피치계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 직접인장강도는 평균압축강도의 1/27~1/22에 해당하였다. 동일 양의 PAN계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 직접인장강도가 1/15임에 비하여, 낮은 수준으로 나타났다. 이 때, 무보강 기준시편의 직접인장강도는 1/29 수준이었다. 피치계 탄소섬유를 함유한 모르타르의 휨인장강도는 평균압축강도에 비해, 약 1/12 수준으로 나타났고, PAN계 탄소섬유를 함유한 모르타르와 무보강 모르타르는 각각 1/10, 1/13.5의 수준으로 나타났다. 피치계 탄소섬유를 혼입한 모르타르의 인장성능은 무보강 모르타르와 PAN계 탄소섬유를 혼입한 모르타르의 중간 수준으로 나타났다.
본 연구에서는 피치계 탄소섬유기반 탄소종이에 바인더 피치와 PAN계 미분쇄 탄소섬유를 첨가하여 저온탄화를 통해 재함침된 탄소종이를 제작하였으며, 미분쇄 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 기계적 및 전기적 특성과 열전도도에 미치는 영향을 알아보았다. 실험 결과, 인장강도는 미분쇄 탄소섬유 함량 10 wt.%부터 20 wt.%까지 첨가하였을 때 크게 증가하였다. 또한, 미분쇄 탄소섬유 함량이 증가함에 따라 계면접촉저항은 감소하였으며, 전기전도도 및 열전도도는 증가하였다. 이러한 결과는 미분쇄된 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 밀도를 증가시킴에 따라 전기적 및 열적 전달 경로가 형성되었기 때문이라고 판단된다.
피치계 활성탄소섬유의 유해가스 감응특성을 알아보고자 피치계 활성탄소섬유와 폴리비닐알코올(PVA)을 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. 제조된 가스센서용 활성탄소섬유 전극의 물리화학적 특성은 주사전자현미경(SEM) 및 비표면적 측정기(BET)를 이용하여 분석하였다. 또한, 전극의 유해가스 감응특성은 $NH_3$, NO 및 $CO_2$와 같은 여러 유독가스를 이용하여 확인하였다. 가스센서용 활성탄소섬유 전극의 비표면적은 바인더인 PVA에 의하여 활성탄소섬유보다 33% 감소하였지만, 전극의 기공크기분포는 PVA에 의하여 크게 영향을 받지 않았다. 가스센서용 활성탄소섬유 전극은 반도체 기반 가스센서와는 다르게 전자도약에 의해서 유해가스를 감응하였다. 본 연구에서, 활성탄소섬유 전극의 저항은 100 ppm의 $NH_3$ 유해가스에 대하여 7.5% 감소하였으며, 그 $NH_3$ 가스 감응특성이 다른 유해가스보다 뛰어남을 확인하였다.
전기방사는 submicron 이하 크기의 섬유를 부직포형태인 3차원으로 적층된 웹상으로 얻을 수 있는 방법으로 최근 많은 연구가 되고 있다[1-3]. 전통적인 방사방법인 용융방사와 melt blown 방사 방법으로 제조되는 피치계 탄소섬유는 우수한 방사성을 갖는 프리커서 피치를 이용해야 하고 이러한 방법으로 제조되는 탄소섬유나 활성탄소 섬유는 주로 직경 10-15 um 내외의 것이 대부분이어서 상대적으로 직경이 크기 때문에 굽힘 강도가 낮아 압축가공이 취약하다. (중략)
등방성 피치계 탄소섬유를 Co$_{2}$gas중에서 등온산화시켜 활성탄소섬유를 제조하였다. 산화된 섬유의 비표면적은 BET장치를 이용하여 측정하였다. Burn-off가 증가하여도 반응속도는 크게 감소하지 않았으며, 80$0^{\circ}C$와 90$0^{\circ}C$에서 산화된 섬유의 비표면적은 40%-60%의 burn-off에서 급격히 증가하다가 60%이상에서 감소하였다. 110$0^{\circ}C$에서 산화된 시편은 40%이상 burn-off되어도 비표면적은 크게 증가하지 않고 60%를 지나서도 계속해서 표면적이 증가하는 현상을 나타내었다. 100$0^{\circ}C$에서 60.4%의 burn-off가 일어난 산화섬유의 비표면적은 3,614$m^2$/g로 가장 큰 값이 얻어졌다. 등방성 탄소섬유는 미세한 흑연결정립들이 무질서한 배향을 하고 있으며, 미세기공벽으로 작용할 수 있는 결정립층이 많기 때문에 활성탄소섬유 제조를 위한 원료로 적합하다고 판단된다.
본 연구에서는 습식공정을 이용한 Pitch계 활성탄소섬유와 바인더 섬유를 이용하여 필터 페이퍼를 제조하였다. 필터 페이퍼 내 바인더 섬유의 함량이 기공특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 77 K에서 질소 흡착 등 온선과 주사 전자 현미경을 통해 흡착특성을 비교 분석하였다. Pitch계 활성탄소섬유와 바인더 섬유와의 최적 비율은 70:30 비율로 가장 균일한 기공 및 결합력이 좋은 페이퍼의 모습을 보였으며, 바인더 섬유의 함량이 적을수록 높은 비표면적 값을 확인하였다. Pitch계 활성탄소섬유와 바인더 섬유의 종류와는 상관없이 70:30 비율에서 최적의 페이퍼가 제조되었으며, $650.4m^2/g$의 비표면적 값과 86.9%의 유해가스 제거율을 확인하였다. 또한 필터 페이퍼의 평균 기공 크기 분포는 바인더 섬유의 영향을 받지 않는 것으로 관찰되었다.
탄소섬유나 활성탄소섬유(activated carbon fiber, ACF)는 일반적으로 출발물질에 따라 polyacrylonitrile(PAN)계, 아크릴(acryl)계, 피치(pitch)계, 페놀(phenol)계 등으로 분류할 수 있다. 보통 습식, 용융 혹은 용융분사(melt-blown) 방사 방법에 의해 섬유 형태로 형성한 다음 산화성 가스 분위기에서 불융화 과정을 거쳐 열에 대한 안정성을 부여하여 불활성 분위기에서 탄소화하여 탄소섬유를 제조하거나, 수증기나 이산화 탄소와 같은 산화성 분위기에서 활성화하여 활성탄소섬유를 제조한다. (중략)
탄소섬유는 전구체의 종류에 따라 PAN계, 피치계 그리고 레이온계로 나뉘며 최종 탄소섬유의 특성에도 차이가 있는 것으로 알려져 있다. 최근에는 PAN계 탄소섬유가 세계 시장의 대부분을 차지하고 있으며, PAN계 탄소섬유의 초경량, 고강도, 고탄성, 내약품성 그리고 열안정성 등의 우수한 특성으로 최첨단 고기능성 제품의 복합재로 많이 이용되고 있다. 그러나 탄소섬유가 가지고 있는 높은 열전도성은 적용에 따라 단점으로 작용될 수도 있다. 예를 들면, 로켓 엔진의 노즐이나 원자로의 구조물 그리고 극한조건용 구조재료 등, 고강도 단열특성을 요하는 최첨단 복합재로 응용 범위를 넓히는데 한계로 작용한다. 레이온은 최초의 탄소섬유 전구체였으나 공정상 경제성이 떨어지는 이유로, 지금은 고탄성을 요구하는 특수 목적으로만 소량 생산되고 있다. 레이온의 주원료는 셀룰로오스이며 셀룰로오스는 지구상에서 가장 흔한 재료이므로 오늘날 셀룰로오스를 보강재로 이용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유의 열전도도를 낮추기 위한 방법으로 안정화셀룰로오스를 첨가한 PAN용액을 출발물질로 탄소섬유를 제조하고 특성 연구를 진행하였다. PAN용액에 셀룰로오스의 분산성을 향상시키기 위해 셀룰로오스를 열처리하였다. 이 과정에서 얻어진 안정화 셀룰로오스의 수율을 높이기 위해 셀룰로오스를 난연 처리하였으며, 그 결과 안정화셀룰로오스의 수율을 향상시킬 수 있었다. 안정화셀룰로오스를 첨가시킨 PAN계 탄소섬유의 물리적, 기계적 그리고 열적 특성을 SEM, XRD, 만능 인장시험기, TGA 그리고 Laser Flash Method 등을 통해 주요 특성 및 변화를 관찰한 결과, 순수한 PAN계 탄소섬유의 특성과 유사한 결과를 얻었다. 향후 몇 가지 공정상의 문제점을 개선한다면 흥미로운 결과를 기대할 수 있을 것으로 본다.
탄소재료의 산화반응을 설명한 대부분의 논문은 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)를 이용한 연구이다. TGA 장치는 가열이 필요한 물질의 반응연구에 다양하게 이용되고 있는데, 온도에 대한 무게 변화를 간편하게 알 수 있다는 장점과 함께 보편적으로 편리한 Arrhenius형태의 속도식으로 해석된다. 많은 연구자들은 TGA를 이용하여 다양한 탄소재료에 대한 반응속도상수를 구하였으며, 반응기체, 반응온도 및 원료물질에 따라 다른 속도를 나타내는 실험결과를 표준화된 속도식으로 표현하고자 하는 노력이 있었다. 그러나 이런 대부분의 연구는 coal 등과 같은 탄소재료의 연소특성을 이용하려는 에너지 변환 연구가 주를 이루어 왔으며, 탄소섬유의 산화반응에 대한 표준화 식으로 해석한 보고는 거의 없는 실정이다. 이 연구에서는 내부구조가 현격하게 차이나는 다른 두 종류의 피치계 탄소섬유를 TGA를 이용하여 등온 산화반응 시켰다. 반응기체의 종류와 반응온도를 변화시켜 산화반응조건에 따른 중량변화를 관찰하였고, 여러 산화조건에서 얻어진 산화속도를 Kasaoka 등에 의해 제안된 표준화식을 이용하여 산화반응의 평균 속도상수 K와 전환율이 0.5일 때의 속도상수 $k_{f=0.5}$ 결과를 비교하여 산화 반응속도를 정량적으로 해석하고자 하였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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