Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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제10권1호
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pp.73-79
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2000
Highly porous amorphous silica obtained from a serpentine mineral by hydrochloric acid treatment was used to produce a zeolite A through the hydrothermal reaction under atmospheric pressure. An optimum synthesis condition of the zeolite A was achieved at $80^{\circ}C$ for two hours with a mole ratio of $Na_2O/SiO_2$1.5. Additionally, it was found that a hydroxysodalite zeolite was formed under the experimental conditions over the reaction temperature of $80^{\circ}C$ and the reaction time of 120 minutes even though the crystallization of zeolite proceeds rapidly as the reaction temperature and the alkalinity becomes higher.
Nano-sized ZnO crystals were successfully incorporated using ion exchange method in TMA-A zeolite synthesized by the hydrothermal method. The optimal composition for the synthesis of TMA-A zeolite was resulted in a solution of $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$. 0.3 g of TMA-A zeolite and 5 mol of $ZnCl_2$ solution were employed for the preparation of ZnO incorporated TMA-A zeolite. The crystallization process of ZnO incorporated TMA-A zeolite was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The incorporated nano-sized ZnO crystals and the crystallinity of TMA-A zeolite were evaluated by transmission electron microscopy (TEM) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The size of the incorporated nano-sized ZnO crystals was 3~5 nm, while the TMA-A zeolite was 60~100 nm. The bonding structure and absorption of the ZnO incorporated TMA-A zeolite were compared with the ZnO and TMA-A zeolite by the FT-IR analysis. Subsequentlly, the ZnO incorporated TMA-A zeolite showed the photoluminescent characteristics on the wavelengths of 330~260 nm and 260~230 nm by measurement of UV spectrophotometer.
The removal property of magnetic zeolite for the adsorption of aqueous ammonium ion was examined in this work. The surface modified magnetic zeolite was produced by hydrothermal synthesis. The complex of zeolite and $Fe_3O_4$ was established by the observation of SEM and XRD analysis and less than 12.6% of $Fe_3O_4$ content in magnetic zeolite was observed in the form of $Fe_3O_4$ particles. The optimum pH of adsorption was shown around 8 and the maximum adsorption linearly decreased with the increase of $Fe_3O_4$ content. The adsorption isotherm for aqueous ammonium ion was approximated by Langmuir equation. The developed surface modified magnetic zeolite adsorbent was recommended to control the nitrogen pollution for wetland environment system.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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제32권2호
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pp.240-247
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2015
Zeolite A was prepared from coal fly ash upon NaOH fusion treatment, followed by hydrothermal treatment. The effects of treatment conditions such as NaOH/ash ratio, fusion temperature, the amount of sodium aluminate added, hydrothermal treatment temperature and time on the type and the crystallinity of zeolites were investigated. The optimal NaOH/ash weight ratio and fusion temperature to produce high crystalline zeolite A were 1.2 and $550^{\circ}C$, respectively. The dissolution of $Si^{4+}$ and $Al^{3+}$ from the fused fly ash was not affected by stirring time. The type of synthetic zeolites was found to be dependent on the amount of sodium aluminate added. The low amount of sodium aluminate favored zeolite X, while a single phase zeolite A was produced by increasing the amount sodium aluminate. Zeolite A was transformed into hydroxysodalite with increasing hydrothermal treatment time and temperature. A high crystalline zeolite A could be obtained by decreasing the temperature increasing time up to the reaction temperature.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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제17권6호
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pp.238-244
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2007
Nano-sized ZnO crystals were successfully incorporated using ion exchange method in TMA-A zeolite synthesized by the hydrothermal method. The optimal composition for the synthesis of TMA-A zeolite was resulted in a solution of $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$. 0.3g of TMA-A zeolite and 5mol of $ZnCl_2$ solution were employed for the preparation of ZnO incorporated TMA-A zeolite. The ZnO incorporated TMA-A zeolite precursors, prepared from the process of mixing, stirring, centrifugal separation and drying, were calcined at temperatures from 400 to $600^{\circ}C$ for 3 h. The crystallization process of ZnO incorporated TMA-A zeolite was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The Brunaur-Emett-Teller (BET) surface area of the ZnO incorporated TMA-A zeolite was measured. Subsequently, the morphology and the particle size depending on the temperature and time were observed using scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and particle size analyzer.
Pentasil zeolites, including ZSM-5, ZSM-8, ZSM-11 and silicalites, were synthesized using various organic cations. Synthesis run was carried out in a Parr pressure reactor of $2{\ell}$ capacity and a self-constructed reactor with a magnetic stirring system. The reactant materials used are colloidal silica (Snowtex), sodium aluminate, sodium chloride, TEA, TPA, TBA, Choline and water. The composition of starting materials and the reaction temperature were found to be important factors for the synthesis of uniform pentasil zeolites.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.250-250
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2013
단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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제30권6호
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pp.659-665
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2008
This study is about zeolite synthesis from the sewage sludge incinerator fly ash of "S" sewage treatment center located in Seoul. For this purpose, the properties of raw fly ash as starting material, the hydrothermal conditions for zeolite synthesis and the environmental applicabilities of synthesized zeolites were examined. Fly ash from sewage sludge incinerator has large quantities of SiO$_2$ and Al$_2$O$_3$ and their contents are 42.8 wt.% and 21.2 wt.% respectively. So fly ash is considered to be possible starting material for zeolite synthesis. The results from leaching test of fly ash showed that the concentration of hazardous metals were very low as compared with the Korea leaching standard of the Waste Management Law. But the concentration from total recoverable test of fly ash were higher than the fertilizer standard of Fertilizer Management Law. Major zeolite products synthesized by hydrothermal reaction are analcime in teflon vessel and zeolite P1 in borosilicate flask. Optimum conditions for the synthesis of analcime were 1 N of NaOH concentration, 16 hour of reaction time and 135$^{\circ}C$ of reaction temperature. For the zeolite P1 formation, the proper conditions were demonstrated to be 5 N of NaOH concentration, 16 hour reaction time and 130$^{\circ}C$ of reaction temperature in this study. Hazardous metal contents in the analcime product are similar with those in raw fly ash. In case of the zeolite P1, the contents are reduced to nearly a half. Raw fly ash and the analcime product showed NH$_4{^+}$ ion exchange capacity of 0$\sim$1.0 mg of NH$_4{^+}$g$^{-1}$ and 3.0$\sim$7.4 mg of NH$_4{^+}$g$^{-1}$, respectively. However, the zeolite P1 product reached exchange capacity to 14.6$\sim$17.8 mg of NH$_4{^+}$g$^{-1}$. This values are in the range of those of natural clinoptilolite and phillipsite. From this point of view, zeolite synthesis from sewage treatment sludge incinerator fly ash is a good alternative for solid waste recycling.
국내에서 천연 제올라이트는 부존자원으로서의 높은 잠재성에도 불구하고, 용도개발에 대한 연구개발이 부진하여 관련산업이 활성화되지 못하고 있는 실정이다. 환경개선용 기능성 소재로서의 천연 제올라이트의 응용이 앞으로 국내에서 천연 제올라이트의 부가가치 향상을 도모할 수 있는 효과적인 방안이 될 것으로 생각된다. 환경산업 분야에서는 천연 제올라이트가 합성 제올라이트와의 경쟁관계에서 유리한 위치를 점유할 수 있을 것으로 판단된다. 환경산업에서 천연 제올라이트의 새로운 수요처가 형성되면 기존의 저급한 용도보다 한 단계 향상된 부가가치의 창출이 가능할 것으로 여겨진다. 국내산 천연 제올라이트의 자원잠재성과 부가가치를 제고시키기 위해서 앞으로는 관련산업이 응용광물학적 지식기반 산업으로 전환되어야 한다. 또한 지금까지 국내에서 천연 제올라이트에 관례적으로 적용되어 왔던 화학조성 및 CEC 분석자료에 의거한 제올라이트의 품위 및 품질 평가 방식에서도 개선과 보완이 요구된다. 특히 X-선회절 정량분석, 전자현미경관찰, 선택적 이온교환 및 흡착특성과 관련된 실험 등을 통해서 천연 제올라이트의 품위와 품질이 보다 정밀하게 감정되고 평가되어야 할 것으로 여겨진다. 따라서 앞으로는 천연제올라이트의 부가가치 향상을 위한 연구개발과 산업응용은 반드시 제올라이트의 세공구조, 광물상, 광물 조성 및 특성에 대한 이해와 지식에 기반하여 이루어져야 할 것이다.
To get optimum synthetic condition of zeolite A made from Kampo natural bentonite, the effects of reactant mole fraction, reaction temperature, and reaction time were studied. The source of silica was 40% -H₂SO₄ treated natural bentonite and that of alumina was synthesized NaA1O₂. The reactant was mixed at the mole ratio of SiO₂ : Al₂O₃ : Na₂O : H₂O=2 : 1 : 1 : 25 and 2 : : 1 : 37. The mixed reactants were aged at 60℃ for 1hr and reacted at 90℃, 100℃ and 120℃ for 1, 3 and 5hr. The optimum synthetic condition was SiO₂ : A1₂O₃ : Na₂O H₂O=2 : 1 : 1 : 30 at 90℃ for 3hr and the synthetic zeolite A prepared by this optimum condition showed the dehydration temperature at 79.2℃ and lattice trans-formation at 503.3℃. The wright loss of water was 5.9%.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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