프로필렌의 플라즈마 처리로 목분을 표면 개질하여 복합재 기지인 PP와 상용성을 가지게 하였다. 프로필렌을 플라즈마로 처리하여 증착된 소수성 박막 필름의 화학적 구조는 PP와 흡사하였다. 목분과 PP는 이축 압출기에 의해 펠렛으로 만들어 졌고 50 wt% wood powder/PP 복합재료는 사출 성형기에 의해 성형되었다. 인장강도와 굴곡 강도는 최고 7.59% and 12.43%까지 향상되었으며 파단면에 대한 SEM 관찰로 플라즈마 중합이 계면 접착력과 기계적 특성을 향상시킨 것을 볼 수 있었다.
현재 LCD용 기판재료는 ITO/glass를 전극으로 사용하고 있다. 그러나 유리기판은 무겁고 깨지기 쉽기 때문에 사용상 곤란한 점이 많다. 최근 flexible하고 가공성 및 생산성이 우수한 플라스틱한 ITO를 성막하여 EL용, Touch panel, plastic LCD용 사용하려는 시도로, roll-to-roll 연속 스퍼터링에 의한 ITO성막공정에 대한 연구가 최근 활발하게 이루어지고 있다. 폴리머는 유리에 비해 Tg 온도가 낮고, 기판으로부터의 수분 및 여러 종류의 가스방출이 심하기 때문에 유리와는 달리 ITO막의 제조에 있어 큰 차이점이 있다. 따라서, 폴리머에 반응성 스퍼터링을 하기 위해서는 표면처리가 중요한 변수가 되며, roll to roll sputter로 ITO 필름을 얻기 위해서는 폭과 길이 방향으로 균일한 막을 얻는 것이 중요하다. 두께 75$\mu\textrm{m}$, 폭 190mm, 길이 400m로 권취된 광학용 Polyethylene terephthalate(PET:Tg:8$0^{\circ}C$)위에 In-10%Sn의 합금타겟과 Unipolar pulsed DC power supply를 사용하여 반응성 마그네트론 스퍼터링 방법으로 0.2m/min의 속도로 연속 스퍼터링 하였다. PET를 Ar/O2 혼합가스로 플라즈마 전처리를 한 후, AFM, XPS를 이용하여 효과를 분석을 하였고, 성막전에 가스방출을 막기 위해 TiO를 코팅하였다. Pilot 연속 생산공정에서 재현성을 위해 PEM(Plasma Emission Monitor)의 optical emission spectroscopy를 이용, 금속과 산화물의 천이구역에서 sprtter된 I/Sn 이온과 산소 이온의 반응에 의한 최적의 플라즈마의 강도값을 입력하여 플라즈마의 radiation을 검출하고, 스퍼터링 공정중 실질적인 in-situ 정보로 이용하였다. PEM을 통하여 In/Sn의 플라즈마 강도변화를 조사하였다. 초기 In/Sn의 플라즈마 강도(intensity)는 강도를 100하여, 산소를 주입한 결과, plasma intensity가 35 줄어들었고, 이때 우수한 ITO 박막을 얻을 수 있었다. Pulsed DC power를 사용하여 아크 현상을 방지하였다. PET 상에 coating 된 ITO 박막의 표면저항과 광투과도는 4-point prove와 spectrophotometer를 이용하여 분석하였고, AES로 박막의 두께에 따른 성분비를 확인하였다. ITO 박막의 광투과도는 산소의 유량과 sputter 된 In/Sn ion의 plasma emission peak에 따라 72%-92%까지 변화하였으며, 저항은 37$\Omega$/$\square$ 이상을 나타내었다. 박막의 Sn/In atomic ratio는 0.12, O/In의 비율은 In2O3의 화학양론적 비율인 1.5보다 작은 1.3을 나타내었다.
Ag나노와이어 도전성 잉크를 플렉서블한 투명 기판 위에 코팅 후 이러한 여분의 유기물을 $O_2$ 플라즈마를 이용하여 제거함으로써 Ag 나노와이어를 이용한 투명전극의 면저항과 광학적 특성을 최적화하였다. Ag 나노와이어 도전성 잉크를 코팅한 후 30초간 $O_2$ 플라즈마 처리를 하였을 때 면저항은 최대 27 % 정도 감소하였으며, 잔류 유기물의 제거를 통하여 그 광학적 특성도 향상됨을 알 수 있었다. 또한 $O_2$ 플라즈마 처리 시간이 30초 이상 증가할 경우 그 면저항이 오히려 감소함을 확인하였는데, 이는 과도한 $O_2$ 플라즈마로 인하여 Ag나노와이어의 degradation이 일어나는데 그 원인이 있음을 확인하였다.
폴리카보네이트 시트의 내마모성을 향상시키기 위하여 HMDSO 모노머와 산소를 사용하여 플라즈마 기상증착시킨 $SiO_xC_y$ 필름의 특성을 분석하였다. RF출력, 산소투입량, 수소투입량을 변화시키면서 각 증착조건에 따른 생성된 필름의 화학결합구조, 원소조성, 표면조도, 헤이즈 특성에 미치는 영향을 FTIR, XPS, AFM, Hazemeter를 이용하여 알아보았다. HMDSO와 산소를 사용한 박막의 증착은 100 nm/min이상의 높은 증착속도를 가졌고,증착실험에서 얻은 증착필름의 원소조성을 XPS를 이용하여 구한 결과, 종전의 다른 유기실리콘계 모노머를 사용했을때보다 박막에 존재하는 탄소잔류물을 효과적으로 감소시키는 것을 확인하였다. 또한, RF출력 200 Watt에서 산소가 100 sccm투입되었을 때 가장 우수한 헤이즈 특성을 보이는 막을 얻을 수 있었다. 본 연구로부터 HMDSO/$O_2$시스템이 탄소함량이 낮은 박막을 형성시키고 내마모도가 좋은 박막을 증착시키는데 효과적인 것을 알 수 있었다.
범용 고분자 표면에 전도성 부여와 범용 고분자와 전도성 고분자층의 접합력 향상을 목적으로 폴리우레탄 (PU)-graft-poly(acrylic acid)(PAAc)/폴리아닐린(PU-g-AAc/PANI) 복합체 필름을 제조하였다. ATR-FTIR과 XPS분석 결과, 각 처리 절차에 대응하는 특성피크를 관찰하였고, 이를 통하여 각 단계의 실험이 성공적으로 수행되었음을 확인할 수 있었다. 표면저항을 측정한 결과, $2{\times}10^3\;ohm/sq$으로 절연성인 폴리우레탄 필름에 전도도가 부여됨을 알 수 있었고, PU-g-AAc/PANI 필름에서 폴리아닐린에 대한 도판트 역할을 하는 아크릴산의 양이 증가할수록 표면저항은 감소함을 알 수 있었다.
Poly [(N, N'-oxydiphenylene) pyromellitimide], polyimide (PI) film은 기계적 강도가 매우 우수하고 열적, 화학적 안정성이 뛰어난 재료로서 전자제품의 소형화, 경령화, 고성능화를 위한 차세대 flexible electronic device에 적용하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 PI의 특성상, 매우 낮은 표면에너지로 인해 금속과의 접촉력이 좋지 않은 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는, 금속박막과 PI film 과의 접촉력을 증가시키기 위해 remote-type modified dielectric barrier discharge (DBD) module을 이용하여 대기압 플라즈마 표면처리를 하였다. 실험에 사용된 gas composition은 각각 $N_2$/ He/ $SF_6$, $N_2$/ He/ $O_2$, $N_2$/ He/ $SF_6$/ $O_2$, $N_2$/ He/ $SF_6$/ $O_2$ 이다. $N_2$/ He/ $SF_6$/ $O_2$ gas composition을 이용하여 PI 표면을 플라즈마 처리한 경우, C=O 결합이 PI film 위에 생성됨으로써, 접촉각이 매우 낮게 형성됨을 관찰할 수 있었다. 이와는 반대로 $N_2$/ He/ $SF_6$ gas composition 을 사용하였을 경우에는 C-Fx 화학적 결합이 생성되기 때문에 가장 높은 접촉각이 형성됨을 관찰할 수 있었다. 특히, $N_2$ (40 slm)/ He (1 slm)/ $SF_6$ (1.2 slm) gas composition에 $O_2$ gas를 0.2 slm부터 1.0 slm까지 변화시켜가며 PI film 표면을 처리한 결과, $O_2$ gas를 0.9 slm 첨가하였을 때, 가장 낮은 $9.3^{\circ}$의 접촉각을 얻을 수 있었다. 이는 0.9 slm의 $O_2$ gas를 첨가하였을 때, 가장 많은 양의 $O_2$ radical이 생성되기 때문에 많은 양의 C=O 결합이 생성되기 때문이다. 최적화된 $N_2$ (40 slm)/ He (1 slm)/ $SF_6$ (1.2 slm)/ $O_2$ (0.9 slm) gas composition 조건에서 Ag film과 PI film과의 접촉력을 관찰할 결과, 111 gf/mm를 얻을 수 있었다.
그래핀은 육각형 구조로 이어진 탄소원자가 단일층을 형성한 현존하는 가장 얇은 나노물질로서, 면상에서의 우수한 전기적 열적 전도도와 화학적 안정성 등으로 많은 주목을 받고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성들은 뛰어난 기계적 특성 및 높은 광 투과성과 맞물려 향후 플렉서블 투명전도막 등으로의 응용이 기대되고 있는 상태이다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리법, 산화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(CVD) 등 많은 방법들이 존재하는데, 이중 CVD방법이 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CVD방법을 이용하여 합성한 그래핀을 투명글래스 위에 전사하는 공정을 통하여 김서림방지(antifogging) 필름을 제작하였고, 그 면 발열특성에 대하여 조사하였다. 메탄가스를 원료가스로 합성한 그래핀 투명막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투광도와 500~600 ${\Omega}/sq$ 정도의 면저항을 나타내었다. 또한 금 나노입자 또는 플라즈마 도핑 등의 후처리 공정을 통하여 면 발열특성의 향상을 도모하였으나 합성상태의 그래핀을 이용하는 것이 가장 우수한 면발열특성을 나타낸 것으로 확인하였다. 본 연구결과는 겨울철 자동차 유리표면의 성에 제거 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.
눈부심 방지를 위한 확산판의 투과율과 연색지수 향상을 위한 양자점 필름의 농도가 고출력 직하형 백색 LED 조명의 광특성에 미치는 영향을 조사했다. 확산판의 투과율이 감소할 경우 조명의 휘도는 줄어들었고 색좌표, 상관색온도는 별다른 변화를 보이지 않았으며 연색지수는 약간 상승했다. 시야각에 따른 광특성의 편차는 거의 없었고 휘도 분포는 람버시안 분포에 가까웠다. 양자점 필름의 농도가 증가할 경우 스펙트럼 상 적색 성분이 늘어나면서 이 성분의 비중을 표현하는 색좌표 x가 증가했고 상관색온도는 약 6000 K에서 4000 K 부근으로 현저히 감소했다. 아울러 조명의 구조를 최적화하면 연색지수가 95까지 증가함을 확인했다. 이런 결과는 적절한 투과율의 확산판과 양자점 필름의 조합을 통해 눈부심이 없고 시야각에 따른 색편차가 거의 없으며 특히 색좌표의 가변이 가능한 고연색성의 조명 구현이 가능함을 보여준다.
수분 차단성이 우수한 투명 포장재용 배리어성 필름을 개발하기 위하여, 상온 진공하에서 플라즈마 활성화 표면처리 공정의 전처리 공정을 거친 후에, 나노클레이 분산 적층 코팅층을 형성한다. 접착력 향상을 위한 코팅 공정의 적절한 가교공정과 최적분산공정을 통한 커플링 첨가제를 최적화하는 데 중점을 두었다. 기능성 코팅 박막에 대하여 분석한 결과는 수분 투과도 10 g/m2/24 hrs(ASTM F-1249) 이하, 산소 투과도 30 cc/m2/24 hrs(ASTM D3985) 이하임을 보여주었다. 이는 종래의 무처리 필름의 10배 이상 수분 차단성이 우수한 투명 포장용 표면기능성 코팅박막에 해당됨을 보였다. 아울러, 투명가스 차단 필름의 두께는 0.1 mm 이내이며, 투명가스차단 복합층은 2개의 층으로 구성되었다. PET 박막 계면 특성연구에서, FT-IR의 실험분석에 의하면 R DS 1.125 %에서 반응 활성도가 최적화임을 나타내고 있다.
Hot filament 플라즈마 화학기상 증착법 (HFPECVD)를 사용하여 전처리 조건에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성을 관찰하였다. 암모니아 ($NH_3$)를 희석가스로 사용하였고, 아세틸렌 ($C_2H_2$)를 탄소 원료가스로 각각 사용하였다. 암모니아 가스 플라즈마를 사용하여 전처리 된 니켈 촉매 층의 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지를 관찰하여 본 결과, 나노 사이즈의 촉매 그레인(grain)을 발견할 수 있었다. 그리고 탄소 나노튜브의 직경과 성장 밀도 또한 전처리 된 촉매 층에 따라 다른 양상을 보였다. TEM (Transmission Electron Microscopy)를 사용하여 탄소나노튜브를 관찰한 결과 공동구조(hollow)를 한 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)를 관찰할 수 있었다. 성장된 나노튜브는 끝에 금속팁을 가지고 있으며, 나노튜브의 팁은 촉매로 사용한 것과 같은 물질로 구성되어 있었다. Raman spectroscopy를 사용하여 측정된 B-밴드와 G-밴드의 피크들은 각각 $1360cm^{-1}$와 $1598cm^{-1}$ 부근에서 나타났으며, 전처리 조건을 달리하여 성장시킨 탄소나노튜브 필름에서 이들 두 피크의 위치는 이동하지 않았고, 두 피크의 강도 비율 ($I_G/I_D$)은 전처리 조건에 따라 변하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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