• 제목/요약/키워드: 하소조건

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산화철 폐촉매를 사용한 NiZn-페라이트웨 합성 및 자기적 특성

  • 박상일;황연;이효숙
    • 한국결정학회:학술대회논문집
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    • 한국결정학회 2003년도 춘계학술연구발표회
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    • pp.26-26
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    • 2003
  • 산업 폐기물로서 전량 매립되고 있는 styrene monomer (SM) 공정에서 발생되는 산화철 폐촉매를 사용하여 NiZn-페라이트를 합성하였고, 그 자기적 특성을 조사하였다. 평균입경 0.5㎛로 미분쇄된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소한후 1230℃에서 5시간 동안 소결하여 스핀넬형 페라이트 소결체를 얻었다. Ni/sub x/Zn/ub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66) 및 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 초투자율을 측정하였다. S-parameter를 측정하여 반사 감쇄량을 계산하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/fe₂O₄ 조성의 경우 밀도 5.38 g/㎤ kHz에서의 초투자율이 59인 특성을 얻었다. 산화철 폐촉매를 이용하여 X-band 주파수 영역에서 높은 전자파 흡수능을 갖는 전파흡수체를 제조할 수 있음을 확인하였다. Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/Fe₂O₄ 조성에 대하여 1100℃에서 하소한 분말을 사용하여 실리콘 고무에 복합시킨 후 전파흡수능을 측정하였다. 폐촉매에는 산화철 이외에 CeO₂가 주된 첨가물로 함유되어 있어서 페라이트의 합성 후에도 2차상으로서 존재하였다. 출발 원료인 산화철 폐촉매에 존재하는 K₂O 및 CeO₂를 제거하기 위하여 산처리와 분산제를 이용한 CeO₂ 분리과정을 행하였다. 정제된 산화철 폐촉매에 NiO 및 ZnO를 혼합하여 900℃에서 하소하여 스핀넬형 페라이트를 합성하고 1325℃에서 5시간 소결하였다. 위와 마찬가지로 Ni/sub x/Zn/sub 1-x/Fe₂O₄(x=0.36, 0.50, 0.66)과 (Ni/sub 0.5/Zn/sub 0.5/)/sub 1-y/Fe/sub 2+y/O₄(y=-0.02, 0, 0.02) 조성에 대하여 자기적 특성을 조사하였다.화된 중성자빔으로 측정하였다 BPC-Si를 구부려 슬랩의 곡률반경을 변화시키면서 단색기-시료-검출기가 평행파 반평행배치일 때 Cu(111), (200), (220), (311), (331), (420)면의 회절선을 측정하여 각 조건에서 분해능과 강도를 평가하였다.료의 가시적 변화를 통해 illumination angle 1.25mrad(Dose rate : 334 × 10³ e/sup -//sec·n㎡)일 경우 약 3초 이내에 비정질화가 시작됨을 알 수 있었고 이는 약 1 × 10/sup 6/ e/sup -//sec·n㎡ 의 전자선량에 해당되며 이를 기준으로 각각의 illumination angle에 대한 임계전자선량을 평가할 수 있었다. 실질적으로 Cibbsite와 같은 무기수화물의 직접가열실험 시 전자빔 조사에 의해 야기되는 상전이 영향을 배제하고 실험을 수행하려면 illumination angle 0.2mrad (Dose rate : 8000 e/sup -//sec·n㎡)이하로 관찰하고 기록되어야 함을 본 자료로부터 알 수 있었다.운동횟수에 의한 영향으로써 운동시간을 1일 6시간으로 설정하여, 운동횟수를 결정하기 위하여 오전, 오후에 각 3시간씩 운동시키는 방법과 오전부터 6시간동안 운동시키는 두 방법을 이용하여 품질을 비교하였다. 각 조건에 따라 운동시킨 참돔의 수분함량을 나타낸 것으로, 2회(오전 3시간, 오후 3시간)에 나누어서 운동시키기 위한 육의 수분함량은 73.37±2.02%를 나타냈으며, 1회(6시간 운동)운동시키기 위한 육은 71.74±1.66%을 나타내었다. 각각의 운동조건에서 양식된 참돔은 사육초기에는 큰 변화가 없었으나, 사육 5일 이후에는 수분함량이 증가하여 15일에는 76.40±0.14, 75.62±0.98%의 수분함량을 2회와 1회 운동시킨 참돔의 육에서 각각 나타났다. 운동횟수에 따른 지질함량은 2회 운동시킨 참돔은 5.83±2.08, 1회 운

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실험계획법을 이용한 나노 결정 소석회 합성 (Synthesis of nano-crystalline slaked lime using design of experiment)

  • 김진성;김정우;이희수;김용남;신현규;김환
    • 한국결정성장학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.174-178
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    • 2008
  • 본 연구에서는 균일침전법으로 합성된 $CaCO_3$를 하소한 후 수화시키는 방법을 이용하여 소석회를 제조하였다. 소석회를 제조하기 위하여, 염화칼슘$(CaCl_2)$과 우레아(Urea)가 출발 물질로 사용되었으며 염화칼슘 수용액과 우레아 수용액을 혼합하여 가열하는 동안 반응용기 내에서 탄산칼슘이 합성되었다. 침전물들을 여과하고 증류수와 에탄올로 수 차례 세척하였으며 건조시켰다. 소석회는 하소된 탄산칼슘의 수화과정을 통하여 합성되었다. 최적의 합성조건을 선정하는데 있어 실험의 잡음인자를 최소화하고 결과를 통계적으로 추론할 수 있는 실험계획법(다구치 실험계획법)을 이용하였다. 제조된 탄산칼슘을 $1000^{\circ}C$에서 30분 동안 하소시킨 후 에탄올 및 옥살산이 첨가된 증류수로 수화시킴으로써 결정입자 크기가 약 50 nm인 소석회를 제조할 수 있었다.

산 침출$Mg^{++}$액으로부터 $Mg(OH)_2$및 MgO 粉末의 製造 (Preparation of $Mg(OH)_2$and MgO from Acid Leaching $Mg^{++}$ Solution)

  • 최용각;이종현;원창환;이갑호
    • 자원리싸이클링
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    • 제10권5호
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    • pp.16-21
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    • 2001
  • 자전연소고온반응법(SHS)에 의한 고순도 분말의 제조시에 주로 얻어지는 $Mg^{++}$ 유 부산물로부터 초미분 $Mg(OH)_2$및 MgO분말을 제조하였다 $Mg(OH) _2$제조시 최적의 실험 조건은 0.7M의 $Mg^{++}$ 을 함유하는 pH 1.42의 산침출 용액중에 9M의 KOH를 pH조절제로 첨가한 경우이다. 이때 pH는 약 13.0을 나타내며, 모든 $Mg^{++}$$Mg(OH)_2$로 침전되었다. $Mg(OH)_2$의 탈수반응을 조사하기 위하여 DSC를 사용하였으며, 그 결과를 하소공정에 사용하였다. MgO분말은 건조된 Mg(OH)2 분말을 $400-450^{\circ}C$로 하소함으로써 제조되었으며, 제조된 $Mg(OH)_2$및 MgO분말의 크기 및 형상은 상용 분말과 유사하였다.

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삼중수소 증식 재료 및 중성자 반사 재료의 연구개발

  • 유인근;이상진;조승연;안무영;구덕영;윤한기
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.279-279
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    • 2010
  • 한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.

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폴리올 공정을 이용한 에틸렌 글리콜이 나노 크기의 산화아연 나노입자에 미치는 영향 (Effect of ethylene glycol on the nano-sized ZnO nanoparticles using polyol process)

  • 장대환;김보람;김대원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.117-124
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    • 2024
  • 산화아연 나노입자는 수산기(-OH)가 포함된 에틸렌 글리콜을 이용하여 폴리올 방법으로 제조하였다. 폴리올 방법으로 생성된 아연 화합물은 하이드록시탄산아연(Zinc carbonate hydroxide, Zn5(OH)6(CO3)2)과 산화아연(ZnO) 결정구조가 혼재함을 확인하였다. 400℃, 600℃ 및 800℃에서 하소하여, 하소 온도 조건에 따른 산화아연 입자 크기, 형상 및 결정성 영향을 확인하였다. 증류수를 이용한 황산 아연 전구체 용액과 에틸렌 글리콜이 첨가된 혼합 용액으로 제조된 황산 아연 전구체 용액을 각각 800℃에서 하소하여 제조된 산화아연 분말을 입도 분석하였다. 전자의 경우 약 404 ± 51 nm의 입자 크기를 갖는 반면, 후자의 경우 약 109 ± 29 nm로 보다 균일한 나노 입자 형태의 산화아연 제조가 가능하였다. 에틸렌 글리콜을 통해 물 분자 영향을 제어하여 직접적인 산화아연 제조 및 나노 입자 크기 형태로 제조가 가능함을 제시하였다.

Modified Oxalate Method 의해 합성한 SOFC용(La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3 Cathode의 pH 변화에 따른 특성 (Synthesis and Electrochemical Properties of (La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3 cathode for SOFC on pH Control Using Modified Oxalate Method)

  • 이미재;최병현;김세기;박상선;이경희
    • 전기화학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.288-294
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    • 2007
  • Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.

Mn-Zm-Fe Ferrite에서 하소 및 소결조건이 투자율과손실에 미치는 영향 (The Three-Level PLA Design Using EXANOR)

  • 조동섭;이종원;황희영
    • 대한전기학회논문지
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    • 제32권1호
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    • pp.13-23
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    • 1983
  • This paper deals with the three-level PLA constructed by EXCLUSIVE-OR, AND, and OR. (abbreviated as EXANOR). Most PLA circuits have constraints on minimum chip area and minimal input lines. Thus, the reduction of PLA chip area is an important factor in design of logic circuits. In this paper, newly constructed architecture of PLA is proposed and then, its reduction effect is proved theoretically and some of selected examples are illustrated for designing three-level PLA circuits.

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유기산염 열분해법으로 합성한 Cu-Ni-Zn 페라이트분말의 특성과 하소조건 (Calcined Condition and Characteristic of Cu-Ni-Zn Ferrite Powder Made by Thermal Decomposition of Organic Acid Salt)

  • 정재우
    • 한국분말재료학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.29-35
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    • 1995
  • In this study the calcined condition and characteristic of Cu-Ni-Zn ferrite powder were investigated. The Cu-Ni-Zn ferrite powder has been synthesized by the thermal decomposition of the organic acid salt. This process did not require a strict pH control and provided the uniform composition and fine powder with about 0.3 $\mu\textrm{m}$. The XRD diffraction pattern of this powder showed about 50% spinel phase. The optimum calcination was found to be done at $700^{\circ}C$ for one hour. After the calcination, the amount of spinel increased to 90%. The distribution of the particle size showed bimodal peaks, one was about 0.5 $\mu\textrm{m}$ and the other was about 20 $\mu\textrm{m}$. The large particles of 20 $\mu\textrm{m}$ were the agglomeration of fine Particles. The mean Particle size of the powder was about 0.4 $\mu\textrm{m}$. The powder was compacted under 100 MPa pressure and sintered at 1100~ $1250^{\circ}C$ for one hour in air. The density of ferrites specimen was a function of the sintering temperature. The higher the temperature, the denser the ferrite. The maximum relative density of the sintered ferrite was about 93% at $1250^{\circ}C$. The grain size of sintered specimen at $1200^{\circ}C$ was 5 $\mu\textrm{m}$ and homogeneous.

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삼중수소 증식 재료 개발을 위한 Li4SiO4 분말합성

  • 유인근;이상진;조승연;안무영;구덕영
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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    • pp.324-324
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    • 2010
  • 핵융합의 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 블랑켓(Blanket Module)은 삼중수소 증식을 위해서 Li4SiO4, Li2TiO3, Li2O 및 Li2ZrO3 등의 페블이 고려되고 있다. 이러한 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. 한국의 Test Blanket Module(TBM)은 Li4SiO4 페블을 개발을 개발하여 사용할 예정이고 옵션으로 Li2TiO3 페블을 개발하는 것으로 되어 있다. Li4SiO4 페블을 개발하기 위해서 먼저 분말합성이 필수적이다. Li4SiO4 분말을 합성에 하기 위해서는 Lithium 금속염과 실리카 졸을 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Silicate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉, 바인더 물질의 비율과 합성온도에 따라 특성이 약간씩 다른 분말을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻어진 Silicate 분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도가 작은 미세한 Silicate 분말로 만들었다. 합성된 분말은 여러 가지 시험 및 분석을 통해서 검증되었으며, 불순물 등은 관찰되지 않았다.

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초음파 조사에 의한 감마 알루미나 분말의 합성 및 특성에 관한 연구 (A Study for the Synthesis and Characterization of $\gamma$-Alumina Powder by Ultrasonic Irradiation)

  • 박희찬;박재현;김병우;이상은;김준호;박성수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.921-927
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    • 2001
  • 카올린으로부터 알루미나를 추출 노는 한성에 미치는 초음파 효과를 조사하기 위하여 반응시간, 반응온도 및 산농도의 동일한 조건하에서 알루미나 추출 및 합성에 초음파 조사법과 재래식법을 사용하였다. 재래식법에 비하여 초음파 조사법은 $60{\sim}80^{\circ}C$, $1{\sim}6\;h$$1{\sim}5\;M$ ${H_2}{SO_4}$와 같은 다양한 조건하에서 알루미나 추출을 촉진시켰다. 초음파 조사법 및 재래식법에 의해 합성된 침전물과 하소된 시료들의 특성들이 DTA/TG, XRD, SEM, PSA, BET 등에 의해 분석되어졌다. 특히, 재래식법으로 합성된 하소시료들에 비하여 초음파 조사법으로 합성된 시료들은 상대적으로 입자 크기는 작고, 비표면적이 큰 특성을 자지고 있었다.

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