결정성 aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite는 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면의 공업화학적 이용가치가 매우 높고 광물중 특히 가장 높은 양이온교환능을 가지고 있어 기체분자에 대한 선택적 흡착력이 큰 molecular sieve로써 흡착분리제로는 물론, 건조제, 흡습제, 이온교환체, 촉매, 증량제 그리고 폐수처리제, 경수의 연화제등으로 이용도가 날로 증가하고 있다. 국내산 천연 zeolite를 IN HCL용액과 NaCl용액으로 화학처리하여 다공성을 증가시켜 column충전제로 사용한 결과, 혼합기체 Ar, $N_2$ CO및 $CH_4$의 분리특성에 관해서 HCL용액으로 처리한 mordenite 시료는 활성화온도가 $300^{\circ}C$일 경우, CO와 $CH_4$의 분리는 곤란하나 $350^{\circ}C$에서는 분리가 용이하였고 NaCl용액으로 처리한 시료는 미처리한 것과 거의 유사하였다. Ar과 $N_2$와의 분리에는 산 또는 알칼리로 화학처리한 시료에도 별로 효과가 없었으나 HCL용액과 NaCl용액을 연속적으로 처리한 천연 zeolite는 합성 zeolite의 특성에 견줄만한 정도로 기체분리효과와 HETP값을 보여주었다. 한편 시료의 화학처리에 의한 Ar과 CO의 흡착열의 변화는 극성기체인 CO의 경우, 별로 변화가 없지만 무극성기체인 Ar은 영향을 받기가 용이하였다. 또한 carrier gas He의 유속이 대략 20~30ml min범위일때 최소의 HETP값을 가지며 column의 효능이 좋았다.
나노잉크를 이용한 프린팅 기술은 기존의 리소그래피를 통한 절연체, 반도체 및 전도체의 패터닝 기술에 비해 비용절감, 대면적 기판 적용 가능성 및 회로의 유연성 등의 측면에서 장점을 가지므로 최근 크게 주목받고 있다. 이러한 프린팅 기술이 반도체 또는 디스플레이 제조 공정에 성공적으로 적용되기 위해서는 먼저 나노입자, 용매 및 첨가제로 구성된 나노잉크 또는 페이스트의 개발이 선행되어야 한다. 본 고에서는 이러한 반도체 및 디스플레이 적용을 위한 나노잉크의 청정 제조기술과 관련하여 최근의 연구 동향에 대하여 보고하고자 한다. 또한 나노잉크의 청정 제조기술과 관련한 구체적인 예를 설명하기 위하여 본 연구팀에서 개발한 청정 저온 $SiO_2$ 합성 기술을 소개하고자 하였다. 먼저 저온에서의 무폐수 청정공정을 통해 $SiO_2$ 나노입자를 제조하고, 이를 이용하여 프린팅 기술에 적용이 가능한 나노잉크를 제조하였다. 제조된 잉크를 유리 기판에 프린팅하여 다양한 특성 평가를 실시하였으며, 마지막으로 제조 공정상의 여러 시험변수가 프린팅된 필름의 전기적 특성에 미치는 영향에 대한 고찰을 통해 기술의 적용가능성을 평가하고자 하였다.
지하 콘크리트 구조물은 지하라는 지리적 환경 하에 건축되어 열화를 촉진하는 다양한 환경에 노출되어져 있다. 그 중 지하수는 대표적인 열화를 촉진시키는 환경 중 하나로 지상으로부터 전달되는 오염수(공장폐수, 농약, 하수 및 분뇨, 대기 중의 중금속 빗물 등)로 인하여 지하 콘크리트 구조물에 열화를 더욱더 가중시키고 있다. 이에 본 연구에서는 균열부위에 사용되는 누수보수재료에 대한 화학 안정화 판단을 위하여 우리나라 누수보수 시공 현장에서 일반적으로 사용되고 있는 5계열(합성고무계, 시멘트계, 에폭시계, 아크릴계, 우레탄계)의 각 3Type 씩 총 15Type의 누수보수재료에 대한 5가지 수용액(염산, 질산, 황산, 수산화나트륨, 염화나트륨)의 화학저항성능 시험평가를 실시하였다. 그 결과 대체로 대부분의 화학 수용액에서 증감이 나타나고 있지만, 큰 증감을 보여 주고 있는 것은 아크릴계는 염화나트륨과 수산화나트륨에서 확인 되었고, 에폭시계는 염산과 질산에서 나타났다. 시멘트계는 염화나트륨에서 많은 증감을 보여 주고 있다. 이러한 연구 결과를 토대로 신누수보수재료 개발의 화학 안정화를 위한 근간으로 활용되기를 기대한다.
본 연구에서는 분리막 생물반응기(membrane bioreactor, MBR)에서 발생되는 생물막오염 완화에 탁월한 효과를 가진 분리막을 개발할 목적으로, 친수성 산소 기능기가 많은 탄소나노구체(carbon nanosphere, CNS)를 합성한 뒤, 이를 첨가제로 활용하여 친수성과 다공성 기공 구조를 갖는 고성능 한외여과막을 제조하였다. CNS는 막 표면에 초승달 모양의 기공을 형성하였고, CNS 함량을 4.6 wt%까지 증가시킴에 따라 최대기공 크기보다 큰 결함을 야기하지 않으면서 평균 표면 기공 크기를 약 40% 증가시키는 것으로 나타났다. 또한, CNS 복합막의 다공성 기공 구조는 CNS의 등방성 형태와 상대적으로 낮은 입자 수밀도 덕분에 CNS 첨가에 따른 고분자 용액의 점도 급등이 방지됐기 때문이라고 판단된다. 그러나 너무 다공성이 커지게 되면 기계적 물성이 저하되므로, 기공구조와 기계적 성질을 포함한 종합적인 고려를 했을 때 CNS2.3이 가장 우수하다고 관측되었다. CNS2.3은 CNS0에 비해 수투과도가 2배 이상 높을 뿐만 아니라, MBR 공정에서 분리막 세정이 요구될 때까지의 운전 시간도 5배 이상 연장시킨 것으로 확인되었다.
본 연구는 토양피복 접촉산화공정에서 새로 개발된 생물담체(Bio-rock)와 기존에 이용되어온 쇄석의 처리효율을 비교하기 위해 실시되었다 합성폐수는 $COD_{Cr}$$150{\sim}370\;mg/L$, $BOD_5$$150{\sim}270\;mg/L$, $T-N$$20{\sim}60\;mg/L$, $T-P$$5{\sim}25\;mg/L$, pH 7, 미량원소용액 2 mL/L로 조제되었다. 반응조는 2기를 준비하여 유입수량을 40 L/day로 하여 약 13개월간 운전했다. 초기 바이오락 반응기는 시멘트중의 $Ca(OH)_2$의 용출에 의해 pH 12까지 증가하였으나, 쇄석은 유기물 분해와 질산화에 의해 pH 4까지 감소하였다. pH의 불균형은 유기물 및 질소 분해균의 성장 및 활성에 저해를 초래했다 그러나 바이오락의 높은 pH는 암모니아 탈기와 인의 화학침전에는 유리한 것으로 판단되었다. 정상상태에서 바이오락은 $COD_{Cr}$ 96%, $BOD_5$ 98%, T-N 80%, T-P 85%의 높은 제거율을 나타내었고. 유입농도의 변화에도 매우 안정적이었다. 반면 쇄석의 경우 $COD_{Cr}$ 96%, $BOD_5$ 96%, T-N 42%, T-P 40%의 제거율을 나타내었다. 바이오락은 쇄석에 비해 질소, 인의 처리효율이 2배나 높았다. 또 전자현미경 분석결과에서 바이오락은 미생물의 부착이 쇄석에 비해 양호했고, 미생물 농도는 바이오락이 $5.2{\times}10^6\;CFU/mL$, 쇄석이 $2.6{\times}10^6\;CFU/mL$로 바이오락이 2배 높았다. 따라서 바이오락은 미생물 부착이 용이하고 처리효율이 높으며 유입농도 변동에도 안정적으로, 향후 처리기간 단축 및 부지면적의 감소에 유리하리라 판단된다.
본 연구에서는 연속회분식반응조 (Sequencing Batch Reactor, SBR)를 이용하여 친환경성 절삭유라는 이름으로 시판되는 절삭유 2종 (H사, B사)의 생물학적 처리능을 평가하였다. H사의 절삭유를 응집/응결 전처리 ($H_1$)하여 0.04-0.08kgCOD/kgMLSS d의 F/M비로 SBR로 유입한 경우, $BOD_5$와 $COD_{Cr}$의 평균 제거율은 각각 97%, 91%이상을 나타내었으며, T-N, T-P의 평균 제거율은 각각 76%, 81%이상을 나타내었다. B사의 절삭유를 희석한 후 ($B_1$) 0.01-0.02kgCOD/kgMLSS d의 F/M비에 맞추어 SBR로 유입한 경우, $COD_{Cr}$의 평균 제거율은 77% 이상을 나타내었다. 응집/응결 처리된 절삭유 (B2)를 0.01-0.04kgCOD/kgMLSS d의 F/M비에 맞추어 유입한 경우, $COD_{Cr}$의 평균 제거율은 85%이상을 나타내었다. 이후 실제 처리장에서 폐절삭유를 처리할 때 오수와 합병하여 처리하는 상황을 반영하기 위하여 $B_2$와 합성폐수를 혼합하여 ($B_3$) 0.09-0.11kgCOD/kgMLSS d의 F/M비에 맞추어 유입하였을 때, $BOD_5$와 $COD_{Cr}$의 평균 제거율은 각각 97%, 98%이상을 나타내었고 T-N, T-P의 평균 제거율은 각각 79%, 76%이상을 나타내었다. 그리고 생물학적 처리를 거친 $H_1$과 $B_3$에 대한 각각의 유출수의 ($COD_{Cr}$-$BOD_5$)/$COD_{Cr}$비는 각각 85%와 61%정도로 난분해성 유기물이 잔존하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
Poly(acrylic acid) (PAA) 구형 입자는 바이오 분야의 소재에서부터 전자 재료에 이르기까지 다양한 분야에 사용되는 고분자 물질이다. 이를 생산하기 위해서는, 분산제(surfactant)를 이용한 중합 방법으로 합성을 한 후, 사용한 분산제를 제거하기 위한 별도의 Purification 과정을 거치게 된다. 일반 유기 용매를 사용하면 막대한 폐수 발생, 별도의 분리 공정 추가, 잔류 용매의 가능성 등의 문제점이 발생한다. 이에 이러한 문제를 해결하고자, 액체 이산화탄소를 용매로 하여, high-pressure Soxhlet extraction 방법을 개발하였다. 본 연구에서는 compressed liquid dimethyl ether (DME) 상에서 PAA 분산 중합에 사용된 pyrrolidene carboxylic acid-g-poly (siloxane) 계열의 분산제, Monasil PCA 제거하는 연구를 진행하였다. 추출된 PAA 입자의 모양은 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)으로 확인을 하였고, Monasil PCA의 농도는 Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES)로 분석하였다. 용매의 효과를 비교하기 위해서, 액체 이산화탄소와 n-hexane과 liquid DME를 대상으로 추출 실험을 하였다. 그 결과 n-hexane의 경우 일부 정제된 PAA 구형 입자를 얻을 수 있었지만, 일부는 n-hexane 증기의 높은 열에 의해서 변형된 형태의 입자를 얻었다. Liquid DME의 경우엔, 추출이 잘 되지 않았다. 액체 $CO_2$를 이용하는 경우에 구형의 형태는 유지하면서 분산제가 제거된 입자를 얻을 수 있었다. 그리고 최적 운전 조건을 알기 위해서 8시간 동안 재비기와 응축기의 온도를 달리하면서 실험을 실시하였다. 그 결과 추출기의 온도가 $19.6{\pm}0.2^{\circ}C$, 압력이 $51.5{\pm}0.5$ bar일 때, 가장 좋은 제거 효율을 보였다.
기존의 2상 생물학적 유동상은 산소 공급의 한계 및 유동 분산판 폐쇄 등의 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 3상의 선회류 유동상을 고안하여 그 운전특성을 연구하였다. 합성 폐수의 평균 TOC농도는 약 $70mg/{\ell}$($62{\sim}84mg-TOC/{\ell}$)이었고, HRT는 1.6시간, 평균입경이 0.397 mm인 모래의 충전량을 200에서 $600m{\ell}/{\ell}$까지 단계적으로 변화시키며, 미생물의 농도 및 처리 수질을 측정하였다. 실험 결과 기존 유동상 반응기의 분산장치의 폐색과 산소공급의 제한 등 연속운전에 지장을 주는 단점을 보완할 수 있었다. 실험 기간 중에 반응조의 DO의 농도는 $3mg/{\ell}$이상을 유지할 수 있었으며, TOC 제거율은 91~94 %, MLVSS농도는 $2,360{\sim}3,860mg/{\ell}$, F/M 비는 $0.59{\sim}1.04kg-TOC/kg-MLVSS{\cdot}day$, 생물막의 두께는 $35{\sim}71{\mu}m$, Media-g당 MLVSS는 8.4~17.3 mg/g, 그리고 슬러지 발생량은 $1.08{\sim}2.35kg-SS/m^3{\cdot}day$의 변화를 보였다. 충전량에 따른 MLVSS농도 변화를 분석한 결과 충전량이 $400{\sim}450m{\ell}/{\ell}$일 때 MLVSS농도를 가장 높게 유지할 수 있었고, Media-g당 MLVSS농도 측면에서는 충전량이 $250m{\ell}/{\ell}$일 때 가장 높은 농도를 유지할 수 있었다. 유출수의 SS는 $350{\sim}450m{\ell}/{\ell}$에서 낮게 나타났다. 적정 처리효율에서 F/M 비가 낮고, 슬러지 발생량이 적은 최적조건에서의 생물막의 두께는 약 $54{\mu}m$, g-Media당 MLVSS의 농도는 13 mg이였으며, 충진량은 $350{\sim}400m{\ell}/{\ell}$(35~40%)임을 알 수 있었다. 최적 충전 상태에서 광학 현미경으로 Media를 관찰할 때 Epistylis sp.의 고착성미생물을 일부 관찰할 수 있었으며, Media 표면을 전자현미경으로 촬영한 결과 구균류가 부착 성장하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 $TiCl_4$ (0.12-0.18 mM)를 이용하여 합성 폐수(2 mg P/L)내 인을 제거할 때, 칼슘이온($Ca^{2+}$) (0-0.55 mM)이 인 제거에 미치는 영향을 알아보았다. $TiCl_4$ 0.12 mM일 때 초기 pH(4.0-10.0)에 따른 실험결과 pH 7에서 인 제거율이 95.1%로 가장 높았고, pH 8에서 인 제거율이 51.4%로 떨어졌다. $TiCl_4$ 0.12 mM에서 $Ca^{2+}$농도 0 mM일 때 인 제거율은 55.6%, $Ca^{2+}$농도 0.045 mM에서는 90.5%로 증가하였다. 반면에 $TiCl_4$ 0.15-0.18 mM에서는 $Ca^{2+}$농도에 따른 인 제거율(96.5-99.5%)의 차이는 미미하였다. $TiCl_4$ 농도를 0.12 mM로 고정하고, 초기 pH 7.0-9.0, $Ca^{2+}$ 농도 0.00-0.18 mM 범위에서 반응표면분석법을 이용하여 분석한 결과, 실험 범위내에서 인 제거율 90%이상을 얻기 위해서는 $Ca^{2+}$ 농도는 pH 8.0에서 0.10 mM, pH 9.0에서 0.12 mM 이상이 필요하다.
석탄연소 폐기물 (Pulverised Fuel Ash: PFA)을 17년, 40년 매립 풍화받은 것 그리고 현재 발생하는 신선한 시료등으로 구분 영국내 2개 화력발전소로부터 각각 채취하여 주상용출시험 (Column leaching test)을 실시하였다. 용매는 증류수와 인공합성 침출수의 2가지를 이용하였다. 전자의 경우 풍화 시료의 용출행태를 주로 알아보고자 하였으며 후자의 경우 PFA시료와 용매간의 반응중에 발생하는 2차 물질형성이 폐수처리중 중금속제거에 활용가능성이 있는가를 알아보자고 함이었다. 신선한 시료로부터 매우 높은 함량의 원소방출이 관찰된다. 이는 Ca, Na, K, B, Cr, Li, Mo, Se, 그리고 $SO^{2-}_4$등을 포함한다. 이는 원소들의 분포위치에 관한 정보를 제공하며 이들원소의 입자 표면 수반을 시사한다. 풍화 받은 시료로부터 채취된 용액시료에서는 신선한 시료와는 달리 원소들의 급격한 초기방출은 관찰되지 않으며 비교적 일정함량을 보이며 매우 완만한 농도감소 현상을 보인다. 이는 17년과 40년이라는 매립기간중 표면의 용융성원소들의 방출을 의미하며 입자를 주로 구성하는 유리질물질에 수반되는 부분이 이들 시료에서의 원소방출에 중요한 역할을 하는 것으로 생각된다. 증류수를 이용한 실험결과를 여러가지 침출수배출기준, 음용수기준치 등과 비교시 PFA는 이들 기준에 초과하는 농도를 나타내는바 침출수배출시에는 희석 등의 처리가 필요할 것으로 생각되며 매립시 침출수가 지하수로 유입되지 않도록 하여야할 것으로 보인다. 인공 침출수가 PFA기둥을 통과하며 많은 중금속 - B, Fe, Zn, Hg, Ni, Li, Mo -등이 침출수로부터 제거되며 이 제거정도는 신선한 Drax > 풍화 Drax > 풍화 Meaford 시료의 순이다. 물분석시료를 지구화학 모델링 프로그램인 WATEQ4F를 이용하여 PFA 침출수내의 농도조정물질의 존재여부를 알아본 결과 Ca의 경우 $CaSO_4{\cdot}2H_2O$, Al의 경우 $Al(OH)_3$, Fe는 $Fe(OH)_3$ 등이 PFA침출수내에 각 해당원소의 농도를 제한하는 2차물질로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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