에틸렌글리콜을 용매로 하여 용매열 합성으로 20$0^{\circ}C$에서 3-5시간 반응시킨 후 1000-140$0^{\circ}C$에서 2-4시간동안 대기 중에서 열처리 과정으로 Eu가 도핑된 $Y_2$$O_3$ 나노 입자는 제조되었다. 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 결정의 X-선 회절패턴은 보고되어진 데이터(JCPDS 카드파일 41-1105, a=10.6041 $\AA$)와 거의 일치하는 격자상수 a=10.5856 $\AA$으로 순수한 큐빅 $Y_2$$O_3$ 상을 나타내었다. 제조된 적색 형광체의 평균입자의 크기는 대략 100 nm로 구형의 형태를 가진다 열처리 온도가 증가함에 따라 형광체 입자의 크기가 감소하였고, 열처리 온도가 증가함에 따라 형광체의 발광 세기가 증가하였다. PL 스펙트럼 분석을 통해 Eu의 농도가 3 ㏖% 도핑된 $Y_2$$O_3$은 250 nm 파장에서 여기 스펙트럼을 나타내었고 611 nm 파장에서 주발광 스펙트럼을 나타내었다.
본 연구에서는 유기 태양전지용 작은 밴드 갭 물질(p-형 반도체)의 개발 과정에서, 2,5-dioctyloxyphenylene(OP), 3-hexylthiophene(HT) 및 2,3-dimethylthieno[3,4-b]pyrazine(TP)을 반복단위로 갖는 올리고머(oligo(OP-HT-TP))를 합성하였다. Oligo(OP-HT-TP)는 측정 온도 범위에서 무정형 상태로 존재하였으며, 범용 유기용매에 잘 용해되었다. 필름상태에서 최대 흡수 파장은 716 nm이었으며, 밴드 갭은 대략 1.20 eV로 측정되었다. Oligo(OP-HT-TP)의 HOMO와 LUMO의 에너지 준위는 각각 -5.27 eV와 -4.04 eV로 측정되었다. 그러나, 이 올리고머의 최대 흡수 파장에서 흡광도는 유기태양전지의 제작에 있어서 현재까지 가장 많이 사용되고 있는 poly(3-hexylthiophene) 흡광도의 1/5보다도 더 작은 것으로 측정되었다.
일정 농도의 Pb, Cd 및 Cr이 첨가된 합성 Cu표준시료용액 (RMs)을 ICP로 여러 파장에서 Cu매트릭스 미 보정 검정곡선에 준하여 분석한 결과 모든 원소가 전 파장에서 Cu매트릭스의 영향을 받아 정확도 (Pb 140$\sim$1 090%)가 떨어졌다. Pb, Cd 및 Cr의 각각 일정 농도에 Cu의 농도를 변화시켜 분석한 결과 Cu 0.05 wt/v % (0.05 g/100 mL) 이상을 함유하면 실제 Pb, Cd 및 Cr이 첨가된 농도보다 Cu의 농도가 증가함에 따라 일정함수의 비로 감소하거나 증가하여 Cu매트릭스의 영향이 심함을 볼 수 있었다. Cu매트릭스 보정법에 의한 합성 Cu표준시료용액 (RMs)을 분석한 결과 99.9% 이상의 정확도를 보여주었다.
폴리디아세틸렌(polydiacetylene, PDA)은 자기조립된 디아세틸렌(diacetylene) 단량체의 광중합에 의해 만들어진다. 디아세틸렌 단량체들이 조직적으로 배열되면 254 nm의 자외선 노광에 의해 1,4-첨가 중합이 일어나 고분자 주사슬에 이중결합과 삼중결합이 교대로 존재하는 폴리디아세틸렌이 만들어진다. 폴리디아세틸렌 수용액은 일반적으로 약 640 nm에서 최대흡수파장을 지니는 청색을 띠게 되며 여기에 온도나 pH의 변화, 다른 물질의 결합 등 외부 자극에 의해 약 550 nm의 최대 흡수 파장을 띠는 적색으로 색 전이가 일어나게 된다. 본 연구에서, 우리는 고체상 펩티드 합성을 이용하여 PCDA(10,12-pentacosadyinoic acid) 리포좀의 표면에 양이온성 올리고펩티드를 도입하였다. 또한 다양한 몰 비율로 리포좀 수용액을 제조하여 동물 세포에 트랜스펙션한 결과, 향상된 유전자 전달 효율과 낮은 독성을 보이는 것을 확인하였고, PCDA의 특성을 이용하여 세포에 처리 후 세포 관련 비표지 형광을 관찰하였다.
공액구조 고분자의 밴드갭을 줄이기 위하여 청색의 디페닐렌비닐렌을 치환기를 갖는 카바졸 단량체와 용해도 향상을 위해 옥틸기를 도입한 카바졸 공단량체를 합성하여 신규 공중합체를 제조하였다. Suzuki 커플링 중합으로 공중합체를 제조하고, 공중합체의 열적, 분광학적, 전기광학적 특성을 조사하여 고분자 유기발광 다이오드(PLED)의 발광층에의 사용가능성을 조사하였다. 용액상태에서 공중합체의 UV 최대 흡수 파장은 333~340 nm, PL 최대방출 파장은 409~464 nm를 보였으며, 상대양자효율은 최대 25.8%의 값을 보였다. 열중량분석 결과 $350^{\circ}C$까지 열안정성을 보이고, 필름형성이 용이하였으며, 공중합체를 발광층으로 사용한 PLED 소자에서 4.0 V에서 청색광을 나타내었다.
LED는 고휘도 청색 칩의 개발로 인해 단순표시소자로만 이용되던 것이 다양한 분야의 발광소자로 적용되기 시작하였다. 특히, 최근에 InGaN 칩과 황색 형광체(YAG:Ce3+)를 이용한 방법이 많이 연구되어지고 있다. 하지만 이 방법은 2 파장을 이용한 것으로 색연지수가 낮은 단점을 지니며, 황색의 YAG:Ce3+ 형광체 이외에 450~470 nm의 여기 영역에서 효율적으로 발광하는 형광체가 거의 없다. 따라서 본 연구에서는 장파장 영역의 여기 특징을 지닌 thiogallate 형광체의 합성을 시도하였다. 그 중에 가장 잘 알려진 SrGa2S4:Eu2+ 형광체의 모체를 변화시켜 Sr2Ga2S5:Eu2+ 형광체를 합성하였으며, 발광특성을 조사하였다. 그리고 무해성과 제조 공정의 단순화를 위하여, 황화물질과 5 % H2/95 % N2 혼합 기체를 CS2와 H2S 가스 대신에 사용하였다. 이렇게 합성되어진 형광체는 550 nm의 발광 중심을 가지는 황색 형광체로서 300~500 nm에 이르는 넓은 여기원을 통한 발광이 가능하다. 그리고 YAG:Ce3+ 형광체와 비교해 볼 때 강도 면에서 110 % 이상을 보이며, UV 영역의 여기적 특성을 이용해 UV LED에도 응용이 가능하다.
단분산 결정질 실리콘 나노입자 (<10 nm)는 양자점 효과로 인한 선택적 파장 흡수가 가능하므로 태양전지 분야에 응용 가능성이 크다. 특히 입경의 크기가 작아지면 부피대비 표면적이 넓어지기 때문에 태양빛 흡수 면적이 증가한다. 따라서 입자의 크기는 태양전지에서 효율을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 이유에서 plasma arc synthesis, laser ablation, pyrolysis 그리고 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등이 실리콘 나노입자를 합성하는데 연구되어 왔으며, 특히 PECVD는 입자 생성과 동시에 균일한 증착이 이루어질 수 있기 때문에 태양전지 제작 시 공정 효율을 높일 수 있다. PECVD를 이용한 나노입자 합성에서 입경을 제어하는데 중요한 전구물질은 Ar과 SiH4가스이다. Ar 가스는 ICP (Inductively Coupled Plasma) 챔버 내부에 가해준 전력을 통해 가속됨으로써 분해되어 Ar plasma가 생성된다. 이는 공급되는 SiH4가스를 분해시켜 핵생성을 유도하고, 그 주위로 성장시킴으로써 실리콘 나노입자가 합성된다. 이때 중요한 변수 중 하나는 핵생성과 입자성장시간의 조절을 통한 입경제어 이다. 또한 공급되는 가스의 유량은 입자가 생성될 때 필요한 화학적 구성비를 결정하므로 입경에 중요한 요소가 된다. 마지막으로 공정압력은 챔버내부의 plasma 구성 요소들의 평균 자유 행로를 결정하여 SiH4가 분해되어 입자가 생성되는 속도와 양을 제어한다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 RF (Radio Frequency) PECVD방법을 이용하여 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포 차이를 연구하였다. 또한 SEM (Scanning Electron Microscopy)과 SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)를 이용하여 각 변수에 따라 생성된 나노입자의 입경과 농도를 분석하였다. 이 중 plasma power에 따른 입경분포 측정 결과 600W에서 합성된 실리콘 나노입자가 상당히 단분산 된 형태로 나타남을 확인할 수 있었고 향후 다른 변수의 제어, 특히 DC bias 전압과 열을 가함으로써 나노입자의 결정성을 확인하는 추가 연구를 통해 태양전지 제작에 응용 할 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서는 기능성 근적외선 흡수색소 및 광안정제로 사용되는 bis(dithiobenzil) 금속 화합물은 중간체인 benzoin 및 anisoin을 먼저 합성하고 이들을 전구체로 사용하여 합성하였다. 또한, bis(dithiobenzil) 금속 화합물의 광안정성 효과를 확인하기 위하여 전하발생재료인 squarylium을 합성하였다. 중간체 및 최종 생성물의 구조는 핵자기 공명 분석기와 적외선 분광기를 이용하여 확인하였고, 열적 특성은 시차열분석기 및 열중량분석기를 이용하여 분석하였다. 광학 특성과 광안정성 효과는 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 측정 분석하였다. 합성한 bis(dithiobenzil) 금속 화합물은 근적외선 영역에서 우수한 흡광특성을 나타내었고, 치환기의 종류 및 위치에 따라 최대흡수파장이 이동하였다. 또한, squarylium에 bis(dithiobenzil) 금속 화합물을 첨가하면 squarylium의 광퇴색현상을 감소시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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