• Title/Summary/Keyword: 하소온도

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용액법을 이용한 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 합성 (Synthesis of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 by Solution Method)

  • 김복희;문지원
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.185-217
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    • 1996
  • Pb(Mg1/3Nb2/3)O3은 높은 유전율과 전기저항 및 유전율의 온도변화율이 적은 Pb계 relaxor의 대표적인 재료로서 적층 세라믹 콘덴서 재료에의 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 산화물 분말을 이용하는 일반적인 세라믹스 합성방법으로는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상의 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 합성이 어렵고, 합성과정에서 저유전율상인 pyrochlore상이 공존하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 전기적 특성을 저하시킨다. 본연구에서는 용액을 이용하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3의 단일상을 합성하고자 하였다. 출발물질로는 값싼 금속염인 Niobium Oxalate, magnesium Nitrate 및 Lead Nitrate를 선정하고 증류수에 용해하여 혼합용액을 제좋고, 합성방법으로는 초음파 분무 열분해법과 에멀젼법을 이용하였다. 초음파 분무 열분해법에서는 75$0^{\circ}C$에서 합성한 분말을 다시 75$0^{\circ}C$에서 하소하여 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었으며, 에멀젼법에서는 80$0^{\circ}C$에서 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 단일상을 합성할 수 있었다.

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수열합성법으로 제조된 텅스텐이 도핑된 VO2의 열변색 특성 (Thermochromic Property of Tungsten Doped VO2 Prepared by Hydrothermal Method)

  • 안바룡;이근대;손대희;이승호;박성수
    • 공업화학
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    • 제24권6호
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    • pp.611-615
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    • 2013
  • 본 연구에서는 바나듐 산화물($VO_2$)과 텅스텐이 도핑된 바나듐 산화물(W-$VO_2$) 분말을 바나듐 산화물($V_2O_5$)과 옥살산수화물로부터 수열합성과 하소공정을 통하여 성공적으로 제조하였다. 시료들의 결정구조와 열변색 특성들은 FE-SEM, XRD, XPS, DSC 및 UV-Vis-NIR 분광기를 이용하여 분석하였다. W-$VO_2$ 시료에 W의 도핑량을 증가시키면, W-$VO_2$ 시료의 상전이 온도가 $70^{\circ}C$에서 $42^{\circ}C$로 낮아지는 경향이 있었다. 또한, W-$VO_2$ 시료를 상전이 온도 이상으로 가열시키면 UV-Vis-NIR 곡선이 가시광 영역에서는 변하지 않고 NIR 영역에서는 낮은 투과도 방향으로 이동하는 경향이 있었다.

Zirconia-Glass frit 조성에서 MgO 및 착색료가 소결체의 색상 변화에 미치는 영향 (Effect of MgO and coloring agents on the coloring in zirconia-glass frit system)

  • 권은자;최에스더;이규선;이채현
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제10권8호
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    • pp.2150-2156
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    • 2009
  • 지르코니아($3Y-ZrO_2$)에 frit을 첨가하고 MgO를 조제로 첨가하거나 혹은 하소된 성형체에 액상의 착색료에 침지하는 방법을 통하여 착색하고 얻어진 소결체의 물성과 색상 변화를 고찰하였다. Frit가 20 wt% 첨가된 지르코니아-frit조성에 MgO가 첨가됨에 따른 색상의 변화는 소결온도가 높아짐에 따라 구별가능한 정도로 효과가 있음을 확인하였다. 이 때 색상의 변화 정도는 MgO의 첨가량 변화에 의한 효과 보다는 소결 온도의 변화에 의한 효과가 더 크게 나타났음을 확인할 수 있었다. 액상의 착색료에 침지한 후 소결한 경우에서는 frit의 첨가량이 증가함에 따라 반사도가 증가하는 것으로 나타났으며 착색료에 침지하지 않은 경우에 비하여 색상의 변화가 감소함을 알 수 있었고 frit은 색상의 변화를 억제하는 것으로 나타났다.

반토혈암으로부터 $\alpha-Al_2O_3$제조에 관한 연구 (Manufacture of $\alpha-Al_2O_3$ from aluminous Shale)

  • 한오형;마동철;최경수
    • 자원리싸이클링
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    • 제3권3호
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    • pp.21-26
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    • 1994
  • 국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.

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Sol-Gel법에 의해 제조된 Zirconia 나노분말의 결정상과 기공특성 (Phase Composition and Pore Structure of Sol-Gel Derived Zirconia Nanopowders)

  • 정철원;박시현;송기창;이해형;오상천;동진근;차영엽;변태강
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제40권6호
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    • pp.741-745
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    • 2002
  • Sol-Gel법에 의해 출발물질로 zirconium-n-butoxide(ZNB)와 yttrium nitrate를 사용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 나노분말을 제조하였다. 또한 ZNB의 가수분해 동안 첨가된 물량의 변화가 얻어진 YSZ 나노분말의 결정상과 기공특성에 미치는 영향을 조사하였다. 하소온도 변화에 따른 결정상 변화는 첨가된 물량에 관계없이 동일한 양상을 보였다. 즉, $100^{\circ}C$에서 건조된 분말은 모두 비정질상이었으며, $400^{\circ}C$에서 입방정상의 결정구조로 전환되었고, $1,000^{\circ}C$에서 정방정상과 단사정상이 나타나 $1,400^{\circ}C$까지 정방정상과 단사정상이 공존하는 결정구조를 보였다. ZNB의 가수분해 중 물의 양이 비교적 적게 첨가된 경우로($H_2O/ZNB=20$이하) 제조된 분말은 mesopore의 기공분포를 보인 반면, 물의 양이 비교적 많이 첨가된 경우에서는 ($H_2O/ZNB=50$이상) micropore의 기공분포를 보였다.

고투자율, 저보자력을 갖는 Ni-Zn Ferrite의 개발에 관한 연구 (A Study on the Development of High Permeability and Low Coercivity Ni-Zn Ferrite)

  • 고재귀
    • 한국자기학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.13-18
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    • 1997
  • 기본 조성 N $i_{0.18}$Z $n_{0.68}$C $u_{0.14}$F $e_{2}$ $O_{4}$와 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$ $O_{4}$ 및 N $i_{0.24}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.12}$F $e_{2}$ $O_{4}$에 입계의 고저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위해서 0.1 mol %의 Ca $Co_{3}$와 입자의 성장을 촉진시키고 높은 투자율을 얻을 목적으로 $V_{2}$ $O_{5}$를 0.04 mol% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 950 .deg. C에서 3시간 하소 과정을 거친후 ball mill해서 toroid 시편을 만들고 1030 .deg. C, 1050 .deg. C 및 1070 .deg. C 에서 2시간 동안 공기중에서 소결 시켰다. Raw material의 조성비 변화 및 소결 온도 변화에 따른 여러 가지 물리적 특성들을 조사하였다. X-선 회절 분석 결과 이들 시편들이 spinel 구조를 이루고 있음을 확인하였고 금속현미경으로 측정한 결정 입자의 크기는 6 .mu. m ~ 16 .mu. m 이었다. 초투자율, 자기 유도는 소결 온도가 1030 .deg. C에서 1050 .deg. C로 증가함에 따라 증가하였고 Q factor와 보자력은 감소하였다. 보자력과 큐리온도는 각각 0.17 Oe 및 220 .deg. C 근처로 모든 시편들에서 거의 비슷하였다. 본 시편의 사용 주파수 범위는 0.4 ~ 20 MHz로 확인되었으며, 소결 온도 1050 .deg.C와 기본 조성 N $i_{0.14}$Z $n_{0.64}$C $u_{0.22}$F $e_{2}$ $O_{4}$ 에서 다른 사람들 보다 더욱 더 우수한 자기유도값(B, $B_{m}$ )을 얻을 수 있었다.

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NiCuZn Ferrite의 겉보기 고화속도와 초기투자율의 충진율 의존성에 관한 연구 (Apparent Densification Rate and Initial Permeability of NiCuZn Ferrite Depended on Relative Packing Density)

  • 류병환;이정민;고재천
    • 자원리싸이클링
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    • 제7권4호
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    • pp.27-34
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    • 1998
  • 본 연구에서는 NiCuZn Ferrite(NCZF) 제조공정의 제어에 대하여 연구하였다. $700^{\circ}C$, 3시간 하소한 NCZF를 약 60시간 볼밀링하여 약 $0.5\mu\;extrm{m}$ 입자크기로 분쇄한 후 분무 건조하여 과립화하였다. NCZF의 충전율에 따른 겉보기 고화속도 및 초기투자율에 미치는 영향을 조사한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 성형압력 유지시간 1분에서 성형압력을 약 20~170 ㎫로 변화시켜 제조한 NCZF 토로이달 상의 출발시편은 성형압이 증가하면서 입자의 충전율은 48.6%에서 56.8%로 증가하였다. 2. 일정 소성온도에서 NCZF의 충전율이 높아질수록 고화속도가 높아지고, 일정 성형압력에서 소성온도가 높아질수록 NCZF의 겉보기 고화속도는 빨라졌다. NCZF의 충전율과 소성온도가 높고, 소성시간이 길어지면 bulk density는 증가하였다. 3. 고정된 조성에서 소성온도($875~925^{\circ}C$)와 소성시간(0~5시간)의 조합에 의해 제조된 NCZF의 초기투자율은 bulk density와 semi-log상에서 직선적인 비례관계를 가지며 NCZF입자의 충전율에 크게 의존하였다. NCZF입자의 충전율과 이들을 소성하였을 때의 bulk density를 알면 초기투자율을 예측할 수 있었다. log $\mu$i=$G1{\times}BD$+$G2{\times}충전율$+b(0), G1;0.8394, G2;-3.6233, (b);0.7053.

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NiCuZn Ferrite의 제조공정 제어(제2보) - 성형압력 및 소성온도 변화에 따른 초기투자율과 겉보기밀도에 관한 고찰 (The Prodessing Control of NiCuZn Ferrite(II) - The Relationship between Initial Permeability and Bulk Density of NiCuZn Ferrite as Functions of Forming Pressure and Sintering Temperature.)

  • 류병환;김선희;최경숙;고재천
    • 한국자기학회지
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    • 제5권6호
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    • pp.937-946
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    • 1995
  • 본 연구에서는 NiCuZn Ferrite 제조공정의 제어를 위하여 제조공정 변수에 따른 NiCuZn Ferrite의 물성 및 자기적특성의 변화를 검토하여, 겉보기밀도(bulk density)와 초기투자율의 관계를 명확하게 하는 것을 목적으로 하였다. $700^{\circ}C$에서 3시간 하소 한 NiCuZn Ferrite를 약 60시간 볼밀링하여 약 $0.5\mu\textrm{m}$ 입자크기로 분쇄한 후 분무 건조하여 과립화하였다. 본 연구에서는 (1)NiCuZn Ferrite 과립의 크기와 성형압력 변화와 (2)일정한 성형조건에서 소성온도의 변화에 따른 성형체 및 소성체의 물성측정, 그리고 자기적 특성을 검토하였다. NiCuZn Ferrite의 green density는 과립의 크기보다는 성형압력에 더 의존하였으며, 과립의 크기가 $150\mu\textrm{m}$ 이하 일 때 성형압력이 증가 함에 따라 green density는 $2.484\;g/cm^{3}$에서 $3.002\;g/cm^{3}$로 크게 증가하 였다. NiCuZn Ferrite의 bulk density는 소성온도에 의하여 거의 직선적으로 $3.470\;g/cm^{3}$에서 $4.754\;g/cm^{3}$로 증가하였다. 성형압력 변화 및 소성온도 변화에 따른 NiCuZn Ferrite 초기투자율과 겉보기밀도 관계를 비교 검토한 결과, NiCuZn Ferrite의 초기투자율($\mu_{i}$)과 겉보기밀도($\rho$)의 관계를 $\mu_{i}=a+b_{\rho}+c_{\rho}^2$와 같이 실험식으로 표현할 수 있었다.

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PNN-PZT 압전 세라믹을 이용하여 제작한 발전소자의 전기적 특성 평가 (Electrical Properties of Piezoelectric Generator Fabricated with PNN-PZT Ceramic)

  • 이명우;김성진;윤만순;류성림;권순용
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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    • pp.190-190
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    • 2008
  • 자연적으로 발생되는 파도, 비, 우박 등과 철도, 차량 및 엘리베이터 등과 같은 인위적인 설치, 이동에 의해 발생되는 진동에너지는 우리 일상생활에서 가장 흔하게 발생할 수 있는 에너지원인데, 이러한 진동에너지는 압전 소재를 이용하여 재생 가능하여 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 예를 들면, 미국의 MIT에서는 인간이 걸을 때 신발에 가해지는 압력을 이용하여 전력을 발생시키는 연구를 진행하여 2.9 mW의 전력을 얻었다. 특히 이러한 기술은 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 소형 전자기기 등에 서 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 기술로 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 이러한 압전발전 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있다. 하지만 에너지 효율을 높이기 위하여 적층 구조의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, $1000^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 소재 원가가 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스 소재를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소결온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소랑 첨가하여 액상 소걸 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 소결체의 전체적인 제조 공정은 일반적인 벌크 세라믹의 소걸 공정을 따랐다. 최종 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고 SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$ 에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. Impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였고, 압전전하상수는 $d_{33}$-meter로 측정하였다. 본 연구에서는 압전체에 가해지는 하중의 크기, 시편의 크기, 하중을 가하는 방법, 에너지 저장회로의 최적화 등을 다양하게 시도하면서 에너지 변환 및 저장 효율을 평가하였다.

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중저온형 SOFC를 위한 PSCF3737(Pr0.3Sr0.7Co0.3Fe0.7O3) 공기극 물질의 특성 및 최적화께 관한 연구 (Study of Optimization and Characteristics of PSCF3737(Pr0.3Sr0.7Co0.3Fe0.7O3) for IT-SOFC)

  • 박광진;이창보;김정현;백승욱;배중면
    • 전기화학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.207-212
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    • 2007
  • IT-SOFC(중저온형 고체산화물 연료전지)의 공기극으로 적합한 PSCF3737의 물질 특성을 파악하고 그 특성을 이용하여 낮은 ASR을 갖기 위한 소결 온도 및 두께 최적화에 관한 연구를 수행하였다. 분말 사이즈 및 상형성을 고려할 때 GNP 방법으로 합성된 분말의 하소 온도는 $1000^{\circ}C$가 적합함을 알 수 있었다. 산소 분압에 따른 ASR 변화 실험을 통하여 PSCF3737의 저항 성분을 전극 자체의 특성과 관련된 중간 주파수 대역(${\sim}10^2Hz$)과 산소의 확산에 영향 받는 낮은 주파수 대역(${\sim}10^{-1}Hz$) 2가지로 분류할 수 있었다. 공기극의 특성 실험을 통하여 소결 온도는 $1200^{\circ}C$가 가장 적합하며 공기극의 두께는 2번 스크린 프린팅 된 $27\;{\mu}m$가 가장 적합함을 알 수 있었다. 이를 토대로 EIS 측정을 하면 $700^{\circ}C$에서 $0.115\;{\Omega}cm^2$의 낮은 ASR값을 얻을 수 있었다.