본 발표에서는 최근 과학계에서 대두되어 전 세계적으로 폭발적인 연구가 수행되고 있는 신소재 그래핀에 대한 전반적인 소개와 현재 동향 및 미래 응용가능성에 대해 언급하고자 한다. 그래핀 연구관련 다양한 분야가 있으나, 본 세미나에서는 CVD로 합성하는 방법에 대한 개념 그리고 합성한 대면적 그래핀의 다양한 응용 분야들과 본인이 수행했던 연구결과물들을 몇 가지 소개하고자 한다. 구체적인 내용으로는 CVD에 의한 대면적 그래핀의 합성, 합성된 그래핀의 전사 및 패터닝 공정, CVD 그래핀의 도핑 및 다양한 물성분석, 그리고 그래핀 파이버, 히터 및 태양전지 응용 연구 등이다. 특히, 그래핀의 연구에 있어서 가장 중요한 이슈가 아주 품질이 좋은 그래핀 시료를 준비하는 것인데, 이는 좋은 그래핀을 합성해야 하는 것은 물론이고, 깨끗한 전사공정이 수반되어야 가능하다. 따라서 깨끗한 전사공정을 통해 품질 좋은 그래핀을 준비하는 상세한 과정들과 이에 대한 결과물들을 언급하겠다. 이어서 최근에는 CVD 방법에 의한 질소원자가 도핑된 그래핀의 직접 합성을 시도하였고, 이렇게 도핑된 그래핀 시료에 대해, 다양한 분석 장비들(Raman, STM, XPS & XAS)을 이용하여 기초물성들을 측정하고 비교 분석하였다. 끝으로 최근에 수행중인 그래핀과 기타 다른 나노소재(VO2, h-BN etc.)들과 접목된 hybrid 나노소재 연구에 대한 내용을 간략히 소개하고 발표를 마무리하겠다.
탄소원자로 구성된 2차원의 단원자 층의 그래핀은 우수한 기계적 강도, 전기전도도, 화학적 안정성 등의 특성으로 인하여 현재 기초연구 및 응용연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 물성은 그래핀의 층수, edge 형태, 구조적 defect의 양, 불순물의 양 등에 의해 좌우되는 것으로 알려져 있어, 그 원인들의 영향을 살펴보는 일은 그래핀 물성 제어의 측면에서 매우 중요하다. 한편, 그래핀을 산업적으로 이용하기 위해서는 CVD합성법이나 화학적인 박리법 등과 같은 대량의 그래핀 제조법이 요구되며, 이러한 그래핀들의 산화거동을 알아 보는 것은 향후 산화 분위기에서 사용될 그래핀 응용소자 개발에 유용한 정보가 될 것이다. 본 연구에서는 그래핀 층수에 따른 산화 거동을 연구하기 위하여, 그래핀을 산화시킨 후 Raman 분광법과 AFM 분석을 통하여 광학적, 구조적 변화를 체계적으로 분석하였다. 그래핀은 니켈박막을 촉매층으로 이용한 실리콘 웨이퍼에 메탄가스를 원료가스로 한 CVD법으로 합성하였다. 효율적인 산화처리를 위해 합성한 그래핀은 홈이 있는 기판 위에 전사하여 산화반응시 기판의 영향을 제거하였다. 산화처리는 열 산화처리 및 플라즈마 산화처리로 나누어 각각 실시하였으며, 5분간의 산화처리와 특성평가를 반복적으로 실시하였다. 한편, 층수에 따른 산화 거동을 조사하기 위해서는, 합성한 그래핀 내에 존재하는 단층영역, 수층영역, 다층영역을 지정하여 매회 동일영역을 분석함으로써 산화 거동을 분석하였다.
육각형 구조를 지닌 2차원의 물질인 그래핀은 높은 열전도도, 투과도, 이동도와 기계적, 화학적 안정도등 많은 장점을 가졌기 때문에 활발한 연구가 이루어지고 있다. 그래핀의 이런 많은 장점으로 그래핀을 투명전극으로 사용하기 위한 연구가 이루어지고 있지만, 투과도와 이동도를 극대화하기 위하여 단층 그래핀을 사용하게 되면 면저항과 그래핀의 탄화문제를 극복하기 힘들어지고, 면저항과 그래핀의 탄화문제를 위해 다층 그래핀을 사용하게 되면 투과도과 이동도가 떨어지는 단점을 가지게 된다. 즉, 그래핀을 알맞게 적용하기 위해서는 단층 혹은 다층 그래핀을 용도에 맞게 사용할 수 있도록 계획을 수립하는 것이 좋을 것이다. 본 연구에서는 높은 투과도와 이동도를 가진 단층 그래핀을 기존에 투명전극으로 널리 사용되고 있는 ITO와 P형 갈륨나이트라이드 발광다이오드 사이에 삽입층으로 사용함으로써 기존 투명전극으로 ITO를 사용한 발광다이오드보다 약 45%의 발광세기를 향상시킬 수 있었다. 또한, 소비전력을 고려한 발광세기는 약 33% 정도 향상되었다. 이런 발광효율향상을 가져올 수 있었던 이유는 ITO의 단점인 낮은 이동도를 그래핀의 높은 이동도로 보상해주며, 그래핀의 높은 투과도 때문에 그래핀을 한 층 더 삽입하였지만 투과도 면에서 감소가 없었기 때문이다.
그래핀(Graphene)은 탄소원자가 육각형 벌집(honeycomb)구조로 빼곡히 채워진 2차원의 단원자 층으로 역학적 강도와 우수한 화학적/열적 안정성 및 흥미로운 전기 전도 특성을 가지고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성으로 인하여 현재 기초연구뿐만 아니라 응용연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀의 우수한 물리적 특성들은 그래핀의 층수, 모서리(edge)구조, 결함(defect), 불순물 등에 의해 크게 좌우되는 것으로 알려져 있다. 따라서 그래핀의 구조 및 결함정도를 자유로이 제어하고 그에 따르는 특성 변화를 관찰하는 것은 기초연구의 측면에서 뿐만 아니라 향후 그래핀 응용에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 그래핀의 내산화 특성을 연구하기 위하여, 그래핀을 열 및 플라즈마 산화 분위기에 노출시킨 후, Raman 분광법을 이용하여 광학적, 구조적 변화를 분석함으로써 그래핀의 내산화 특성에 대하여 조사하였다. 그래핀은 실리콘 웨이퍼에 전자빔증착법으로 니켈박막을 증착한 후 열화학증기증착법으로 합성하였으며, 메탄가스를 원료가스로 $900^{\circ}C$ 전후에서 합성하였다. 합성한 그래핀은 산화반응 시 기판의 영향을 제거하기 위하여 트렌치 구조의 기판 위에 전사(transfer)함으로써 공중에 떠있는 구조를 구현하였다. 열 산화의 경우, 합성한 그래핀을 대기분위기의 고온($500^{\circ}C$) 챔버에 넣고 처리시간에 따른 특성변화를 살펴보았다. 플라즈마 산화의 경우는 공기를 이용하여 직류플라즈마를 발생시킨 후 0.4 W의 낮은 플라즈마 파워를 이용하여 플라즈마 산화처리와 특성평가를 매회 반복하였다. 그래핀의 특성분석은 Raman분광기와 광학현미경, 원자힘현미경(AFM) 등을 이용하여 분석하였으며, 상기 결과들은 향후 산화환경에서의 그래핀 응용소자 개발에 유용할 것으로 예상된다.
이중층 그래핀(graphene)의 한쪽 표면에 전하를 주입하면 반전 대칭(inversion symmetry)이 깨지며 라만-비활성 진동모드가 활성화되면서 라만 G-봉우리 부근에 새로운 봉우리가 나타난다고 알려져 있다. 삼중층 그래핀은 그래핀이 적층되는 방식에 따라 ABA (Bernal), ABC (rhombohedral) 그래핀으로 나뉘며, ABC 그래핀은 ABA와는 달리 반전 대칭성을 가지고 있다. 본 연구에서는 화학적인 방법을 이용하여 ABC 그래핀의 반전 대칭을 제어하고 그에 따른 라만 스펙트럼의 변화를 탐구하였다. ABA 그래핀과는 달리 이중층 그래핀과 ABC 그래핀에서는 저진공 열처리 또는 요오드 흡착반응을 한 후에 G-봉우리 부근에서 새로운 봉우리가 나타나는 것을 관찰하였고, 전하밀도 정도가 증가 할수록 G-봉우리와 새로운 봉우리의 위치 차이는 증가하는 것을 관찰하였다. 물과 메탄올에 의한 세척 반응으로부터 열처리는 복층 그래핀과 기판 계면에 그리고 요오드 흡착은 그래핀의 상단표면에 잉여 전하를 유발하여 반전 대칭을 깨트린다는 사실을 확인하였다. 또한 G-봉우리와 새로운 봉우리의 진동수 차이가 반전 대칭을 유발한 전하밀도의 그래디언트에 대한 척도가 될 가능성을 제시하였다.
위 측면 표면 기울기가 변화하는 비대칭 사다리꼴 핀의 최적화가 2차원 해석적 방법을 사용하여 수행된다. 고정된 핀 바닥 높이에 대하여 최적 열손실, 핀 길이 그리고 유용도가 내부유체 대류특성계수, 핀 바닥 두께, 핀 바닥 높이, 핀 형상계수 그리고 주위 대류특성계수의 함수로 나타내어진다. 이러한 최적화 절차를 위해서 핀으로부터의 최대 열손실 값의 95%를 최적 열손실 값으로 정의하였다. 결과 중 하나는 최적 열 손실과 유용도는 핀 형상계수의 변화에 독립적으로 보이는 반면 최적 핀 길이는 핀 형상계수가 증가함에 따라 거의 선형적으로 감소함을 보여주고 있다.
투명전극은 디스플레이, 터치스크린, 태양전지 등 폭넓은 분야에서 응용되고 있어 현재 각광 받는 연구 주제 중 하나이다. 특히, ITO(인듐산화물)을 이용한 투명전극은 뛰어난 효율성 때문에 가장 주목 받고 있는 전극 형태 중 하나이다. 그러나 ITO투명전극은 인듐 소재의 희소성으로 인한 자원고갈문제 및 복원력, 투명도 등에서 취약점을 지니고 있는 것으로 보고되어 있다. 이러한 ITO 투명전극의 취약점을 보완하고, 동시에 플렉서블 디스플레이(Flexible Display) 소자에 적용 가능한 대체 투명전극에 관한 연구는 현재 가장 주목할 만한 가치가 있는 연구분야로 부각되고 있다. 본 연구에서는 대체 투명전극 중 하나로 그래핀 투명전극(Graphene Transparent Electrode)을 주목했다. PEN(Polyethylene Naphthalate) 투명기판 상에 Wet-Transfer형식으로 그래핀을 전사하여 그래핀 투명전극을 구현했으며, 복원력 확인을 위해 그래핀에 2가지 (Compressive/Tensile) 압력을 가하며 구부러짐 실험(Bending Test)을 진행하며 그래핀 투명전극의 저항값을 측정했다. 일반 금속전극의 경우, 일정한 수준 이상의 압력 또는 구부러짐이 반복되는 실험의 횟수가 증가되면 원래의 복원력을 상실하며, 저항값이 상승하는 것으로 보고된바 있다. 그러나 이번 연구에서는 그래핀 투명전극을 사용해 PEN 기판 위에 투명전극을 제작한 경우, 일정한 수준의 구부러짐 반복횟수(~1,000회) 및 구부러짐 정도(~10%) 하에서 저항값이 일정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. 별도로, 기존에 알려져 있던 순수 그래핀(Pristine Graphene)의 취약점 중 하나인 높은 저항값을 우려하여 본 연구에서는 그래핀에 도핑을 하고, 그 영향을 분석해 보았다. 그 동안 그래핀 도핑법에 대한 적지않은 연구들이 진행되었으며, 본 연구에서는 TFSA(Bis(trifluoromethanesulfonyl)amide)라는 물질을 이용한 그래핀 도핑법을 채택했다. 실험 결과, 도핑된 그래핀 투명전극은 위와 같은 수준의 그래핀 본연의 복원력을 유지하면서 저항값은 순수 그래핀 대비 약 70% 정도 낮아짐을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 그래핀 투명전극이 그래핀 고유의 특성인 높은 투명도와 복원력, 도핑으로 인한 저항값 감소가능성을 확인함으로써, 그래핀 투명전극이 ITO 투명전극의 좋은 대체자가 될 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
최근 그래핀의 대면적 합성 및 롤투롤 전사 공정의 개발로 그래핀의 상용화가 가시화 되고 있다. 하지만, 그래핀의 독특한 특성인 선형적이고 밴드갭이 없는 에너지 띠 분포 때문에 반도체 소자로서의 직접적인 적용에는 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 돌파구로써, 그래핀 복합체의 연구와 개발이 활발히 진행되고 있으며 본 연구에서는 그래핀 복합 적층 구조를 다룬다. 이는 디스플레이, 초고속 반도체 소자, 고성능 광전자소자 및 초고감도 센서 등 다양한 분야에 대한 그래핀의 실용화 가능성이 높아진 것을 의미한다. 특히, 높은 가시광 투과도와 낮은 면저항으로 기존 투명 전극에 대표적으로 사용되고 있는 ITO (Indium Tin Oxide)를 그래핀으로 대체하는 것에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀이 높은 전자이동도를 가지는 것에 비하여 비저항과 투과도 측면에 있어서는 ITO의 성능을 뛰어넘지 못하는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ITO가 가지는 취약점인 기판과의 약한 접착력, 높은 취성, 기판과의 열팽창률 차이 등의 공정상 문제점을 극복하고자 하였다. 그래핀 복합 적층 필름은 플라스틱 기판 (PET) 위에 열 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 합성한 그래핀을 전사하고, ITO 용액을 도포한 다음 다시 그래핀을 씌워 제작하여 샌드위치 구조(sandwich structure)를 형성하였다. 완성된 필름은 광학적, 전기적 특성 분석을 수행하였다. 광학적 분석으로는 라만 분광을 이용한 그래핀 품질평가와 파장대에 따른 광 투과도, 그리고 반사도 측정을 하였으며, 전기적 특성은 면저항을 측정함으로써 분석한다. 결함이 적고, 대면적에 걸쳐 한 층을 이루어야 하는 고품질 그래핀의 요구사항에 따라 라만 분광의 G, 2D, D 띠를 분석하였다. G와 2D 띠의 비율을 통해 그래핀의 층 수를, D 띠의 강도를 통해 결함의 유무를 판단하였다. 또한, 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도를 보여야 하는 투명 소자의 요구사항 달성 정도를 UV-VIS를 이용하여 확인하였다. 마지막으로, 제작한 필름의 면저항 또한 4-프로브 멀티미터를 이용하여 측정하고, 일반적인 터치스크린의 면저항인 $500{\Omega}/sq$를 만족하는지 평가하였다.
그래핀은 저차원계 구조에서 기인하는 뛰어난 전기적, 물리적, 기계적 성질을 지니고 있어 실리콘 기반 기술을 대체할 전계 효과 트랜지스터 이외에도 투명전극, 초고용량 커패시터, 전계방출 디스플레이 등 다양한 응용분야에 적용 가능하다. 최근에는 이러한 응용 연구분야에서 그래핀과 탄소나노튜브 각각의 단점을 최소화하고 장점을 극대화하기 위한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조에 대한 연구들이 진행되고 있는 추세이다. 이전 연구들에서 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxide, RGO)을 이용한 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조가 제작되었는데, 이는 RGO의 제작과정에서 복잡한 공정과 긴 합성과정이 요구될 뿐 아니라, 복합 물질에서 탄소나노튜브의 밀도 제어가 어렵다는 단점을 지닌다. 또한 현재까지 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 경우, 열 화학기상증착법으로 합성된 다층(few-layers)의 그래핀과 탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다 [1-6]. 본 연구에서는 우수한 전기적 특성을 가진 단층(monolayer)의 그래핀을 열 화학기상증착법으로 합성한 후, 그래핀 위에 단일벽 탄소나노튜브를 성장시킴으로써 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조를 제작하였다. 합성된 그래핀-탄소나노튜브의 구조적 특징은 주사 전자 현미경과 라만 분광기 측정을 통해 확인하였고, 촉매의 표면 형상 및 화학적 상태는 원자힘 현미경과 X선 광전자 분광법을 통해 확인하였다. 또한 그래핀 기반의 전계 효과 트랜지스터의 경우, 상온에서 그래핀은 우수한 전하 이동도를 가지며 웨이퍼 스케일에서 제작하기 쉬우나 밴드 갭이 없으므로 높은 Ion/Ioff를 가지는 그래핀 기반의 트랜지스터를 만드는 것이 과제이다. 반면 탄소나노튜브는 큰 에너지 갭을 가지고 있으므로 높은 Ion/Ioff를 구현하는 소자 제작이 가능하다. 그리하여 제작된 그래핀-탄소나노튜브 혼성 나노구조의 소자 제작을 통해 전기적 특성을 조사하였다.
그래핀은 탄소원자로 구성된 2차원의 나노재료로서 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지닌다. 이러한 특성들을 기반으로 그래핀은 디스플레이, 터치스크린, 전 자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 한편 이러한 특성은 그래핀의 구조 및 결함, 불순물 등에 의하여 변화한다고 알려져 있으며, 이러한 특성의 변화를 통해 전자소자로의 응용도 가능 하다고 예측되고 있다. 따라서 그래핀의 구조를 제어하고 적절한 결함 및 불순물을 부여하는 것은 그래핀의 기초물성 연구 뿐 아니라 응용연구 에 있어서도 매우 중요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 공기 플라즈마를 이용하여 그래핀의 구조변형을 도모하였다. 그래핀은 열화학 기상증착법 (thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 합성하였다. 합성된 그래핀은 산화처리 시 기판의 영향을 배제하고자 트렌치(trench) 구조의 산화막 실리콘 기판위로 전사함으로서 공중에 떠 있는 (air suspended) 구조를 구현하였다. 산화처리를 위한 장치는 직류 플라즈마 장치를 이용하였으며 0.1 Torr의 압력에서 0.4W의 파워로 공기 플라즈마를 방전하여 5분간의 산화처리와 특성평가를 매회 반복함으로서 처리시간에 따른 산화처리의 영향을 관찰하였다. 그 결과 공기 플라즈마 산화처리를 통해 그래핀에 결함을 부여하고 그래핀의 구조변형이 가능함을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 원자간힘현미경 등을 이용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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