• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
• /
• v.14 no.1
• /
• pp.499-505
• /
• 2013

Cr(VI)-4-(dimethylamino)pyridine[4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate] was synthesized by the reaction of 4-(dimethylamino)pyridine with chromium trioxide in 6M-HCl, and characterized by IR, ICP. The oxidation of benzyl alcohol using 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate in various solvents showed that the reactivity increased with the increase of the dielectric constant(${\varepsilon}$), in the order: cyclohexene$H_2SO_4$ solution), 4-(dimethylamino)pyridinium chlorochromate oxidized benzyl alcohol and its derivatives(p-$OCH_3$, m-$CH_3$, H, m-$OCH_3$, m-Cl, m-$NO_2$) smoothly in DMF. Electron-donating substituents accelerated the reaction, whereas electron acceptor groups retarded the reaction. The Hammett reaction constant(${\rho}$) was -0.68(303K). The observed experimental data was used to rationalize the hydride ion transfer in the rate-determining step.

• Journal of Surface Science and Engineering
• /
• v.34 no.2
• /
• pp.105-114
• /
• 2001

$Al_2$$O_3$ coatings were deposited on M2 high speed steels by the plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process, using a gas mixture of AlC1$_3$, $H_2$, $CO_2$ and Ar $Al_2$$O_3$ coatings had interference color and showed amorphous phase. $A1_2$X$A1_3$/($Ti_{0.5}$ /$Al_{0.5}$ )N double layer coatings were produced in the sequence of substrate $NH_3$ plasma pretreatment, ($Ti_{0.5}$$Al_{0.5}$)N depoition process, $Al_2$$O_3$ deposition process. $Al_2$ $O_3$/( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N double layer coatings showed NaCl structure in ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N layer and amorphous phase in A1$_2$ $O_3$ layer. It was shown that $Al_2$ $O_3$ columns continuously grew onto ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N columns. ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N single coating and $Al_2$ $O_3$/( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N double layer coating were oxidized at $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$, 90$0^{\circ}C$ for 1hr, 3hr in atmosphere. At 80$0^{\circ}C$, single layer coatings were oxidized, which were examined substrate oxide particle. But $Al_2$ $O_3$/ ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N double layer coatings maintained the asdeposited state. Therefore, $Al_2$ $O_3$/ ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N double layer coatings have moreexcellent oxidation resistance than ( $Ti_{0.5}$A $l_{0.5}$)N single layer coatings.X> 0.5/)N single layer coatings.s.

• KSBB Journal
• /
• v.21 no.3
• /
• pp.212-219
• /
• 2006

The purpose of this study was to develop a assay system of host cell-derived residual proteins in final pharmaceutical products. Accurate and simple assay system for host cell-derived proteins(HCPs) is very important test item in pharmaceutical qualification control. In this study, methods for quantification of residual HCPs in recombinant anti-GPIIbIIIa antibody were developed using a process-specific immunoligand assay which was based on the Enzyme linked Immunosorbent assay(ELISA) system. The assay had a detection limit of 10.8 ng/ml of HCPs with a product concentration of 1 mg/ml. The practical implication of these results is that the developed ELISA system can be used for HCPs qualification control and this system will be applicable to develop another ELISA system of different antibody drug.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.30 no.7
• /
• pp.359-368
• /
• 2020

This study is aimed at improving the plasma resistance of Al₂O₃ ceramics on which plasma resistant YAS(Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂) frit is melt-coated using a simple heat-treatment process. For this purpose, the results of phase analysis and microstructural observations of the prepared YAS frits and the coating layers on the Al₂O₃ ceramics according to the batch compositions are compared and discussed with regard to the results of plasma resistance test. The prepared YAS frits consist of crystalline or amorphous or co-existing crystalline and amorphous phases according to the batch compositions, depending on the role and content of each raw material. The prepared YAS frit is melt-coated on the densely sintered Al₂O₃ ceramics, resulting in a dense coating layer with a thickness of at least ~ 80 ㎛. The YAS coating layer consists of crystalline YAG(Y₃Al₅O₁₂), Y₂Si₂O₇, and Al₂O₃ phases, and YAS glass phase. Plasma resistance of YAS coated Al₂O₃ ceramics is strongly dependent on the content of the YAG(Y₃Al₅O₁₂) and Y₂Si₂O₇ crystalline phases in the coating layer, especially on the content of the YAG phase. Comparing the weight loss of YAS coating ceramics with values obtained for commercial Y₂O₃, Al₂O₃, and quartz ceramics, the plasma resistance of the YAS coating ceramics is 6 times higher than that of quartz, 2 times higher than that of Al₂O₃, and 50 % of the resistance of Y₂O₃.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2000.02a
• /
• pp.96-96
• /
• 2000

화학증착법으로 증착된 다이아몬드 박막은 우수한 전기적 특성과 뛰어난 화학적, 열적 안정성 때문에 전계방출소재로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 다이아몬드 박막의 전계방출은 저전계에서 일어나는 것으로 알려져 있으며, 저전계방출의 원인을 규명하려는 많은 연구가 진행되어 왔다. 한편, 다이아몬드 박막의 전계방출전류는 금속기판의 사용에 의한 기판/다이아몬드 접촉의 개선, 다이아몬드 박막내의 흑연성분의 조절에 의한 구조변화, 보론이나 인 (P), 질소의 도핑, 수소 플라즈마나 cesium 등의 금속을 이용한 표면처리 등의 여러 방법에 의하여 향상된다는 것이 입증되었다. 그 외에 메탄과 대기 분위기 처리, 암모니아 분위기에서의 레이저 조사도 전계방출특성을 향상시키는 것으로 보고되었다. 그러나, 다이아몬드 박막의 성장후 구조적 특성이 다른 박막의 후성장이나 열분해된 운자수소 처리가 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향에 관한 연구는 지금까지 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장이 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향을 고찰하고 이로부터 그 원인을 규명하고자 하였다. 다이아몬드 박막은 hot-filament 화학증착법을 이용하여 증착하였다. 후성장한 다잉아몬드 박막내의 흑연성분과 박막의 두께를 체계적으로 조절하여 후성장 박막의 구조적 특성과 그 두께의 영향을 확인할 수 있었다. 후성장층내의 흑연성분과 두께가 증가할수록 전계방출특성은 향상되다가 저하되었다. 한편, 다이아몬드 박막을 성장시킨 후 수소분위기 처리를 함에 따라 전계방출특성은 향상되었지만 수소처리시간이 5분 이상으로 증가함에 따라 그 특성은 저하되었다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장시 나타나는 전계방출특성의 변화 원인을 규명하고자 한다.기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.0 mm인 백금 망을 마스크로 사용하여 실제 3차원 미세구조를 제작하여 보았다. 그림 1에서 제작된 구조물의 SEM 사진을 보여주었으며, 식각된 면의 조도가 매우 뛰어나며 모서리의 직각성도 우수함을 확인할 수 있다. 이와 같이 도출된 시험 조건을 기초로 하여 리소그래피 후에 전기 도금을 이용한 금속 몰드 제작 및 이온빔 리소그래피 장점을 최대한 살릴수 있는 미세구조 제작에 대한 연구를 계속 추진할 계획이다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터

• Journal of the Korean Vacuum Society
• /
• v.20 no.6
• /
• pp.422-429
• /
• 2011

Dependence of radical and ion density on electron density and temperature is numerically investigated for $Cl_2$/Ar, $CF_4$, $CF_4/O_2$, $CF_4/H_2$, $C_2F_6$, $C_4F_8$ and $SF_6$ discharges which are widely used for etching process. We derived a governing equation set for radical and ion densities as functions of the electron density and temperature, which are easier to measure relatively, from continuity equations by assuming steady state condition. Used rate coefficients of reactions in numerical calculations are directly produced from collisional cross sections or collected from various papers. If the rate coefficients have different values for a same reaction, calculation results were compared with experimental results. Then, we selected rate coefficients which show better agreement with the experimental results.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2010.02a
• /
• pp.123-123
• /
• 2010

3족 질화물계 물질은 발광다이오드와 같은 광전자소자적용에 있어서 매우 우수한물 질이다.일반적으로, GaN 에피 성장에 있어서 저온 중간층을 삽입한 2 단계 성장 방법은 낮은 결함밀도와 균일한 표면을 얻기 위해 도입된 기술이다. 특히 AlN 중간층은 GaN 중간층과 비교하였을 때 결정성뿐만 아니라 높은 온도에서의 열적안정성, GaN 기반의 자외선 검출기서의빛 흡수 감소 등의 장점을 가지고 있다. 또한 패턴 사파이어 기판위 GaN 에피 성장은 측면성장 효과를 통해 결함 밀도 감소와 광 추출 효율을 향상시키는 것으로 알려져 있다.또한 열응력으로 인한 기판의 휨 현상은 박막성장중 기판의 온도 분포를 불균일하게 만드는 원인이 되며 이는 결국 박막 조성 및 결정성의 열화를 유도하게 되고 최종적으로 소자특성을 떨어 뜨리는 원인이 되는데 AlN 중간층의 도입으로 이것을 완화시킬 수 있는 효과가 있다. 하지만, AlN 중간층이 패턴된 기판 위에 성장시킨 GaN 에피층에 미치는 영향은 명확하지 않다. 본 연구팀은 일반적인 c-plane 사파이어 기판과 플라즈마 건식 에칭을 통한 렌즈 모양의 패턴된 사파이어 기판을 이용해서 AlN 중간층과 GaN 에피층을 유기금속 화학기상증착법으로 성장하였다. 특히, 렌즈 모양의 패턴된 사파이어 기판은 패턴 모양과 패턴 밀도가 성장에 미치는 영향을 연구하기 위해 두가지 패턴의 사파이어 기판을 이용하였다. AlN 중간층 두께를 조절함으로써 최적화된 GaN 에피층을 90분까지 4단계로 시간 변화를 주어 성장 양상을 관찰한 결과, GaN 에피박막의 성장은 패턴 기판의 trench 부분에서 시작하여 기판의 패턴부분을 덮는 측면 성장을 보이고있다. 또한 TEM과 CL을 통해 GaN 에피박막의 관통 전위를 분석해 본 결과 측면 성장과정에서 성장 방향을 따라 옆으로 휘게 됨으로 표면까지 도달하는 결정결함의 수가 획기적으로 줄어드는 것을 확인함으로써 고품질의 GaN 에피층을 성장시킬 수 있었다. 그리고 패턴밀도가 높고 모양이 볼록할수록 측면 성장 효과로 인한 결정성 향상과 난반사 증가를 통한 임계각 증가로 광추출 효율이 향상 되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 최적화된 AlN 중간층을 이용하여 패턴 기판위에서 고품질의 GaN 에피층을 성장시킬 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.08a
• /
• pp.173-173
• /
• 2013

최근에 고효율의 형광체를 개발하고자 무기물 모체에 주입된 희토류 이온의 발광에 대한 연구가 급부상하고 있다. 형광체는 고휘도, 넓은 시청 각도와 저 비용으로 인하여 대형 평판 디스플레이 분야로 그 응용성을 확장하는 플라즈마 디스플레이 패널 제작에 있어서 매우 중요한 물질이다. 현재 적색 형광체로 널리 사용되고 있는 발광 물질은 YBO3:Eu3+ 혹은 (Y,Gd)BO3:Eu3+ 형광체이지만, Eu3+ 이온이 중심대칭의 자리에 위치하기 때문에, Eu3+ 이온의 5D07F1 전이에 의한 주황색의 발광 세기가 5D07F2 전이에 의한 적색의 세기보다 강하여 고품질의 색상을 구현하는데 상당한 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 새로운 모체 격자를 갖는 적색, 녹색, 청색 형광체 개발에 많은 노력이 집중되고 있다. 본 연구에서는 형광체 합성시 중요한 변수의 하나인 소결 온도가 새로운 다양한 색을 방출하는 형광체 분말 CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce)의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. CaSiO4:RE3+ (RE=Eu, Sm, Tb, Dy, Ce) 형광체 분말 시료는 초기 물질 CaO (99.99%), SiO2 (99.99%), Eu2O3 (99.99%), Sm2O3 (99.9%), Tb4O7 (99.9%), Dy2O3 (99.9%), CeO2 (99.9%)을 화학적량으로 준비하였다. 볼밀, 건조 작업을 한 후에, 시료를 막자사발에 넣고 분쇄하여 3시간의 하소 공정과 5시간의 소결 공정을 수행하였다. 이때 소결 온도를 변수로 선택하여 각각 $800^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $1,000^{\circ}C$, $1,100^{\circ}C$에서 소결 작업을 수행하여 합성 분말의 구조, 표면, 광학적 특성을 측정하여 소결 온도가 미치는 영향을 조사하였다. Eu3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에, 발광 스펙트럼은 597, 618, 655, 707 nm에서 관측되었으며, 소결 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1,100^{\circ}C$로 증가함에 따라 모든 발광 스펙트럼의 세기는 순차적으로 증가함을 나타내었다. Tb3+가 도핑된 CaSiO4 형광체 분말의 경우에 관측된 발광 스펙트럼은 주 피크인 549 nm를 중심으로 하여 세기가 상대적으로 작은 493, 592, 626 nm의 피크들이 관측되었으며, 소결 온도가 증가함에 따라 전반적으로 발광 세기들이 증가하는 경향을 나타내었다. Sm3+가 도핑된 CaSiO4 형광체의 경우에, 발광 스펙트럼은 전형적인 Sm3+이온에 의한 전이 신호들이 605, 570, 653 nm에서 나타났다. 발광 스펙트럼의 세기는 소결 온도에 비례하여 증가하였다. Ce3+가 도핑된 경우에 발광 스펙트럼은 소결 온도에 관계없이 401 nm에서 관측되었으며, 소결 온도에 따라 발광 세기의 변화가 나타났다. 이 실험 결과로 부터, 합성시 적절한 소결 온도의 선택이 고발광 효율의 형광체를 제작하는데 있어서 매우 중요한 요소가 됨을 확인할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.08a
• /
• pp.167-167
• /
• 2013

최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
• /
• 2013.08a
• /
• pp.171-171
• /
• 2013

최근에 희토류 이온이 도핑된 형광체를 램프, 플라즈마, 디스플레이 패널, 음극선관, 광전 소자에 응용하기 위한 연구에 많은 노력이 경주되고 있다. 특히 희토류 이온은 4f-껍질에 존재하는 전자의 독특한 성질 때문에 좁은 밴드폭과 강한 발광 특성을 나타내므로 발광 다이오드, 자석, 촉매, 디스플레이 패널용 형광체로 개발되고 있다, 본 연구에서는 고효율의 녹색과 적색 형광체를 개발하기 위하여 모체 결정은 SrSnO3, 활성제 이온은 Eu (유로퓸) 와 Tb (테르븀)을 선택하여 도핑하였다. 합성된 형광체 분말의 회절상을 XRD로 측정한 결과에 의하면, Eu3+와 Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 세라믹 분말은 JCPDS #74-1298에 제시된 회절상과 일치하였으며, 주 피크는 $31.3^{\circ}$, $44.9^{\circ}$, $55.8^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (110), (200), (211)면에서 발생한 회절 신호이며, 이밖에도 $22.04^{\circ}$, $65.4^{\circ}$, $74.3^{\circ}$에서 약한 회절 피크를 갖는 (100), (220), (013)면의 신호들이 관측되었다. Eu3+ 이온의 함량비가 0.05 mol 인 경우에 (110)과 (211) 피크의 세기가 최대값을 나타내었고, Eu3+의 함량비가 증가함에 따라 두 피크의 세기는 점점 감소하였다. XRD의 데이터를 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결정 입자의 크기는 Eu3+ 이온이 도핑된 경우에는 0 mol에서 최소의 크기를 나타내었고, Tb3+ 이온이 도핑된 경우에 입자의 크기는 0.05 mol에서 최소이었고 0 mol에서 최대값을 보였다. SEM으로 촬영한 표면 형상의 변화를 관측한 결과, Eu3+의 함량비가 0.15 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 400~450nm이며, Tb3+의 함량비가 0.05 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 270~290nm 이었으며, 입자의 형상은 균일하게 분포하는 구형 형태을 보였다. Eu3+와 Tb3+ 이온의 함량비가 점점 증가함에 따라 미립자들이 서로 뭉쳐져서 각각 약 720 nm와 580 nm의 크기를 갖는 큰 입자를 형성하였고, 불규칙적인 분포를 나타내었다. 여기 파장 293 nm에서 Tb3+가 도핑된 SrSnO3:Tb3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼을 측정한 결과에 의하면, Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 시료는 주 피크인 550 nm (녹색)와 상대적으로 세기가 약한 500, 590, 630 nm에서 발광 스펙트럼을 나타내었다. 주 피크의 발광 세기는 0.01 mol~0.15 mol에서는 증가 하였고, 더욱 함량비를 증가함에 따라 급격하게 감소하였다. 이 현상은 활성제 이온의 mol 비가 증가함에 따라 이온 사이의 거리가 가까워져서 서로 뭉치는 현상이 주도적으로 작용하여 발광의 세기가 현저히 감소하는 것으로 판단된다. 0.10 mol 일 때 세기가 가장 강한 녹색 형광 신호를 얻었다. 여기 파장 400nm에서 Eu3+가 도핑된 SrSnO3:Eu3+ 형광체 분말의 형광 스펙트럼은 Eu3+의 함량비에 관계없이 590, 619, 696 nm에서 관측되었다. Eu3+의 몰 비가 0.01~0.05 mol 영역에서 619 nm가 주 피크이나, 몰 비가 더욱 증가함에 다라 주 피크의 파장은 590 nm로 이동하였다. 한편, 696 nm의 발광세기는 몰 비가 증가함에 따라 더욱 증가하였다.