering deposition method), PLD (pulsed laser deposition)법 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요가 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표가 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3,\;TiO_2,\;La_2O_3,\;Nb_2O_5\;and\;Al_2O_3$ 분말들을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 $Nb^{+5}$ 와 $Al^{+3}$을 $Ti^{+4}$ 자리에 소량 치환시켜 제조하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pellet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 양면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. 측정결과 $Ti^{+4}$ 자리에 $Nb^{+5}$를 치환하여 제조한 시편에서 $2P_r{\sim}31\;{\mu}c/cm^2$정도의 매우 우수한 특성을 얻었다.
본 논문에서는 발포 복합재료의 제작을 위한 펄트루전 공정의 최적화에 관한 연구가 수행되었다. 페놀 수지가 기지 재료로 사용된 발포 복합재료는 경량임에도 불구하고 높은 기계적 강도와 열, 화염에 대한 저항력을 지닌다는 장점이 있다. 또한 제조 과정 중의 기포의 핵 생성율과 성장 시간, 생성된 기포의 균일도에 따라서 다양한 특성의 변화를 보이며 이는 공정 중의 가열 온도, 당김 속도, 그리고 포함된 발포제의 양, 초기온도, 경화재의 양 등 여러 요소의 영향을 받는다. 본 연구에서는 주요 공정변수인 가열 온도, 당김 속도 그리고 발포제의 양에 따른 발포 거동을 미세 형상의 관찰을 통해 실험적으로 분석하였다.
고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 유리의 경우, 광학적, 기계적 및 전기적 물성들을 만족시키며, 동시에 높은 온도에서 열처리공정을 거쳐야 하므로, 유리의 조성-물성-공정상의 trade-off가 발생하여, 이를 극복하기 위한 방안으로서 유리의 결정화가 유효하다. 이에 본 연구에서는 고함량 PbO계 조성 PDP 격벽용 후보 유리계의 최적결정화조건을 확립하고자 열시차분석법(DTA)에 의한 결정화 특성을 연구하였다. $62PbO-19B_2O_3-10SiO_2-9(Al_2O_3-K_2O-BaO-ZnO)$(in wt%) 조성계의 유리에 결정핵생성 및 성장을 위해 $TiO_2$를 3 wt%를 첨가한 수, 용융/냉각/분쇄 처리 후 얻어진 유리 분말을 $445^{\circ}C$에서 각각 1∼10시간 열처리하여 핵생성을 시켰으며, 이렇게 얻어진 각 유리 분말은 각기 $5∼25^{\circ}C/min$의 가변 승온속도로 DTA 측정을 하였다. DTA 결정화 피크 온도는 승온속도가 높아짐에 따라 증가하였고, 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였다. Avrami 변수는 1에 근사하는 값이 얻어져서, 표면결정화가 우선하였으며, 최대 핵생성 처리시간은 2시간이었다.
Fe기 비정질합금에서 과냉각액체영역의 유무에 따른 열적 안정성을 비교평가하기 위하여 결정화온도 이하에서 유리천이가 나타나지 않는 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$합금과 52K의 과냉각 액체영역을 갖는 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ glassy 합금을 열분석하였다. 등온결정화에 의한 열분석의 결과 JMA plot의 n값은 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$합금이 1.8-2.2이고 과냉각 액체영역을 갖는 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ 합금이 2.5-4.0으로서 후자의 경우가 열적으로 안정하였다. 결정화의 양상은 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$ 합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 확산율속에 의해 결정입자가 성장하는 반면 $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ glassy합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 계면입자가 성장한다. $Fe_{73}P_{11}C_6B_4AI_4Ge_2$ 합금 및 $Fe_{80}P_6C_{12}B_{12}$ 합금의 결정화에 필요한 활성화에너지, 핵생성 및 성장에 필요한 활성화에너지는 각각 371, 353kJ/mol, 그리고 324, 301KJ/mol 및 301, 273KJ/mol로서 과냉각 액체영역을 갖는 합금이 열적으로 안정하다고 판단된다.
본 연구에서는 Si(111) 기판에 성장온도 및 InN 증착양 변화에 따른 InN 양자점(Quantum Dot) 핵성생(Nucleation) 특성에 대해 논의한다. InN 양자점은 Nitrogen-Plasma 소스를 장착한 분자선증착기(MBE)를 이용하여 $0.103{\AA}/s$의 성장속도로 성장하였다. 성장온도를 $700^{\circ}C$에서 $300^{\circ}C$로 변환하면서 형성한 시료에서 lnN 양자점의 공간밀도는 $9.4{\times}10^7/cm^2$부터 $1.1{\times}10^{11}/cm^2$를 나타냈다. 가장 높은 공간밀도인 $1.1{\times}10^{11}/cm^2$는 기존에 보고된 값 ($7.7{\times}10^{10}/cm^2$)보다 상대적으로 높은 값을 갖는다 [1,2]. InN 증착양을 93, 186, 및 $372{\AA}/s$으로 각각 변화시켜 형성하여 양자점의 초기 성장거동을 분석하였다. InN 증착양이 증가함에 따라 양자점의 공간밀도는 $4.4{\times}10^{10}/cm^2$에 $6.4{\times}10^{10}/cm^2$까지 증가하였다. 일반적으로 InP 및 GaAs 기판을 기반으로 한 In(Ga)As 양자점은 증착양이 증가함에 따라 밀도는 감소하고 크기는 증가하는 경향을 보이며, 이는 같은 상 (Phase)을 갖는 물질들끼리 결합하려는 경향이 있기 때문이다. 본 실험에서는 기존 결과와 다른 경향을 보이고 있는데, 이는 Si(111) 기판과 InN 사이의 격자부정합이 상대적으로 크기 때문에 InN 양자구조가 커지는 대신 추가로 새로운 핵생성 메커니즘에 의한 것으로 설명할 수 있다. 이러한 InN 증착양에 따른 InN 양자점 성장거동을 표면에너지를 포함한 이론적인 모델을 통해 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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