아자크라운에테르가 부착된 알킬 페닐포스피닉산을 합성하여 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사하였다. 연구된 포스피닉산들은 phenylphosphinate, aldehyde 그리고 monoazacrown ether의 한 단계 반응에서 생성되는 포스피네이트 에스테르를 알카리성 가수분해시켜 좋은 수율로 합성할 수 있었다. 합성된 포스피닉산 시약을 착물화제로 사용하여 pH에 따라 수용액층으로부터 클로로포름층으로 알카리 금속이온의 경쟁용매추출 특성을 조사한 결과 이 시약들은 넓은 pH 영역에서 금속이온을 유기용매층으로 추출해냄을 확인하였으며, pH 11인 알카리성 용액에서의 총금속이온부하는 약 75%였다. 이온의 선택성은 아자크라운에테르의 공동크기에 주로 의존하여, monoaza-15-crown-5 기를 갖는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{2}}$, 에서는 $Na^+$ >> $K^+$ > $Rb^+$ > $Li^+$ > $Cs^+$ 순이며 monoaza-18-crown-6 작용기가 있는 알킬페닐포스피닉산, ${\underline{3}}$, 에서는 $K^+$ >> $Rb^+$ > $Na^+$ > $Cs^+$ > $Li^+$ 이온의 순으로 나타났다. 아자크라운에테르포스피닉산들은 유사한 이온선택성을 지닌 크라운에테르카르복실산에 비해 보다 넓은 영역의 pH에서 알카리금속이온의 용매추출이 가능하여, 약한 산성이나 중성 수용액에서도 상당한 정도의 금속이온부하를 나타내었다.
면섬유에 대한 정련제로서 NP-7(polyoxyethylene(7) nonylphenyl ether) 및 TDA-7((polyoxyethylene(7) tridecyl ether)을 인산에스테르화 반응시켜 PAPE(sodium polyoxyethylene alkyl phosphoric ester)형 음이온 계면활성제인 sodium polyoxyethylene(7) nonylphenyl phosphoric ester(CPB-1)와 sodium polyoxyethylene(7) tridecyl phosphoric ester(CPB-2)를 각각 합성하였다. 합성한 CPB-1과 CPB-2를 기존의 상용제품인 Ultravon GP(GP)와 각 기능별로 성능을 비교하였다. 그 결과 상온 및 $100^{\circ}C$에서의 억포 및 파포력이 CPB-2>CPB-1>GP의 순으로 CPB-2의 기포가 가장 적었고, 또한 가장 빨리 파포되어졌다. 증류수에서의 침윤효과는 CPB-1>GP>CPB-2의 순으로 나타났으나, 실제 일반 정련에서 많이 사용하는 1.2 wt % NaOH 수용액에서의 침윤효과는 전반적으로 CPB-2가 가장 우수한 것으로 나타났다. 섬유가공시의 정련조건인 알카리 상태에서의 안정성은 $CPB-2{\geq}CPB-1$>GP의 순으로 나타났으며, 재흡수력 실험결과 CPB-2>CPB-1>GP의 순으로 CPB-2의 정련력이 가장 우수한 것으로 나타났다.
Poly(lactic acid)(이하 PLA라 칭함)는 1970-80년대의 초기 연구에서는 높은 제조비용과 희귀성에 의해 봉합사와 약물전달시스템으로 용도가 제한적이었으나 1980년대를 거쳐 1990년 이후 농업의 혁신적인 변화를 거쳐 옥수수의 다양한 측면의 이용의 하나로서 6-7년 전부터 양산화에 성공하여, 의류, 필름 및 플라스틱의 여러 가지 분야에서 적용가능성을 모색하고 있다. PLA의 장점은 석유가 아닌 천연 원료에서 얻을 수 있으며, 기존의 합성섬유와는 달리 일정한 조건하에서 미생물 등에 의해 물과 이산화탄소로 90% 이상 분해되는 친환경적인 소재이다. 합성섬유에서 의류용으로 대부분 사용되는 폴리에스테르(이하 PET라 칭함)와 유사한 물성을 가지고 있는 PLA섬유는 PET섬유와 유사한 분산염료로 염색할 수 있다. 따라서 PLA섬유는 분산염료에 의한 염색법을 중심으로 연구되어지고 있으나, PET 섬유의 융점이 $254^{\circ}C$부근인 반면, PLA섬유는 $160-170^{\circ}C$부근이다. 이로 인해 PLA를 섬유로 용도전개에 있어서 약점으로 작용하고 있다. 그러나 PLA섬유는 특유의 경량감과 새로운 촉감 등의 많은 장점을 지니고 있어 여러 가지 용도전개가 되어지고 있다. 초음파는 사람이 들을 수 없는, 사람마다 한계값은 다르지만, 주파수 약 25kHz이상의 음파를 말하며, 주파수가 높고 파장이 짧기 때문에 강한 진동을 수반한다. 초음파의 이용 원리는 Cavitation이라는 현상으로 생성된 기포가 터지면서 강력한 에너지를 방출한다. 이것은 강력하여 사방으로 퍼져 물질표면이나 내부에 영향을 미친다. 섬유에서는 표면에 뭍은 불순물을 제거하는 세정 등에 응용되고 있으며, 염색분야에서도 다양하게 연구되어지고 있다. 본 연구에서는 초음파에 의한 PLA섬유의 염색성을 조사하였다. PLA섬유를 정련하여 초음파작용의 유무에 따라 염색하여 그 결과를 고찰하였다. 초음파 작용에 따른 분산염료의 표면 색변화는 없었으며, 섬유 표면 색 농도의 차이는 초음파 작용에 의하여 저온에서는 차이가 나타나지만, 고온인 $80^{\circ}C$에서는 오히려 낮아졌다.
새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.
Ethylphenylcarbamate(EPC)와 포름알데히드를 산 촉매 하에서 축합하여 생성한[(ethoxycarbonyl)phenylaminomethyl phenylcarbamic acid ethyl esters(N-benzyl화합물)를 $90^{\circ}C$, 황산, 황산-무수에탄올 용매계, 황산-니트로벤젠 용매계, 3플루오르화 붕소 촉매 하에서 재배열반응에 의해 methylenediphenyldiurethane(MDU)의 합성조건을 검토한 결과 니트로벤젠 용매하에서 반응시킨것이 MDU 생성율이 64%로 가장 높은 생성율을 나타내었고 4,4'-MDU의 생성율도 전체 MDU의 58%를 차지하여 가장 높았다. EPC와 포름알데히드를 $70^{\circ}C$, 몇 가지 다른 양의 황산, 트리플루오르아세트산, 3플루오르화 붕소 촉매 하에서 축합과 재배열반응을 동시에 일으키기 위한 반응조건을 검토한 결과 촉매로서 황산의 양을 EPC 30mmol에 대해서 황산 17mmol을 첨가한 경우가 MDU의 생성율이 가장 높았으나 별도의 재배열 반응을 통한 합성보다 생성율이 낮았다.
자동차용 도장시스템으로 새롭게 대두되고 있는 roll coating process는 비친환경적이면서도 생산성이 떨어지는 기존의 습식도장공정을 완전 대체할 수 있는 기술로 알려져 있다. Pre-painted 강판 시스템에서 도막 유연성 및 강도 등의 구현을 위하여 경화거동뿐만 아니라 내식성 및 성형가공성, 유변학적 거동 등의 평가가 매우 중요하다. 본 연구에서는 pre-painted system에 적용하기 위하여 polyester 수지를 수산화기 및 분자량 변성을 통하여 합성한 후, 경화거동 및 딥드로잉, 인장력, 유변특성 등을 평가하였다. 40 (mg KOH-/mol)정도의 수산화기를 갖는 N-0375-40 system이 유연성 및 도막강도, 경화거동 등의 가장 우수한 물성을 나타내었다.
미생물 합성 고분자인 poly(hydroxylalkanoate)s (PHAs)의 초기효소분해는 표면침식의 메커니즘으로 진행하므로 이들의 분해거동은 표면특성을 개질로서 조절할 수 있다. 본 연구에서는 효소분해속도를 조절하기 위하여 플라즈마 기법을 PHAs 표면특성의 개질에 적용하였다. $CF_3H$와 $O_2$ 플라즈마를 사용하여 재료 표면에 각각 소수성 및 친수성을 부여하였다. 효소분해 실험은 pH 7.4의 0.1 M potassium phosphate 완충용액에서 Alcaligenes facalis T1에서 정제된 poly(hydroxybutyrate) 분해효소를 첨가하여 행하였다. $CF_3H$ 플라즈마 처리된 시편의 경우 표면 층의 불소화에 따른 소수성의 증가와 분해 효소에 대한 비활성으로 초기분해 속도가 상당히 지연됨을 관찰하였으나 $O_2$ 플라즈마 처리에 의한 표면 친수성은 분해속도의 촉진 등에 큰 영향을 미치지 않았다.
바이오디젤 (지방산 메틸에스테르)을 기반으로 하여 생산된 합성윤활유 베이스에 대한 독성을 분석 평가하였다. OECD 207의 방법에 의거하여 인공토양(artifical soil)에서 300$\~$600 mg의 지렁이를 선별하였다. 0.01, 0.1, 1, 10, 100과 1,000 mg/kg의 각 농도별로 선별된 지렁이를 10마리씩 넣고 수분 $31\~37\%$, 온도 $20{\pm}2^{\circ}C$와 PH 6.0 $\pm$ 0.5를 조절하여 14일간 지렁이의 반수치사농도(lethal concentration when $50\%$ of the population were killed, $LC_{50}$)를 측정하였다. 합성윤활유의 측정 된 반수치사농도($LC_{50}$)는 1,555 mg/kg로 측정되었으며, 유의 확률이 < 0.02로서 유의수준 $5\%$에서 유의함을 알 수 있었다.
온도에 반응하는 고분자로서 폴리(에틸렌 글리콜)을 기본으로 다이블록 및 트리블록 폴리에스테르 공중합체들은 비독성과 생체적합성 그러고 생분해성 특징 때문에 주사제형의 약물전달체로서 많은 응용이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 다이블록 공중합체를 이용한 새로운 솔-젤 전이 현상을 갖는 고분자를 준비하고자, 평균분자량 750g/mole의 메톡시 폴리(에틸렌 글리콜)과 카프로락톤을 실온에서 HCI $.$ Et$_2$O 존재 하에서 개환중합을 실시하였다. 합성된 고분자는 시차주사열량계와 X-선 회절기를 이용하여 특성을 분석하였고, 수용액상에서의 고분자 용액은 실온에서 신체온도로 온도를 상승시키면 졸에서 겔 상으로의 상변화를 보였다. 신체온도 부근에서의 겔 형성을 확인하기 위하여 20 W% 졸 상태의 고분자용액을 쥐의 피하에 주입한 결과 분산 없이 겔이 잘 형성되었고 2개월 간 겔이 유지됨을 확인하였다. 이러한 연구 결과로, 새로운 솔-젤 상전이 현상을 보이는 다이블록 공중합체를 합성하였고, 주사형 이식 재료로의 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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