• Title/Summary/Keyword: 플라즈마 산화시간

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Effects of Oxygen Plasma-treated Graphene Oxide on Mechanical Properties of PMMA/Aluminum Hydroxide Composites (산소 플라즈마 처리된 그래핀 산화물이 PMMA/수산화알루미늄 컴포지트의 기계적 물성에 미치는 영향)

  • Kim, Hyo-Chul;Jeon, Son-Yeo;Kim, Hyung-Il;Choi, Ho-Suk;Hong, Min-Hyuk;Choi, Ki-Seop
    • Polymer(Korea)
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    • v.35 no.6
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    • pp.565-573
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    • 2011
  • The nanocomposites containing graphene oxide (GO) were prepared in order to improve the mechanical properties of poly(methyl methacrylate)/aluminum hydroxide (PMMA/AH) composites. GO was prepared from graphite by oxidation of Hummers method followed by exfoliation with thermal treatment. The surface of GO was modified by oxygen plasma in various exposure times from 0 to 70 min to improve interfacial compatibility. Compared with PMMA/AH composites, the nanocomposites containing GO modified with oxygen plasma for the exposure time up to 50 min showed significant increases in flexural strength, flexural modulus, Rockwell hardness, Barcol hardness, and Izod impact strength. The morphology of fracture surface showed an improved interfacial adhesion between PMMA/AH composites and GO, which was properly treated with oxygen plasma. The mechanical properties of nanocomposites were deteriorated by increasing the content of GO above 0.07 phr due to the nonuniform dispersion of GO.

플라즈마를 이용한 알루미늄 합금의 질화 공정

  • Park, Hyeon-Jun;Choe, Yun;Lee, Jae-Seung;Lee, Won-Beom;Mun, Gyeong-Il
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2010.02a
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    • pp.236-236
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    • 2010
  • 알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.

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Phosphate 수용액에서 Al6061 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성에 미치는 NaOH의 영향

  • Song, Ui-Seok;Park, Gi-Yong;Choe, Jin-Seop
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.70.2-70.2
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    • 2018
  • 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.

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Phosphate 수용액에서 Al6061 합금의 플라즈마 전해산화 피막 형성에 미치는 NaOH의 영향

  • Song, Ui-Seok;Park, Gi-Yong;Choe, Jin-Seop
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.29.2-29.2
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    • 2018
  • 플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.

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Effects of Annealing of Al2O3 Layer on Passivation Properties by Plasma Assisted Atomic Layer Deposition

  • Song, Se-Yeong;Jang, Hyo-Sik;Song, Hui-Eun
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.02a
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    • pp.689-689
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    • 2013
  • Atomic layer deposition (ALD)에 의한 알루미늄 산화 막(Al2O3)은 고효율 결정질 실리콘 태양전지를 위한 우수한 표면 패시베이션 특성을 제공한다. 알루미늄 산화막는 고정적인 음전하를 가지고 있기 때문에 p-형 실리콘 태양 전지 후면은 전계에 의한 우수한 패시베이션 효과를 형성한다. 그러나, ALD 방식으로 증착된 알루미늄 산화막은 매우 긴 공정 시간을 필요로 하기 때문에 기존의 실리콘 태양 전지 공정에 적용하기가 어렵다. 본 논문에서는 알루미늄 산화막 형성에서 공정 시간을 줄이기 위해 Plasma assisted atomic layer deposition (PA-ALD) 방식을 적용했다. PA-ALD 기술은 trimethylaluminum (TMA)과 O2를 사용하여 기판 표면에 알루미늄 산화막을 증착하는 것으로 ALD 방식과 유사하지만, O2 플라즈마를 사용함으로써 증착 속도를 향상시킬 수 있다. 이는 좋은 패시베이션 특성을 가지는 알루미늄 산화막을 실리콘 태양전지양산 공정에 적용할 수 있는 가능성을 제시한다. PA-ALD 방식에 의한 알루미늄 산화막의 패시베이션 특성을 최적화하기 위해서 증착 후 열처리 조건에 대한 연구도 수행하였다. 막증착률이 1.1${\AA}$/cycle인 Al2O3층의 두께 변화에 따른 특성을 최적화하기 위해 공정 온도를 $250^{\circ}C$ 고정하고, 열처리 온도와 시간을 가변하였으며 유효 반송자수명을 측정하여 알루미늄 산화막의 패시베이션 특성을 확인했다.

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산화아연 sol-gel 패터닝 공정을 통한 질화물계 발광다이오드의 광추출효율 향상 연구

  • Lee, Seong-Hwan;Byeon, Gyeong-Jae;Park, Hyeong-Won;Lee, Heon
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2010.05a
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    • pp.31.2-31.2
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    • 2010
  • 질화물계 발광다이오드는 소비전력이 낮고 발광효율이 높은 조명용 반도체소자로서 다양한 분야에 적용되고 있으나 질화갈륨 반도체 층 및 외부 공기와의 계면에서 발생하는 전반사로 인하여 광추출특성이 매우 낮은 문제점이 있다. 이를 해결하기 위하여 다양한 연구가 진행되고 있으며 투명전극 또는 p형 질화갈륨 층에 주기적인 나노 패턴을 형성하고 이에 따른 난반사 효과를 통해 전반사를 억제시키는 연구가 주로 진행되고 있다. 현재까지의 연구에서 발광다이오드의 광추출향상을 위한 나노 패턴은 플라즈마 식각공정을 통하여 형성되었지만 플라즈마 데미지에 의해 소자의 전기적 특성이 저하되는 문제점이 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 식각 공정이 요구되지 않는 sol-gel 임프린팅 공정을 이용하여 발광다이오드의 ITO 투명전극 위에 산화아연 나노 패턴을 직접 형성하였다. Sol 솔루션은 에탄올에 zinc acetate dihydrate와 diethanolamine을 희석하여 제작하였고 이를 스핀코팅 방법을 통해 발광다이오드의 ITO 투명전극 층 위에 도포하였다. 이 후, 고 투습성의 PDMS (Polydimethylsiloxane) 몰드를 이용하여 $190^{\circ}C$에서 임프린팅을 진행하였고 이 과정에서 대부분의 솔벤트(에탄올)는 PDMS 몰드로 흡수되어 임프린팅 후에는 나노 패턴이 형성된 산화아연 gel 박막을 얻을 수 있었다. 최종적으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리 하여 발광다이오드의 ITO 투명전극 위에 산화아연 나노 패턴을 형성하였다. 나노임프린팅 기반의 직접 패터닝 공정을 통하여 형성된 산화아연 패턴 층을 XRD 측정을 통해 결정성을 분석하였고 형성된 패턴의 형상을 SEM을 통해 확인하였다. 또한, 산화아연 패턴 유무에 따른 발광다이오드 소자의 광추출효율 비교를 위해 electroluminescence를 측정하였으며, 소자의 전기적 특성은 I-V 측정을 통해 분석하였다.

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Tunnel Magnetoresistance with Top Layer Plasma Oxidation Time in Doubly Oxidized Barrier Process (이중 절연층 공정에서 상부절연층의 산화시간에 따른 터널자기저항 특성연구)

  • Lee, Ki-Yung;Song, Oh-Sung
    • Journal of the Korean Magnetics Society
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    • v.12 no.3
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    • pp.99-102
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    • 2002
  • We fabricated TMR devices which have doubly oxidized tunnel barrier using plasma oxidation method to form homogeneously oxidized AlO tunnel barrier. We sputtered 10 $\AA$-bottom Al layer and oxidized it with oxidation time of 10 sec. Subsequent sputtering of 13 $\AA$-Al was performed and the metallic layer was oxidized for 50, 80, and 120 sec., respectively. The electrical resistance changed from 500 Ω to 2000 Ω with increase of oxidation time, while variation of MR ratio was little spreading 27∼31 % which is larger than that of TMR device of ordinary single tunnel barrier. We calculated effective barrier height and width by measuring I-V curves, from which we found the barrier height was 1.3∼1.8 eV sufficient for tunnel barrier, and the barrier width (<15.0 $\AA$) was smaller than physical thickness. Our results may be caused by insufficient oxidation of Al precursor into A1$_2$O$_3$. However, doubly oxidized tunnel barriers were superior to conventional single tunnel barrier in uniformity and density. Our results imply that we were able to improve MR ratio and tune resistance by employing doubly oxidized tunnel barrier process.

Investigation of plasma effect for defect-free nitrogen doping of graphene

  • Lee, Byeong-Ju;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2016.02a
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    • pp.211.2-211.2
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    • 2016
  • 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었으나, 실제적인 응용을 위해서는 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 요구된다. 특히 그래핀을 전자소자로 응용하기 위해서는 전기적 특성을 제어하는 것이 요구된다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑은 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법으로, 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시키는 방법이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 도핑이 가능하고, 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마내의 극성을 띄는 다양한 활성종들의 충돌효과로 인하여 구조적인 손상이 발생하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아($NH_3$) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑 효과는 라만 스펙트럼의 D, D', 2D밴드의 강도와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간에 따라 결함형성과 질소도핑 영역이 구분 가능함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 결함형성을 최소화한 효율적인 도핑조건이 접지전위, 0.45 W의 인가전력, 처리시간 10초이며, 최적조건에서 계산된 도핑레벨은 $1.8{\times}10^{12}cm^{-2}$임을 확인하였다.

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Raman characterization of plasma-treated graphene

  • Lee, Byeong-Ju;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.238.1-238.1
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    • 2015
  • 2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.

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