알루미늄 도금강판은 Al-10%Si의 Type 1과 100%Al의 Type2로 구분되어 진다. 그러나, 국내에서는 Type1만이 생산되고 있으며, Zn이 주요성분이 되는 도금강판대비 내열성이 우수하여, 고온기기나 자동차용 배기계 등에 상용되고 있다. 이러한 알루미늄 도금강판의 특성은 표면조직이나, 소재에 도금층과 반응하여 형성된 계면합금층의 특성에 따라, 내열성, 가공성, 내식성 등의 물성에 큰 영향을 미친다. 특히, 합금층은 매우 취성이 강하여 도금층의 박리 등을 유발할수 있으며, 고온에서는 합금층이 성장하여, 내열성 등 물성에 영향을 미친다. 그러나, 이러한 합금층의 결정구조나 조직에 대해서도 연구자간의 분석결과가 일치하지 않으며, 합금층의 고온에서의 거동에 대해서도 잘 이해되지 않고 있다. 본 연구에서는 이러한 합금층에 대한 문헌조사 및 내열실험을 통하여 합금층거동을 분석하고자 하였으며, 또한, 이상적인 도금구조를 갖는 건식도금 샘플을 제작하여 합금층의 내열특성을 상호 비교하였다. 본 발표에서는 이러한 결과를 제시한고자 한다.
Au 합금 도금층은 내마모성 및 내식성이 우수하고 접촉저항이 낮기 때문에, 커넥터, 인쇄회로기판 등과 같은 전자부품의 접속단자부에 널리 적용되고 있다. 각 부품들을 효과적으로 전기적 신호를 통해 연결하기 위해서는 낮은 접촉저항이 요구되며, 이러한 Au 합금 도금층의 접촉저항은 합금 원소의 종류 및 함량, 용융 솔더와 전자부품을 고정시키는 표면실장공정에서 받는 theremal aging의 온도와 시간에 따라 변화된다. 현재 전자부품용 커넥터에 실시되고 있는 금 합금도금은 Au-0.3wt%Co합금, Au-0.2wt%Ni합금도금이 대부분 적용되고 있으며, 높은 순도(금 함유량 99.7wt%이상)로 인하여 금 사용량을 절감하기 어려운 실정이다. Sn은 Au와 높은 고용률을 갖는 합금을 형성하는 장점을 갖고 있기에 금 사용량 절감에 큰 기여를 할 수 있을 것으로 예상된다. 따라서 본 연구에서는 Sn을 합금 원소로 사용하여 높은 Sn함량을 갖는 Au 합금 도금층을 제작하고, 무연솔더의 융점보다 더 높은 온도인 533K에서 thermal aging을 실시하여, Sn함량별로 thermal aging에 따른 접촉저항과 솔더퍼짐성의 변화를 기존의 Co, Ni합금과 비교 조사하였다. 또한, 표면분석을 통하여 Au-Sn합금 도금층의 접촉저항이 변화하는 요인에 대해서도 고찰하였다. 표면적 $0.2dm^2$의 순수 동 시편 위에 약 $2{\mu}m$두께의 Ni도금을 실시한 후 Sn 함량을 다르게 준비한 도금 용액(Au 6g/L, Sn 1~8g/L)을 사용하여 Au-Sn합금 도금을 실시하였다. Au-Sn합금 도금층은 전류밀도 0.5ASD, 온도 $40^{\circ}C$에서 약 $0.1{\mu}m$두께가 되도록 도금하였으며, 두께는 형광X선 도금두께측정기로 측정하였다. 금 합금 도금층 내의 Sn함량은 Ti시편 위에 도금한 Au-Sn합금층을 왕수에 용해시킨 다음, ICP를 사용하여 분석하였다. Au-Sn합금 도금층의 접촉저항은 준비된 시편을 533K에서 1분 30초, 3분, 6분 간 열처리한 후, 5회 접촉저항을 측정하여 그 평균값으로 하중에 따른 금 합금 도금층의 접촉저항을 비교하였다. 솔더링성은 솔더볼을 합금 표면에 솔더페이스트를 이용하여 붙인 뒤 533K에서 30초간 열처리하고, 열처리 후 솔더볼의 높이 변화를 측정해 열처리 전 솔더볼의 높이에 비해 퍼진정도를 측정하였다. 또한, 도금층 내의 Sn함량에 따라서 접촉저항이 변화하는 요인을 분석하기 위해서 X선 광전자 분광기를 이용하여 도금층 표면의 정량 분석 및 화학적 결합상태를 분석하였다. ICP분석결과 Au-Sn합금층 내의 Sn함량은 도금용액의 조성별로 9~12wt% Sn 합금층이 형성된 것을 알 수 있었고 기존의 Au-Ni, Au-Co 합금층과 비교해 합금함량이 크게 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 접촉저항 측정 결과, 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층의 접촉저항과 비교했을 때 Au-Sn합금층의 접촉저항이 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한, 솔더퍼짐성 측정 결과 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층과 비교해 솔더퍼짐성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전자부품용 접점재료에 합금함량이 높은 Au-Sn합금층을 적용시키면 더 우수한 커넥터의 성능을 얻을 수 있을 뿐 아니라 경제적으로 큰 절약 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
Alloy 600 표면에 레이저 빔을 이용하여 Ni, Cr 흔합분말 및 순수 Cr 분말로 표면합금층을 만들었다. 표면 합금층은 모재와 정합계면를 이루고 있으며 레이저 표면용용 시편에서와 같이 크게 면선단 응고부와 셀룰라 응고부로 나눌 수 있고, 모재에는 레이저 처리과정에서 생긴 수십 $\mu\textrm{m}$ 두께의 열영향 부위가 존재하였다. 그리고 합금층 내부에는 레이저 표면 용용된 시편과 달리 구형의 커다란 기공(pores)이 존재하였다. 레이저 표면 합금층에서 합금원소의 조성 분포를 조사하기 위해 레이저 처리된 시편에 대해 WDX 분석을 하였고, 합금층 내부에 Ni, Cr, Fe 원소의 조성 분포는 매우 균일하였다.
AI-Mg-합금의 용융산화에 의해 생성되는 AlO$_{2}$O$_{3}$-복합재료의 미세구조에 미치는 합금원소의 영향을 연구하였다. AI-1Mg 합금과 AI-3Mg 합금을 기본으로하여 Si, Zn, Sn, Cu, Ni, Ca, Ce를 1, 3, 5 %를 무게비로 첨가하였다. 각 합금을 1473K에서 20시간 유지하여 산화시킨 후 산화층의 거시적 형상과 미세구조를 광학현미경으로 관찰하였다. 각 미세구조의 상분율을 상분석기로 측정하였다. 산화층의 최첨단면은 SEM과 EDX로 관찰하고 분석하였다. Cu나 Ni를 첨가한 합금으로부터 성장한 산화층의 미세구조가 가장 치밀하였다. Zn이 포함된 합금으로부터 성장한 산화층 최첨단 성장면에는 ZnO가 관찰되었다. Zn이 포함되지 않은 다른 합금의 성장 전면에는 항상 MgAi$_{2}$O$_{4}$상이 관찰되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.49-49
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2011
본 연구에서는 Fe계 합금전주도금 미세부품 및 금형 제조에 사용되는 전주용 Fe계 합금도금 기술을 개발을 위해 Fe-Ni 및 Fe-Ni-W 합금 전기도금에 대한 속도론적 고찰을 통해 Fe-Ni 합금도금층 내의 Fe과 Ni, Fe-Ni-W 합금 도금층 내의 Fe, Ni, W 성분 함유량에 대한 각각의 공정 제어인자를 규명하였다. Fe-Ni합금과 Fe-Ni-W합금도금층 구현에 있어 합금도금액의 합성, 최적 전류밀도 범위 도출, 합금도금층의 표면거칠기 및 경도 확보를 위한 공정조건 확립 등을 수행하였고, 전주(electroforming)를 이용하여 마이크로 기어 및 금형을 제조하였다.
회주철 모재의 표면에 감압 플라즈마 용사법으로 실리콘 분말을 피복시킨 후 $CO_2$ 레이저를 이용하는 표면 합금화로 고온 내스케일성이 향상된 표면 개질층을 제조하였다. 실리콘의 표면 합금층에는 응집상의 흑연(chunky graphite)이 $Fe_5Si_3$로 구성된 망상의 화합물 기지속에 정출하는 조직특성을 보였다. 대기 분위기에서 18.0ks동안 열중량측정(TG)한 결과 실리콘 표면 합금층의 무게 증가율은 회주철 모재에 비하여 923K에서는 약 1/3, 1098K에서는 약 1/10을 나타내었다. 그리고 1098K에서 18.0ks동안 유지시킨 주철모재 시편에서 원래의 모재표면을 기준으로 다공성의 외부스케일과 편상흑연을 따라 생성된 내부스케일로 구성된 두께 $60{\sim}70\;{\mu}m$의 두꺼운 산화스케일이 생성되었으나, 실리콘의 표면 합금층에서는 두께 $3{\sim}5\;{\mu}m$의 치밀한 외부 산화스케일만이 생성되었다. 실리콘 합금층의 단면 미소경도값은 MHV $300{\sim}1100$으로 그 변동폭이 심하였으나, 진공분위기에서 열처리(1223K, 18.0ks)한 경우 미소경도값의 편차는 MHV $300{\sim}500$으로 개선되었다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.137-138
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2011
구리 이온은 -0.40V (vs. SCE)에서 전기화학적 환원이 일어나는 반면, 니켈 이온은 -1.19V (vs. SCE)에서 전착이 발생한다. 따라서, 단일 도금욕조 내에서 Ni-Cu 합금도금층을 제조하기 위해서는 두 금속 이온종 간의 전위차를 줄여주어야 하는데, 이를 위해 본 연구에서는 $Na_3C_6H_5O_7{\cdot}2H_2O$를 착화제로 사용하였다. 다양한 Ni-Cu 합금 도금층의 조성을 얻기 위하여 기본 도금욕 내 황산니켈과 황산구리의 비율을 10:1로 설정하였다. 도금 공정 조건에 따른 합금 도금층 조성 변화를 관찰하기 위하여 도금액 pH와 교반 속도에 따른 도금층 조성 변화를 분석하였으며, 도금액의 UV-VIS과 도금층의 XRD 와 SEM 측정을 통하여 도금욕과 도금층 간의 상관 관계를 유추하였다. 본 도금액에 사용된 $Na_3C_6H_5O_7{\cdot}2H_2O$ 착화제의 효과는 pH3에서 가장 현저하였으며, pH 변화 및 교반 속도 변화를 이용하여 다양한 합금 조성을 얻을 수 있었다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
본 연구에서는 금 합금 도금층의 접촉저항에 미치는 첨가 합금원소의 영향을 조사하였다. 또한 표면실장을 위한 솔더링 공정에서 도금층에 가해지는 열이력이 접촉저항 값에 미치는 영향을 조사하기 위해서, $260^{\circ}C$에서 thermal aging을 실시한 후, 접촉저항을 측정하였다. 합금원소의 종류에 따라서 thermal aging후의 접촉저항 값이 변하는 요인을 조사하기 위해서 XPS를 이용하여 표면분석을 실시하였다.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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