동과 동을 저온에서 단시간내에 접합시키는 가능성을 검토하기 위해서 직류 자기 스퍼터링을 이용한 코팅한 주석 및 주석-잡 합금층을 중간층으로 사용하였다. 접합은 대기중 200-35$0^{\circ}C$의 온도에서 수행되었고 접합온도에 도달직후 바로 냉각하였다. 접합 계면에는 액상의 주석과 고상의 동간의 반응에 의해 n-상(Cu6Sn5) 및 $\varepsilon$-상(Cu3Sn)으로 구성된 금속간화함물 층이 형성되었다. 전단강도로 측정된 접합강도는 접합온도에 따라 비례적으로 증가하지만 30$0^{\circ}C$ 이상에서 감소하였다. 접합강도는 2.8-6.2MPa 범위로 나타났으며, 중간층합금 성분에 따른 접합계면에서의 금속간화합물의 생성거동과 관련지어 설명되었다. 실험결과 실용적인 접합법으로서 저온 단시간 접합의 가능성이 확인되었다.
최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
휴대전화, 랩톱 컴퓨터 등 각종 모바일기기 및 디스플레이 기기의 경박단소화 및 고기능화에 따라 연성회로기판(FPCB)의 사용량이 증가하고있다. 연성회로기판의 핵심소재인 동박적층필름(FCCL)은 폴리이미드필름과 접착층, Cu 층으로 구성되는데, 이 중접착층으로 사용되는 Ni-20Cr합금은 에칭공정 후 Cr의 잔류에 의해 불량률 증가가 문제되고 있어, Ni-Cr합금 스퍼터링 타깃의 Cr 함량 저감 또는 Cr-free Ni합금 개발 등이 요구되고 있다. 본 연구에서는 차세대 FCCL 본드층에 적합한 Ni기 합금을 개발하기 위한 기초연구로써 Cr 함량 및 가공열처리조건에 따른 미세조직과 집합조직 변화를 조사하였다. 4N급의 고순도Ni과 Cr을 진공 플라즈마 용해장치로 용해하여Ni-xCr (x=5, 10, 15, 20wt.%)합금 잉곳을 만들고, 이를 두께감소율 90%로 냉간압연한 후, $600^{\circ}C$ 및 $800^{\circ}C$에서 10~120분 동안 어닐링하여 시편을 준비하였다. 광학현미경으로 미세조직을 관찰하고, Micro-Vickers 경도시험을 통해 어닐링 조건에 따른 경도변화를 조사하였다. 또한 SEM-EBSD를 이용하여 집합조직 및 입계특성을 분석하였다. $600^{\circ}C$ 어닐링 시 Cr함량이 증가할수록 재결정 완료시간이 증가하여 Ni-20Cr합금의 경우 2시간이상 어닐링에도 재결정이 일어나지 않았다. $800^{\circ}C$ 어닐링 시 10분 어닐링 조건에서 4종류 합금 모두 재결정이 완료되었으며, 동일한 어닐링 조건에서 Cr함량이 증가할수록 결정립이 작아지는 것으로 나타났다. $800^{\circ}C$ 2시간 어닐링 조건에서 Ni-5Cr 합금의 주요 집합조직은 {223}<113>과 {122}<112>로 나타났으며, 이중 {223}<113>은Cr 함량이 증가함에 따라 점차 {122}<112>에 가까운 방향으로 변화되어 Ni-20Cr 합금의 경우 {123}<112>만이 형성되었다. 이러한 집합조직의 변화는 적층결함에너지 감소에 의한 ${\Sigma}3$ 입계의 분율 증가와 밀접한 관련이 있는 것으로 사료된다.
TZM합금은 융점이 높은 Mo 기지에 미세한 (Zr,Ti)C의 석출물이 분산되어 있어 고온에서 다양한 부품에 응용가능하다. 하지만, TZM합금이 대기중 고온에 노출될 경우, 초기 산화물이며 약 $600^{\circ}C$부터 기화가 시작되는 $MoO_3$상이 형성됨으로써 물성에 치명적인 영향을 미친다. 이러한 산화거동을 막기 위하여 표면보호 코팅을 필요로 한다. 본 연구에서는 복잡한 형상과 대량생산이 가능하며 표면 코팅층과 모재의 접합성이 가장 강하다고 알려진 확산코팅법을 이용하여 Si을 TZM 합금에 코팅하였으며, 코팅층의 형성 속도론을 이해하기 위하여 온도별 및 시간별로 코팅을 수행하여 시간과 온도에 따른 코팅층의 형성 기구를 고찰하고자 하였다. Si의 확산코팅결과, $MoSi_2$층은 $1350^{\circ}C$에서 산화시에 두께가 감소하였으며, $Mo_5Si_3$상은 두께가 성장하였다. 코팅층의 확산거동을 속도론적 분석을 통하여 규명하고 논의하고자 한다.
기존 연구에서는 단일 타겟으로부터 증착된 코팅층 내에 다상으로 이루어진 나노 복합구조를 형성하기 위하여, 나노 합금분말을 방전플라즈마 소결법 등으로 급속 소결하여 타겟을 제조하는 방법이 고려되어 왔다. 반면, 비정질 재료가 우수한 비정질 형성능을 가지는 경우 주조 방법에 의해서도 타겟 제조가 가능하며, 특히 최근 들어 금속 비정질 합금에서 합금의 주요 구성 원소들이 양의 혼합열을 가지는 경우, 액상 또는 과냉각 액상에서 상분리 현상이 발생한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 사실에 기초하면, 우수한 비정질 형성능을 가지는 합금 시스템에 합금 구성 원소와 양의 혼합열 관계를 갖는 원소를 첨가함으로써, 비정질 기지 내에 화학적 불균일성을 유도하여 다상으로 이루어진 복합 구조를 형성시키는 것이 가능하다. 본 연구에서는 이러한 합금 설계법을 이용하여, 비정질 기지 내에 존재할 수 있는 불균일성 정도를 합금 조성과 주조 조건의 변화를 통하여 나노 크기에서 원자 크기까지 조절하고, 이에 따른 재료 특성과의 상관관계를 밝히고자 하였다. 이를 위하여 우수한 비정질 형성능을 가지는 Cu-(Zr, Hf)-Al 벌크 비정질 합금계에서 (Zr, Hf)과 (Y, Gd)간의 양의 혼합열 관계에 주목하여 Cu-(Zr, Hf)-(Y, Gd)-Al 벌크 비정질 형성 합금계를 설계하였으며, 이 합금계 내에서 조성과 냉각속도의 조절에 따라 나타나는 불균일성의 정도와 특성변화의 영향을 체계적으로 고찰하였다. 결과로서, Cu-(Zr, Hf)-Al 합금계에서 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 15 at.% 이상 치환한 경우, Cu-(Zr, Hf)-rich 와 Cu-(Y, Gd)-rich 비정질상으로 이상분리가 일어났으며, 이렇게 생성된 비정질-비정질 복합재는 응력 하에서 소성 변형을 거의 보이지 않았다. 반면, 5 at.% 이하로 (Zr, Hf)을 (Y, Gd)으로 치환한 경우에는 비정질 기지에 SAXS 혹은 WAXS로 확인 가능한 원자 크기의 불균일성이 나타났으며, 이 경우 비정질 합금의 점성 유동의 변화를 통해 합금의 연신 특성이 향상되었다. 특히, 본 연구에서는 비정질 기지내 불균일 제어를 통한 기계적 특성 향상을 위해서 조성 제어뿐 아니라 동역학적인 요소를 고려한 냉각속도 조절을 통한 원자단위 불균일성의 최적화가 필요함을 규명하였다. 이러한 연구 결과는 분말화 및 소결 과정을 배제하고 제조된 단일 타겟을 통해 코팅층에 다수의 합금원소를 혼합하고 나노/원자 스케일의 복합구조 형성 및 고집적화가 가능한, 타겟 모물질 설계의 새로운 방향을 제시함으로써 다기능성 복합소재 코팅층의 연구에 크게 기여할 것으로 사료된다.
Ni기 초내열합금을 사용하는 터빈엔진의 효율향상 및 다양한 초고온함금에 대한 관심이 높아지면서, 이를 대체할 수 있는 초고온합금으로 Mo기지 복합재료에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 가운데 실질적으로 Mo 합금은 취약한 산화성으로 인하여 내산화성이 문제가 되고 있다. Mo-Si-B합금이 초고온에 노출될 경우 산화물의 점도가 매우 낮아 산화층을 형성하기 곤란하고, 저온에서는 산화층이 합금을 보호하지 못한다고 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 Mo-Si-B 합금기지에 Si 확산코팅을 수행하여 내산화성을 높이고자 하였다. $1,100^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$의 온도에서 시간에 따른 코팅 층의 두께 및 성장거동을 속도론적으로 고찰하였고, 내산화성을 평가하였다. 코팅된 시험편의 XRD 및 SEM 분석 및 무게측정 결과 내산화성이 크게 개선된 것으로 나타났으며, 내산화성에 대한 기구를 고찰하였다.
디지털 합금 (digital-alloy) 성장방법을 사용한 AIGaAs층을 이용하여 $1.3{\mu}m$ vertical cavity surface emitting laser (VCSEL)에 사용될 수 있는 AlGaAs/GaAs distributed Bragg reflector (DBR)를 분자선 에피탁시 (molecular beam epitaxy) 방법을 통해 제작하였다. 3인치 1/4 크기의 기판에 디지털 합금 AlGaAs층을 사용한 DBR을 성장하고 기판 여러 부분에서의 반사율을 측정하여 각 부분 간의 반사율 편차가 0.35%이내임을 확인하였다. TEM 사진을 통한 계면분석을 통해 디지털 합금 AlGaAs층의 조성과 두께가 균일함을 확인하였는데, 이는 디지털 합금 AlGaAs층의 성장시 기판 표면의 온도가 불균일하더라도 크게 영향을 받지 않음을 보여준다. 이를 통해 DBR의 균일성에 따라 소자의 특성에 큰 영향을 받는 InAs 양자점을 활성층으로 사용하는 VCSEL의 수율을 향상시키는데 디지털 합금 AlGaAs층을 이용한 DBR이 응용될 수 있음을 보였다.
구조재료에 있어서 강도 및 연신율 등의 기계적 특성을 향상시키기 위하여 합금설계 및 미세조직을 제어하는 방법이 가장 대표적이다. 그러나 이러한 방법에 의하여 얻을 수 있는 기계적 특성에는 한계가 있으며 추가로 요구되는 기능성을 만족시키기는 더욱 곤란하다. 최근 기계적 특성향상과 기능성를 부여하기 위한 한 방법으로 단일합금이 아닌 여러 가지 합금 층으로 이루어진 다층판재를 제조하여 기계적 특성뿐만 아니라 기능성이 우수한 합금판재를 얻으려는 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는 두 가지 이상의 알루미늄합금을 압연접합하여 금속 다층판재를 제조하는 공정을 개발하였으며 기존 단일 합금판재보다 기계적 특성뿐만 아니라 우수한 기능성을 갖는 판재를 제조할 수 있었다. 먼저 우수한 강도와 브레이징성을 나타내는 브레이징용 고강도 알루미늄 다층판재와 내식성이 개선된 고강도 알루미늄 다층판재를 제조하기 위하여 다양한 합금 층 조합을 설계하고 상온 압연접합하는 방법으로 다층판재를 제조하였다. 제조된 다층판재는 합금층의 조합 및 가공 열처리 공정에 따라 서로 다른 특성을 나타내었으며 이러한 특성을 극대화 하기위하여 공정을 최적화하였다. 지금까지의 연구를 통하여 제조된 여러 가지 특성을 갖는 다층판재와 가공열처리에 따른 특성 변화에 대하여 소개하였다.
자동차엔진의 피스톤-링에 응용할 목적으로 플라즈마 용사 기술로 피막한 몰리부덴늄 및 코발트 합금 피막 층의 마모성질을 비교 조사하였다. Ball-on-disc 형태의 마모기를 사용하여 상온 및 대기 중에서의 마모 및 마찰거동에 대하여 조사하였다. 용사 층의 미세경도 시험도 행하였으며, 용사층의 결정구조를 알기 위해 용사층을 x-선 회절 방법으로 분석하였다. 주사전자현미경을 사용하여 마모면의 표면 형상을 관찰하였다. 여러 용사조건으로 만든 용사층의 미세경도치와 마모거동과의 상관관계를 이해하려고 시도하였다. 주사전자현미경과 EDX를 사용하여 마모시 화학반응층과 마모기구를 규명하고자 하였다. 모리부덴늄 및 코발트 합금 분말을 각각 플라즈마 용사층의 단면을 관찰하여 마모기구을 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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