본 연구에서는 합성가스 CO를 생산하기 위해 저급 석탄-$CO_2$ 촉매 가스화 실험을 수행하였다. 제조된 CO가스 특성은 키데코 탄과 신화 탄에 KOH, $K_2CO_3$, $Na_2CO_3$ 촉매들의 화학적 활성화 방법을 이용하여 조사되었다. CO 제조공정은 석탄과 화학약품 활성화 비율, 가스 유량, $CO_2$ 전환 반응온도와 같은 실험 변수 분석을 통해 최적화되었다. 제조된 합성 가스는 가스 크로마토그래피(GC)에 의해 분석 되었다. 실험조건 $T=950^{\circ}C$, $CO_2$ 유량 100 cc/min에서, 20 wt% $Na_2CO_3$가 혼합된 키데코 탄에 대해 98.6%, 20 wt% KOH가 혼합된 신화탄에 대한 98.9% $CO_2$ 전환율을 얻었다. 또한, 저급 석탄-촉매 가스화 반응은 동일한 공급 비와 반응 조건에서 97.8%, 98.8%의 CO 선택도를 얻었다.
생분해성 지방족폴리에스터인 poly(butylene succinate) (PBS)의 기계적 물성을 변화시키기 위해서 에스터 주쇄 구조에 카보네이트 구조를 도입시킨 에스터-카보네이트 공중합체를 합성하였다. 이 공중합체는 일단계에서 succinic acid와 1,4-butanediol(BD)을 에스터 반응시켜 oligo(butylene succinate)를 합성하였고, 이 단계에서 oligohexamethylenecarbonate biol(OHMCG)을 첨가하고 고진공하에서 축중합하여 제조하였다. 촉매로는 titanium(IV) isopropoxide(TIP)를 사용하였다. 합성된 공중합체의 구조는 FT-IR과 $^1H$-NMR을 이용하여 확인하였으며, 열적, 기계적 물성은 각각 DSC와 UTM을 이용하여 조사하였다. 고분자량의 공중합체를 얻을 수 있는 적정 촉매양은 succinic acid에 대해서 1wt%였다. Diol 혼합물의 몰비(BD:OHMCG)가 249:1~149:1일 때, 높은 점도를 갖는 공중합체를 얻을 수 있었다 또한, OHMCG의 함량이 증가함에 따라 공중합체의 용융점은 계속 감소하였다. 혼합물의 몰비가 149:1인 경우의 공중합체의 물성은 PBS에 비해 초기탄성율은 약간 감소하였지만 파단신장율은 2배 정도 증가되었다.
[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ](이후 PSTT) 세라믹스를 KCI을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 제조하였다. $600^{\circ}C$에서 $850^{\circ}C$까지 온도를 상승시키면서, 시차열분석기와 X-선 회절기를 이용하여 perovskite 상의 형성과정을 조사하였다. 용융염 합성법의 경우 $750^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때, 92%의 perovskite 상의 생성율을 나타낸 반면, 일반하소법의 경우는 $850^{\circ}C$에서 4시간 하소하였을 때도 82%의 perovskite상의 생성율을 나타내었다. 이는 flux로 사용된 KCI 용융으로 인한 $Sc_2O_3$의 반응성의 향상에 기인한 것으로 생각된다. $1,100^{\circ}C$에서 4시간 소결한 PSTT 시편의 경우, 용융염 합성법으로 제조된 시편이 일반하소법으로 제조된 시편에 비해 큰 11,200의 유전상수와 $13.5{\mu}C/cm^2$의 잔류분극, 10.198kV/cm의 항전계 값을 나타내었으며 이를 미세구조 관점에서 고찰하였다.
고체산 촉매인 헤테로폴리산 촉매를 이용하여 대기오염 방지를 위한 옥탄가 향상제인 TAME, ETBE 및 MTBE 합성반응에 대한 실험을 고정층 상압유통식 반응장치에서 수행하였다. 일반적으로 TAME, ETBE 및 MTBE 합성반응에서 헤테로폴리산에 hetero원자와 poly원자를 치환시켜 비교한 결과, 배위된 poly원자가 W, hetero원자가 Si인 $H_4SiW_{12}O_{40}$ 촉매의 활성이 가장 우수하였고, 또한 치환된 금속에 따라 촉매의 활성이 달랐으며 이는 촉매의 산성질과 관련이 있음을 알 수 있었다. 헤테로폴리산 촉매를 이용한 합성반응에서 TAME 경우는 $FeHPW_{12}O_{40}$과 $K_3PM_{o12}O_{40}$이 비교적 활성이 좋았으나, ETBE나 MTBE 경우에 비해서는 다소 활성이 낮았다. 그리하여 본 연구에서는 활성이 좋은 헤테로폴리산 촉매들을 선정하여 각각에 대하여 1:1로 다음과 같이 혼합하여 $H_4SiW_{12}O_{40}$ : $Sr_2SiW_{12}O_{40}$, $H_4SiW_{12}O_{40}$ : $NaH_2PW_{12}O_{40}$, $Fe_{1.5}PW_{12}O_{40}$ : $Mg_2SiW_{12}O_{40}$ 및 $Mg_2SiW_{12}O_{40}$ : $Ba_2SiW_{12}O_{40}$ 실험한 결과, 혼합촉매들이 각각의 단일성분 촉매때보다 TBA의 전화율과 ETBE나 MTBE의 선택율이 더욱 향상되었음을 알 수 있었다.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
본 연구에서는 폐식용유를 이용한 바이오디젤 제조공정에 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 수행하였다. 공정변수로는 폐식용유의 산가, 반응시간, 반응온도, 메탄올/유지 몰비, 촉매량 등을 선택하였고, 반응치로는 FAME 함량(96.5% 이상) 및 동점도(1.9~5.5 cSt)를 설정하였다. 기초실험을 통해 계량인자범위를 반응시간 (45~60 min), 반응온도($50{\sim}60^{\circ}C$), 메탄올/유지 몰비(8~12)로 정하고, 중심합성계획모델을 이용한 최적화 결과 바이오디젤의 제조공정의 최적조건은 반응시간 55.2 min, 반응온도 $57.5^{\circ}C$, 메탄올/유지 몰비 10으로 나타났다. 이 조건에서 바이오디젤의 예측 FAME 함량은 97.5%, 동점도는 2.40 cSt이었으며, 실제 실험을 통해 확인한 결과 FAME 함량(97.7%), 동점도(2.41 cSt)로 측정되어 오차율은 각각 0.23, 0.29%로 나타났다. 따라서 폐식용유 원료 바이오디젤 제조공정 최적화 과정에 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 적용할 경우 매우 낮은 오차율을 얻을 수 있었다.
도전성 PET투명 필름을 제조하기 위해 PET필름를 기재로 사용하여 그 위에 습식 도포법으로 인듐주석산화물(ITO) 필름을 제조하였다. 압력 15 MPa, 온도 $50^{\circ}C$의 SAS 합성조건으로 ITO를 합성하였으며 ITO의 최적 조성비(In/Sn)는 65이며 이 조건에서 합성된 ITO의 평균입경은 $15{\pm}2\;nm$, 표면저항 값은 $4{\times}10^4\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 도포액은 pH 10에서 제조하였으며 PET 필름 위에 0.1, 0.5, 1, 2 ITO wt%를 첨가한 도포액을 붓고 바코터(bar-coater)로 ITO 필름을 제조하였다. ITO 필름의 표면조도는 4, 10, 12, 16 nm였으며 표면저항 값은 $3.7{\times}10^6,\;2.4{\times}10^6,\;8{\times}10^5,\;2{\times}10^5\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 필름의 빛투과율은 각각 89, 88, 86, 82%였으며 ITO 농도가 높아질수록 표면조도와 도전성은 높아졌으나 빛투과율은 낮아졌다.
UV용 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$를 환원 분위기 속에서 고상반응법(Solid-state reaction)으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정성을 확인하기 위해 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 측정결과 C2/c(15)의 공간군과 단사정계(Monoclinic) 구조를 가지는 JCPDS No.75-1092와 일치하는 단일상임을 확인하였다. 광 여기 및 발광 스펙트럼을 통하여 350 nm 부근에서 최대 흡수치가 나타나며, 450 nm의 청색 발광을 보인다. 이는 $Eu^{2+}$이온의 $4f^7-4f^65d$의 천이에 기인한다. 온도에 따른 형광체의 발광 스펙트럼을 확인한 결과 $100^{\circ}C$에서 54%의 휘도 유지율을 보였다. 상기 합성된 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$와 400 nm의 Ultra Violet 발광 다이오드를 이용하여 상용 녹색, 적색 형광체와 혼합하여 백색 LED를 구현 하였다. 구현된 백색 LED는 구동 전류 350 mA, 구동 전압 3.45 V에서 색좌표 x=0.3936, y=0.3605, 색온도(CCT) 3500 K, 연색성(CRI) 87, 발광 효율 18 lm/w로 나왔다. 또한 400시간 기준 수명 시험 결과 초기광도 대비 97%의 유지율을 보였다. 따라서 본 연구를 통해 합성한 청색 형광체 $CaMgSi_2O_6:Eu^{2+}$는 UV LED기반의 백색 조명용 형광체로서의 가치가 있는 것으로 생각된다.
연구에서는 실리카/티타니아 코어/쉘(STCS) 물질을 기반으로 환원 및 에칭을 통해 근적외선 반사율을 향상시킬 수 있는 라이다 반사형 중공구조 검은색(B-HST) 물질을 제조하였다. 또한, 에칭 폐액을 수거 및 재활용하여 합성한 실리카(e-SiO2) 물질을 반도체 에폭시 몰딩 컴파운드용(EMC) 필러 소재로서 응용하였다. 상세히는, 연속적인 졸-겔법, 환원법 및 초음파법을 통해 제조한 B-HST 물질은 높은 NIR 반사율(31.1%)과 실제 검은색 페인트와 유사한 명도(L*=13.2)를 나타내었으며, 이를 통해 성공적으로 라이다에 인식될 수 있는 소재가 제조되었음을 확인하였다. 추가적으로, B-HST 물질의 합성 과정에서 코어 실리카를 에칭하여 추출한 실라놀 전구체를 포함하는 에칭 폐액을 수거한 뒤, 졸-겔법을 통해 균일한 필러용 실리카로 합성하였으며, 에폭시 고분자 및 카본블랙과의 혼합을 통해 반도체 패키지용 소재인 EMC로 제조하였다. 실험으로 제조된 EMC는 상용화된 EMC 제품과 유사한 물리적-화학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 물질의 합성과 효과적인 재활용법의 설계를 통하여 4차 산업시대에 부합하는 고부가 가치 소재들인 자율주행차 차량용 검은색 물질과 반도체용 EMC 물질들을 성공적으로 제조하고 미래 산업에서의 응용 가능성에 대해 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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