고연소도 핵연료피복관용 신합금 재료를 개발하기 위한 연구로 Zr-0.8Sn-xNb(x = 0.2,0.4,0.8, 1.0) 계 합금을 제조하여 Nb 첨가량이 Zr 합금의 미세구조 및 부식특성에 미치는 영향을 조사하였다. 미세조직 관찰결과 Nb첨가량이 증가함에 따라 결정립의 크기는 강소하였고 석출물의 량은 증가하였다. $360^{\circ}C$ 물 분위기에서 부식시험 한 결과 Nb 함량이 적을수록 부식저항성이 증가하는 경향을 나타냈으며며, Zr-0.8Sn-0.2Nb 합금이 가장 우수한 부식저항성을 보였다. 동얼 두께의 산화막에 대하여 XRD 분석한 결과, 내식성이 우수한 0.2 wt.% Nb 합금에서는 산화막내 tetra-$ZrO_2$의 분율이 높게 관찰되었다. 합금설계 관점에서 Zr-O.8Sn-xNb 합금계에 Nb올 첨가할때 Nb은 고용도 이하로 첨가되어야 한다고 사료된다.
AI-Si계합금인 2090과 CP 276합금에 Ag(0-0.16wt.%)을 첨가하여 조직 및 기계적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. Ag첨가는 결정립크기를 작게하였으며, $\delta$'($AI_{3}Li$)과 $T_{1}(AI_{2}CuLi$)석출상은 2090합금에서 미세하고 균일하게 형성되었으나 CP 276 합금에서는 변화를 보이지 않았다. Ag이 0.16wt.%함유된 2090합금의 경우 인장강도값은 약 40MPa 향상되었으며 연신율은 약간 감소하는 경향을 나타내었다. MG이 함유된 CP 276합금에서는 미량으로 첨가된 Ag에 의한 강도 및 연신율의 변화가 나타나지 않았다. $150^{\circ}C$에서 시효처리하였을 경우에 합금에 따라 70또는 90시간에서 최대 경도값 92 $H_rB$를 나타내었다.
핵 연료 피복관 재료로 샤용되고 었는 Zr 합금의 부식특성을 개선하기 위하여 Zn-xSn 2원계 합금과 Zr-0.4Nb-xSn 3원계 합금을 제조하여 부식특성을 평가하였다. 부식 실험은 $360^{\circ}C$ 물 분위기의 mini-autoclave에서 수행하였다. 2원계 합금의 경우 Sn이 0.5, 0.8, 1.5wt.% 첨가된 합금에서는 15일에서 속도천이가 발생한 후 급격한 부식 가속 현상이 나타녔으나, 2.0wt.% 가 첨가된 합금의 경우 80일까지의 부식 실험에서도 천이 현상을 보이지 않는 매우 높은 부식 저항성을 보였다. 3원계 합금에서는 Sn 함량이 증가할수록 부식이 증가하는 경향을 보였다. 이러한 경향은 2원계 합금과 3원계 합금에서 Sn의 고용도 차, 미량 첨가된 Nb의 영향 및 석출물의 특성과 관련이 잇는 것으로 생각된다. 또한 Zr-xSn, Zr-O.4Nb-xSn 합금의 부식은 tetragonal-$ZrO_2$의 분율과 수소 흡수율에 의해서 제어될 수도 있다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
본 연구는 높은 인장력, 좋은 내마모성, 열전도성, 경도와 자성 등의 특성을 가진 니켈 코발트 합금 도금액 개발에 있어 첨가제를 첨가하여 피막 특성을 관찰하였다. Ni-Co 합금 도금액 개발을 위해 니켈 염으로 썰파민산 니켈 혹은 황산 니켈을 이용하여 황산코발트를 50g/L 혼합하여 $5A/dm^2$의 전류를 가할 경우 약 $40{\mu}m/hr$의 도금속도를 나타내었으며 코발트의 공석량은 50~55wt.% 였다. 도금액에 Leveler 및 wetter를 첨가하여 도금피막 특성을 관찰하였으며 이때 도금피막에 작용하는 내부응력을 관찰한 결과 썰파민산 니켈을 사용한 도금액의 내부응력이 낮음을 확인할 수 있었다.
원자력 발전소 증기발생기 전열관 재료인 합금 600의 대체재료로써 설계된 합금 690의 내식성의 향상을 위해서 염소 이온이 다량 포함된 환경에서의 부식 저항성을 크게 향상시킨다고 보고된 Mo을 첨가하여 부식 및 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 미세조직상 Mo를 첨가함에 따라 기지에 미세한 석출물이 석출되어 입자의 미세화를 얻을 수 있었으며 연신율의 감소없이 항복 강도, 인장 강도 및 경도의 향상을 얻을 수 있었다. 공식 저항성은 Mo의 첨가량이 증가함에 따라 부식 속도가 감소하였다. 양극 분극 시험에서도 5$0^{\circ}C$, 3.5wt% NaCl 용액과 0.5N HCl 용액 모두에서 Mo의 함량이 증가할수록 부동태화 전류 밀도 및 임계 부동태화 전류 밀도가 감소하여 전반적으로 현저한 내식성의 향상을 관찰할 수 있었다.
Pb의 환경오염 문제를 발생하지 않는 저농도 Pb 솔도합금을 개발하기 위하여, 새로운 Sn-5%Pb-1.5%Ag-x%In계 합금 조성을 설계하고, 이 합금의 융점, 젖음성, 상분석, 경도, 인장강도, 드로스성을 평가하여, Sn-37%Pb 솔더오 대체 가능성을 타진하였다. Sn-37%Pb 솔도 합금의 Pbdldhs 용출농도는 국제규제치인 3ppm보다 훨씬 적은 0.46ppm이었고, 환경문제를 유발하지 않는 것으로 확인되었다. 이 합금계의 융점은 $183-192^{\circ}C$이고, 응고온도범위도 $5^{\circ}C$내외로 매우 좁았다. 젖음성은 In의 첨가양에 따라 큰 차이가 거의 없었으며, Sn-375Pb와 비슷하였다. 융점 및 젖음성 측면에서 Sn-37%Pb와 대체 가능한 것으로 판단되었다. 경도는 Sn-37%Pb의 약 1.5배이고, 인장강도는 Sn-37%Pb의 것보다 높고, In의 첨가량에 따라 증가하였지만, 연신율은 감소하였다. In이 1% 첨가된 합금에서는 수지 상정 경계에 Ag3Sn과 Pb가 정출되고, 3% 이상에서는 $Ag_3Sn$과 $Ag_3In$ 및 Pb가 정출되었다. 드로스 생성속도는 Sn-37%Pb 합금이 Sn-5%Pb-1.5%Ag 합금보다 빠르고, In을 첨가할수록 느리고 2%의 In을 첨가한 합금은 180분에서도 거의 드로스가 발생하지 않았다.
Zr합금에서 V, Sb의 함랗 변화가 Zr 합금의 부식 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 V, Sb함량을 각각 0.1, 0.2, 0.4wt.% 변화시킨 6종의 합금을 제조하고$ 360^{\circ}C$ 물 분위기에서 100일 동안 부식실험을 수행하였다. V이 0.2, 0.4wt% 첨가시편에서는 부식 속도의 천이 현상이 관찰되지 않았으나 0.1wt.% V 첨가 시편의 경우 10일 이후부터 무게증가량이 급격히 증가하는 부식 속도 가속 현상이 발생하였다. V 첨가량이 증가할수록 내식성이 증가하였으며 0.4wt.%V 첨가 합금이 가장 우수한 내식성을 보였다. Sb가 첨가된 삼원계 합금에서는 0.1, 0.4wt.%Sb 첨가 시편의 경우 초기부터 급격히 부식이 가속되는 현상이 발생하였으며 Sb 첨가량이 증가할수록 무게증가량이 감소하다가 다시 증가하여 0.2wt.% Sb 첨가에서 최소 무게증가량을 보였다. V, Sb함량이 증가할수록 석출물의 크기와 석출물의 부피 분율이 증가하는 경향을 보였으며 석출물의 크기가 0.11-0.13$\mu\textrm{m}$의 석출물 크기를 가질 때 가장 우수한 내식성을 보였다. 부식특성과 석출물 크기와의 관계로부터 적절한 크기의 석출물은 음극반응에서 전자의 전도를 제어하고 안정한 산화막 미세구조를 유지하는데 중요한 역할을 한다고 사료된다.
Zr합금의 수소화 반응속도에 미치는 합금원소의 영향을 평가하기 위하여 Zr과 Zr-0.8Sn-XNb계열(X=0.2, 0.4, 0.8, 1.0) 및 Zr-0.4Nb-YSn계열(Y=0.5, 0.8, 1.5, 2.0)의 3원계 합금으로 electro-microbalance가 장착된 TGA (thermo-gravimetric apparatus)장치를 이용하여 40$0^{\circ}C$에서 1기압 수소와의 반응에 따른 무게증가를 in-situ로 측정하였다 Sn 첨가량이 증가함에 따라 1.5% 까지는 수소반응에 따른 무게증가율이 낮게 나타났으나 Sn을 2.0% 함유한 Zr-0.4Nb-2.0Sn합금의 경우 가장 높게 나타났다. 이는 Sn의 함량이 증가할수록 수소침투에 대한 저항성이 증가함을 의미하지만 Sn이 고용도 이상 함유되면 Sn을 함유한 다량의 석출물이 대량수소침투의 site로 작용하여 수소침투가 가속화된 것으로 평가된다. Nb의 경우 첨가량을 증가시킬수록 무게증가는 크게 나타났는데 이는 Nb이 수소흡수성이 크기 때문이며 Zr-0.8Sn-0.2Nb 및 Zr-0.8Sn-0.4Nb 합금보다 Zr-0.8Sn-0.8Nb 및 Zr-0.8Sn-1.0Nb 합금의 경우 TEM을 이용한 금속간 석출물(intermetallic precipitates) 분석에서 이러한 석출물들의 평균크기 및 개수가 크게 평가되었고, 또한 Zr-0.8Sn-0.2Nb, Zr-0.8Sn-0.4Nb 합금에서는 관찰이 되지 않는 $\beta$-Zr 석출물이 관찰되었다 이러한 사실로부터 Nb의 큰 수소흡수성에 부가적으로 이러한 석출물들이 수소침투를 가속화 하는 데에 기여하는 것으로 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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