• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2003.05c
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• pp.282-286
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• 2003

We investigated the effects of calcination temperature and sintering additives on the sintering behaviors and microwave dielectric properties of $(Zn_{0.8}Mg_{0.2})TiO_3$. Highly densified samples were obtained at the sintering temperatures below $1000^{\circ}C$ with additions of 0.45 wt.% $Bi_2O_3$ and 0.55 wt.% $V_2O_5$. From the examination of the existing phases and microstructures before and after sintering of $(Zn_{0.8}Mg_{0.2})TiO_3$ system calcined at the various temperatures ranging from $800^{\circ}C$ to $1000^{\circ}C$, it was found that high $Q{\times}f_o$ values were obtained when unreacted or second phases in calcined body were reduced. When calcined at $1000^{\circ}C$ and sintered at $900^{\circ}C$, it consists of hexagonal as a main phase with uniform microstructure and exhibits $Q{\times}f_o$ value of 42,000 GHz and dielectric constant of 22.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2005.07a
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• pp.305-306
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• 2005

In this paper, in order to develop Pb-free piezoelectric ceramics, $(Li_{0.04}Na_{0.44}K_{0.52})(Nb_{0.86}Ta_{0.10}Sb_{0.04})O_3$ ceramics were fabricated with the variation of calcination temperature and sintering temperature. Specimens couldn't be sintered below $111^{\circ}C$ and showed the largest density at calcination temperature of $800^{\circ}C$. Specimens manufactured with the variation of calcination temperature showed pseudo-tetragonal phase, and showed the optimal values of kp=0.45, ${\varepsilon}r$=1336 and $d_{33}$=254 at calcination temperature of $800^{\circ}C$ and sintering temperature of $1110^{\circ}C$.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2008.11a
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• pp.217-217
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• 2008

$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor 등에 널리 사용되어지고 있으며, 그 특성을 향상시키기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 현제 $BaTiO_3$ 분말 제조의 대표적인 합성법으로는 하소와 분쇄공정이 없는 수열합성법이 대표적이나, 나노 사이즈로 제작시 $BaTiO_3$는 마이크로 크기와 달리 입방정상으로 우세한 상태로 존재한다. 이는 제조과정 중의 hydroxyl defect의 영향과 나노 분말의 표면에너지 증가 때문이라고 보고된다. 따라서 본 연구는 이러한 문제점을 해결하기 위해 일반적인 세라믹 제조 방법인 고상반응법을 이용한 나노 사이즈의 $BaTiO_3$ 제조를 위한 최적의 공정 조건을 확립하기 위하여 본 연구를 진행하였다. 조성은 $BaTiO_3$와 반응온도를 낮추기 위한 anatase의 $TiO_2$를 사용하였고, $BaCO_3/TiO_2$ 의 조성비 (1. 1.01, 1.02, 1.03)를 제어하여 혼합한 후, 24h ball-mill 하여 하소 온도 ($860^{\circ}C{\sim}1000^{\circ}C$) 변화에 따른 입자 사이즈와 입도 분포를 측정하였다. 제조된 $BaTiO_3$분말의 결정 구조 분석을 위하여 XRD (X-ray diffraction) 분석을 수행 하였는데, 분석 결과로부터 제조된 분말들이 정방정 (tetragonal)의 perovskite구조를 갖고 있음을 확인하였다. 또한 분말의 미세구조 확인을 위하여 SEM (scanning electron microscope) 관찰을 수행하였는데, 나노 사이즈의 구형 분말을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.39 no.7
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• pp.628-634
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• 2002

Formation rate of tetragonal BaTiO$_3$powder by hydrothermal synthesis and its dielectric property were studied. Submicron tetragonal BaTiO$_3$ powders were prepared hydrothermally, using Ba(OH)$_2$.8$H_2O$, TiO$_2$(anatase) and KOH as starting chemicals. Characterization via X-ray diffractometry, field emission scanning electron microscopy confirmed that increasing calcination temperatures(from 1100 to 130$0^{\circ}C$) promotes the formation of tetragonal BaTiO$_3$. Tetragonal BaTiO$_3$ ceramics, obtained by calcining at 1200 for 3 h after hydrothermal synthesis at 200 for 168 h, exhibited submicron size of 0.5 ~ 0.7 ${\mu}{\textrm}{m}$ and high relative permittivity.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2007.11a
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• pp.295-295
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• 2007

기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.31 no.6
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• pp.270-275
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• 2021

ZnO was synthesized according to the transformation behavior and crystallization conditions of Zn-intermediate obtained by zinc sulfate as a precursor and NaOH, Na₂CO₃ as a alkali agents. For ZnO crystallization, Zn₄(OH)₆SO₄·H₂O and Zn₅(OH)₆(CO₃)₂·H₂O as a Zn-intermediate were calcined at 400℃ and 800℃ for 1 h, respectively, based on decomposition temperature from TGA. Zn₄(OH)₆SO₄·H₂O was confirmed to have mixed Zn₄(OH)₆SO₄·H₂O and ZnO at 400℃, and was completely thermally decomposed at 800℃ to form ZnO phase. The prepared Zn₅(OH)₆(CO₃)₂·H₂O as a Zn-intermediate by the reaction with Na₂CO₃ was transformed to a complete ZnO crystallization over 400℃. Nano-sized ZnO can be synthesized at a relatively lower calcination temperature through the reaction with Na₂CO₃.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.17 no.2
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• pp.69-74
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• 2007

[ $0.6Pb(Sc_{1/2}Ta_{1/2})O_3-0.4PbTiO_3$ ] (hereafter PSTT) ceramics were prepared by the molten salt synthesis (MSS) method using KCI as a flux. Formation of perovskite phase was investigated by a differential thermal analysis (DTA) and X-ray diffraction (XRD) analysis in the temperature range from $600^{\circ}C$ to $850^{\circ}C$. A 92% perovskite phase was synthesized at $750^{\circ}C$ for 2 hrs using the MSS method, while 82% perovskite phase was synthesized at $850^{\circ}C$ for 4ks using the calcining of mixed oxide (CMO) method. This result could be due to the improvement in reactivity of $Sc_2O_3$ by melting of KCI. The MSS specimen sintered at $1,100^{\circ}C$ for 4hrs showed a dielectric constant of 11,200, a remnant polarization of $13.5{\mu}C/cm^2$ and a coercive field of 10.198 kV/cm, which was discussed in view of the microstructure.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2006.05a
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• pp.113-116
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• 2006

자발착화 연소반응법 (Glycine Nitrate Process)을 응용한 초음파분무열분해장치를 이용하여 이차전지의 양극재료인 Ni치환형 $LiMn_2O-4$ 분말을 합성하였고, 각각의 하소온도에 따른 분말의 특성을 평가하였다. 전구용액은 산화제로 $Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_20$EX>, $LiNO_3$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_20$를 사용하였고, 자발착화 에너지를 공급하기 위한 연료로는 glycine를 사용하였다. 분말의 결정상을 확인하기 위해 X-선 회절 시험을 시행하였으며, 각각의 조성별로 ICP측정결과 여러 조성들($LiNi_xNm_{2-x}O_4\;0{\leq}x{\leq]0.5$) 중 $LiNi_{0.3}Nm_{1.7}O_4$의 분말이 비교적 우수한 특성을 나타내었지만, 전기화학적 특성 평가 결과 이론용량값에 미치지 못하는 용량값을 나타내었다. 이것은 분말 합성 시 미량의 미 반응된 유기물들이 분말 표면에 피복되어 전기적 성질을 변화시키고 있기 때문임을 확인하였다. 이러한 특성을 개선하고자 추가적으로 하소 공정을 실시하여 전지의 성능를 평가 하였다. 분말의 미세구조와 형태, 크기, 전기 화학적 특성을 관찰하여 하소 전 후의 분말을 비교하였다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.5 no.5
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• pp.512-517
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• 1995

EMI 대책용 전자파 흡수체로 알려진 cu-Ni-쿠 페라이트를 분말야금법으로 제조하여, 성형압력과 소결온도의 변화에 따른 미세조직을 과낯ㄹ하고, 투과반사법으로 전자파 흡수능을 측정하여 조직과의 관계로 검토하였다. 하소는 공기중에서 90$0^{\circ}C$로 2시간동안 행하는 것이 최적이었다. 미세조직과 입자의 크기는 성형압과 소결온도로 제어할 수 있다. 100Mpa로 성형한 것이 치밀하고, 전자파 흡수특성이 우수하였다. 복소유전율과 복소투자율은 기공도와 소결밀도에 영향을 받았다. 전자파흡수능은 밀도보다는 입자의 크기에 더 큰 영향을 받았다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.25 no.4
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• pp.166-171
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• 2015

In this study, using solid-state and flux, $Y_3Al_5O_{12}:Er^{3+}\;(YAG:Er^{3+})$ powders were successfully synthesized at low temperatures. To analyze the crystallinity of powders according to the synthesis or non-synthesis of powders and powder calcination temperatures, X-ray diffraction (XRD) was measured. In the case of pure YAG, when YAG was analyzed using the general solid-phase method, it was calcined for 12 hours at $1400^{\circ}C$ and pure YAG phase could be obtained. But when $BaF_2$ was added to YAG, YAG was synthesized at lower temperature (1000^{\circ}C$). It was thus found that the synthesis temperature could be lowered by about $400^{\circ}C$. Also, when BaF2 with an optimal concentration was added to $YAG:Er^{3+}$, the particle shape and size according to synthesis temperatures were surveyed, and corresponding luminous intensity was discussed.