• New & Renewable Energy
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• v.20 no.2
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• pp.71-81
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• 2024

In this study, the electrochemical properties of garnet-structured all-solid-state battery electrolytes (Li_6.4La₃Zr_1.4Ta_0.6O₁₂, hereafter LLZTO) were assessed by altering the calcination temperature, while maintaining a consistent sintering duration. Among the various heat treatment conditions employed for sample fabrication, the '700_1100' condition, denoting a calcination temperature of 700℃ and a sintering temperature of 1100℃, resulted in the most exceptional ionic conductivity of 4.89 × 10^-4 S/cm and a relative density of 88.72% for the LLZTO material. This is attributed to the low calcination temperature of 700℃, leading to reduced grain size and enhanced cohesiveness, thus resulting in a higher sintered density. In addition, a microstructure similar to the typical sintering characteristics observed in Spark Plasma Sintering (SPS) methods was identified in the SEM analysis results under the '700_1100' condition. Consequently, the '700_1100' heat treatment condition was deemed to optimal choice for enhancing ionic conductivity.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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• 1996.11a
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• pp.145-150
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• 1996

약 30$0^{\circ}C$, 160 kg/$cm^2$의 원자로냉각재계통에서 사용이 가능한 $^{60}$Co 제거용 고온흡착제를 얻기 위하여, ZrO$_2$를 zirconyl nitrate를 출발물질로 하여 졸-겔법으로, aluminum isopropoxide를 출발 물질로 하여 A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 titanium tetraisopropoxide를 출발물질로하여 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$를, aluminum isopropoxide와 zirconium propoxide를 출발물질로 하여 ZrO$_2$-A1$_2$O$_3$를 금속알콕사이드 가수분해법으로 제조하였다. 제조한 흡착제는 600~140$0^{\circ}C$의 온도로 하소 하였으며, 결정전이, 열적특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석, 전자현미경 관찰, BET 비표면적 등을 측정하였다. 또한, 고온수에서 이들 흡착제의 Co$^{2＋}$ 흡착특성을 autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 알아보았다. 이들 흡착제 제조시 하소온도에 따른 Co$^{2＋}$ 흡착량, $Al_2$O$_3$ 흡착제 제조시 pH 변화에 따른 Co$^{2＋}$ 흡착량과 TiO$_2$-A1$_2$O$_3$ 흡착제 제조시 TiO$_2$ 함량에 따른 Co$^{2＋}$ 흡착량과 25$0^{\circ}C$의 고온에서 ZrO$_2$와 $Al_2$O$_3$의 표면에 생성된 코발트 화합물을 XPS와 EPMA로 부터 확인하였다.

• Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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• 1997.04b
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• pp.29-29
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• 1997

ZSM-5계 제올라이트는 직경이 약 6${\AA}$인 균일한 3차원 채널 형태의 기공을 형성하므로 이를 이용한 기체 분리막은 분자체가름(molecular sieving)이나 미세기공확산(micropore diffusion) 및 표면확산(surface diffusion) 메커니즘에 의해 최근 지구 온난화의 주범으로 지목되고 있는 CO$_2$ 기체에 대해 높은 분리 효율을 기대할 수 있으므로 ZSM-5 복합분리막의 제조 및 기체 투과 특성과 CO$_2$ 분리 특성에 대해 연구하였으며 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다. 콜로이달 실리카 졸에 질산 알루미늄, 수산화 나트륨 및 TPABr을 첨가한 혼합졸과 물유리를 증류수로 희석한 후 TPBr을 첨가한 용액을 각각 150~180${\AA}$의 온도 범위의 오토클레이브에서 수열 처리하여 ZSM-5와 실리카라이트를 합성하였다. 합성 제올라이트의 결정 구조는 사방정이었으나 450${\AA}$에서 하소하였을 때에는 단사정으로 전이됨과 동시에 채널 속을 채우고 있던 TPABr이 제거되면서 제올라이트의 3차원 채널 형태의 기공 구조가 생성되었다. 제올라이트 결정의 형상과 크기는 실리카 공급원과 반응용액/졸의 농도에 따라 매우 민감하게 변화되었다. 하소 제올라이트의 비표면적은 약 360 m$^2$/g 이었다. 합성 제올라이트의 표면은 소수성인 반면에 높은 CO$_2$ 흡착능을 갖고 있어서 CO$_2$ 분리용 막의 재료로써 적합하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.08a
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• pp.324-324
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• 2010

핵융합의 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 블랑켓(Blanket Module)은 삼중수소 증식을 위해서 Li4SiO4, Li2TiO3, Li2O 및 Li2ZrO3 등의 페블이 고려되고 있다. 이러한 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. 한국의 Test Blanket Module(TBM)은 Li4SiO4 페블을 개발을 개발하여 사용할 예정이고 옵션으로 Li2TiO3 페블을 개발하는 것으로 되어 있다. Li4SiO4 페블을 개발하기 위해서 먼저 분말합성이 필수적이다. Li4SiO4 분말을 합성에 하기 위해서는 Lithium 금속염과 실리카 졸을 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Silicate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉, 바인더 물질의 비율과 합성온도에 따라 특성이 약간씩 다른 분말을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 Silicate 분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도가 작은 미세한 Silicate 분말로 만들었다. 합성된 분말은 여러 가지 시험 및 분석을 통해서 검증되었으며, 불순물 등은 관찰되지 않았다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2008.06a
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• pp.306-306
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• 2008

기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.10 no.3
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• pp.191-198
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• 2000

A serpentine mineral was treated in hydrochloric acid solution to obtain amorphous silica residue with high surface area. The highly porous silica with aluminum hydroxide and sodium hydroxide was hydrothermally reacted in an autoclave. A numerous experiments were performed in terms of reaction time, temperature, alkalinity, and calcinations temperature. As a result, a ZSM-5 zeolite of the highest crystallinity was produced under such conditions as $^170{\circ}C$ of the reaction temperature, 24 hours of the reaction time, and $11.7Na_2O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}90SiO_2{\cdot}3510H_2O{\cdot}10.8(TPA)_2O$ the composition along with 3 hours of the calcinations at $600^{\circ}C$.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.2 no.1
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• pp.3-11
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• 1992

Aluminum sulfate hydrate was prepared using sulfuric acid from Ha-dong kaolin. The effects of calcination-temperature and calcination-time of kaolin, reaction-temperature and reaction-time, and sulfuric acid concentration on the formation of aluminum sulfate hydrate were investigated. The precipitation condition of aluminum sulfate hydrate from sulfuric acid solution was determined. Also, the products heat-treated at different temperatures have been investigated by X-ray diffraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, Fourier transform infrared spectrophotometer, scanning electron microscopy, particle size distribution analysis and chemical analysis. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum sulfate hydrate was 60%. From the results of XRD, TG-DTA, and FT-IR, it is suggested that the aluminum sulfate hydrate is thermally decomposed as follows ; $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$. The purity of alumina powder prepared by calcining aluminum sulfate hydrate at $1200^{\circ}C$ was 99.99 percent.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.6 no.6
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• pp.537-544
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• 1993

기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.11a
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• pp.173-173
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• 2009

높은 휘도를 갖는 $Eu^{2+}$가 도핑된 $Sr_3MgSi_2O_8$ 형광체는 고상반응법을 사용하여 합성하였다. 몰 비에 따른 조성을 정밀전자저울을 사용 무게를 칭량하여 에탄올을 용매로 하여 혼합, 건조 후 하소 온도는 $1000^{\circ}C$, 합성 온도는 $1200^{\circ}C$에서 $1400^{\circ}C$까지 $H_2$ 5% Ar 95% 환원분위기에서 소성 온도 별 결정상을 관찰하였고, 그 형태에 따라서는 Powder상태일 때와 Powder를 Press하여 bulk상태로써의 결정상의 변화를 연구하였다. 그 결과 분말상태와 성형을 가한 pellet의 두 가지 형태로 합성하여 비교한 결과 성형공정을 거친 시료의 경우가 분말 상태일 때 보다 좋지 못한 결정상이 관찰되었다. $Sr_3MgSi_2O_8$의 미세구조는 SEM으로 관찰하였다.

• Electrical & Electronic Materials
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• v.4 no.3
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• pp.201-210
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• 1991

본 논문에서는 (B $i_{1-x}$ P $b_{x}$)$_{2}$S $r_{2}$C $a_{2}$C $u_{3.6}$ $O_{y}$ (x=0~0.5)로 조성된 분말의 최적 하소온도를 결정하고 시편의 최적 소결온도를 규명하기 위하여 열분석을 하였다. 또 단일상의 고온 초전도체를 제작하기 위하여 열처리 온도, 시간 및 Pb 함량 변화에 따라 제작된 시편의 미세구조, 조성, 전기저항 및 전류밀도를 측정하여 상호 연관성을 종합적으로 분석, 검토하여 상변이에 관한 원인을 규명하고자 하였다. 또한 실용화 전 단계로서 임계특성 해석을 위하여 성형조건을 변화시켜 시편을 제작, 전류밀도값을 측정하였다.였다.다.