ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
디스플레이, 센서 등 전자소자는 소형화 단계를 지나 인체 부착형 소자로의 발전을 요구하고 있다. 인체 부착을 위해서는 민감한 피부에 장시간 부착시 무해성과 탈부착의 자유로움이 요구되기에 기존의 화학물질을 활용한 접착 방식에서 개코도마뱀 또는 딱정벌레 발바닥에서 영감을 얻은 자연모사형 건식 접착 방식에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 폴리머를 이용하여 자연모사형 마이크로/나노구조 형성은 기계적으로 가공된 금형 몰딩과 후처리를 통한 매우 복잡한 공정이 요구된다. 본 연구에서는 이러한 복잡한 공정을 단순화하기 위해서 폴리머 소재에 플라즈마를 활용한 나노구조를 형성하는 방법을 소개하고자 하며, 건식 접착용 폴리머 소재(PMMA, PDMS)에 따른 표면구조 변화와 표면에너지 변화에 대한 연구를 수행하였다. 플라즈마 표면처리를 위해서 본 연구실에서 자체 개발한 선형이온소스를 활용하였으며 입사에너지, 노출시간, 사용가스에 따른 표면형상 변화를 주사전자현미경을 활용하여 관찰하였다. 또한 처리조건에 따른 표면에너지 변화를 확인하기 위해 물접촉각 변화를 측정하였다. PMMA는 입사에너지, 노출시간이 증가함에 따라 쉽게 나노기둥구조가 형성되었으나, 과도한 입사에너지 또는 노출시간에서는 표면구조가 에칭되면서 무너지는 것이 관찰되었다. 또한 PDMS는 동일한 조건에서 주름구조 형태를 보였으며 노출시간이 증가할수록 주름구조의 간격이 늘어남을 확인하였다. 본 연구 결과를 통해 나노 구조를 쉽게 제어할 수 있는 PMMA가 피부 부착형 접착 패치에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
최근 스마트 윈도우, 자가세정(Self-Cleaning), 김서림방지(Anti-Fogging), 디스플레이 표시장치, 대전방지 코팅 등 다각적으로 활용이 가능한 PTFE (Ploytetrafluoroethylene)를 Sol-gel, Sputtering, Spin-Coating, CVD (Chemical vapor deposition)방법을 이용하여 낮은 표면에너지와 나노사이즈의 표면 거칠기를 가지는 $150^{\circ}$ 이상의 초-발수성 표면에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과, 균일한 박막 및 대 면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 Plasma etching으로 표면적의 거칠기와 낮은 표면에너지를 만든 뒤, 발수특성을 가진 PTFE를 증착하여 접촉각 변화와 구조적 및 광학적 특성을 측정하였다. AFM (Atomic Force Microscope)측정결과 100 w에서 가장 높은 1.7 nm의 RMS(Root mean square)값이 측정되었고, 접촉각 측정결과 Plasma etched glass는 25 w에서 125 w로 증가함에 따라 친수성을 나타내었으며, 100 w에서 가장 낮은 $15^{\circ}$의 접촉각을 나타내었다. PTFE박막을 증착하였을 때는 100 w에서 $150^{\circ}$의 초발수 특성을 나타내었고, 투과율 측정 결과 85%이상의 높은 투과율을 나타내었다. Plasma etching을 이용한 PTFE 발수 특성은 비가 오면 자동으로 이물질이 씻겨 내리는 자동차 유리등의 개발이 가능하고, 높은 투과율이 요구되는 액정표시장치(LCD)같은 차세대 대형 디스플레이의 표면 코팅에 사용이 가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
반도체 회로를 제조하기 위해서 에칭, 세척, 증착 등의 공정들이 반복적으로 진행된다. 따라서 이러한 공정이 진행되면 진공장비 내부는 부식성이 높은 가혹한 플라즈마 환경에 노출되게 된다. 따라서 반도체 공정 장비의 내부를 플라즈마 노출에 강한 재료를 사용하여 코팅층의 에칭과 오염 입자의 생성을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 고상합성법에 의해 Y2O3와 YF3 분말을 원료물질로 옥시불화이트륨(YOF)를 성공적으로 합성하였다. Y2O3와 YF3 분말의 혼합비율은 1.0:1.0에서 1.0:1.6까지 조절하였으며, 혼합비율이 합성된 YOF 분말의 결정구조와 미세구조에 미치는 영향을 XRD와 FE-SEM으로 조사하였다. 합성된 YOF 분말을 이용하여 알루미늄 기판에 플라즈마 스프레이법으로 성공적으로 코팅하였다.
d-PMMA(deuterated poly(methyl methacrylate)) 박막 표면의 친수성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마에 노출시켰다. 이 때 모든 조건은 동일하며, 플라즈마에 대한 노출 시간만을 0초에서 180초까지 변화를 주어 노출 시간에 대한 영향을 접촉각과 X-ray 반사율 장치, 중성자 반사율 장치, XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용해 조사하였다. 노출 시간이 증가할수록 물 접촉각은 작아지며, 산소의 조성은 커짐을 확인함으로써 산소의 조성이 친수성 향상에 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한, X-ray 반사율 장치를 이용해 얻은 에칭률을 통해서 d-PMMA 박막에 대한 산소 플라즈마의 노출 시간에 따른 물리적 특성을 연구하였으며, X-ray 반사율과 중성자 반사율, 그리고 XPS 측정 결과로부터 산소와 탄소의 조성뿐만 아니라 수소의 조성까지도 얻음으로써 플라즈마 처리된 박막의 화학적 성질을 보다 자세히 연구할 수 있었다.
본 연구에서 RF 플라즈마를 이용한 촉매 화학기상증착법에 의하여 탄소나노튜브를 성장시켰다. 탄소나노튜브는 Ni이 증착된 강화 유리 기판위에 $600^{\circ}C$ 이하의 공정 온도에서 성장되었으며, 성장시 성장 온도와 에칭 시간 그리고 Ni 층의 두메에 따라 탄소나노튜브 성장 특성이 다양하게 나타났다. Ni이 증착된 강화 유리기판위에 탄소나노튜브를 성장시키기 위하여 에칭 가스로는 $H_2$와 $NH_3$가스를 사용하였고, 탄소 원료로 $C_2H_2$가스를 사용하였다. 수직 배향된 탄소나노튜브의 직경과 길이는 약 150 nm와 3 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 성장되었다. 촉매 화학기상증착법을 이용하여 성장된 탄소나노튜브는 FED의 에미터로 사용이 기대된다.
OLED 소자는 직접발광, 광시야각, 그리고 빠른 응답속도 때문에 동영상에 적합하여 최근 각광받고 있는 디스플레이장치 중의 하나이다. OLED 소자의 양극재료로는 높은 광투과율과 $\sim10^{-4}{\Omega}\;cm$ 수준의 낮은 전기 비저항을 갖는 ITO (Sn-doped $In_2O_3$)가 널리 사용되고 있다. 하지만 원료 물질인 인듐의 수급량 부족으로 인한 문제점과 독성, 저온증착의 어려움, 스퍼터링시 음이온 충격에 의한 막 손상으로 저항의 증가의 문제점이 있고, 또한 액정디스플레이의 투명전극으로 사용될 경우 $400\;^{\circ}C$정도의 높은 온도와 수소 플라즈마 분위기에서 장시간 노출 시 열화로 인한 광학적 특성변화가 문제가 된다. 반면에 Al이 도핑 된 ZnO (AZO)박막은 넓은 밴드갭 (3.37eV)와 400nm에서 700nm 사이의 가시광 영역에서 80% 이상의 우수한 투과성을 지니고 있다. 특히 Al이 도핑된 ZnO는 박막의 전기적 특성이 크게 향상되어 디스플레이나 태양전지로의 응용이 가능하다. 또한 비교적 낮은 비용과 플라즈마에서의 안정성, 무독성, 그리고 전기전도성과 같은 많은 이점이 있다. 그 결과 AZO 박막은 ITO기판을 대안하는 지원물질로 활발히 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 TCO 박막의 면 저항과 표면 거칠기에 따른 OLED 소자의 특성을 분석하였다. ITO와 AZO 박막은 챔버 내 다양한 가스 분위기(Ar, Ar+$O_2$ and Ar+$H_2$)에서 R.F Magnetron Sputtering방법으로 증착하였다. TCO 박막의 구조적인 이해를 돕기 위해서 X-ray diffraction 과 FESEM으로 분석하였다. 광학적 투과도와 박막의 두께는 ultraviolet spectrophotometer (Varian, cary-500)와 surface profile measurement system으로 각각 측정하였다. 면저항 charge carrier 농도, 그리고 TCO 박막의 이동도와 같은 전기적특성은 four-point probe와 hall effect measurement(HMS-3000)로 각각 측정하였다. TCO 박막의 표면 거칠기 조절을 위해 photo lithography 공정을 사용하여 TCO 박막을 화학에칭 하였다. 미세사이즈 패턴 마스크가 사용되었으며 에칭의 깊이는 에칭시간에 따라 조절하였다. TCO 박막의 표면 형태는 FESEM과 AFM으로 관찰하였다. 투명전극으로 사용되는 ITO 및 AZO 기판 상용화를 위해 ITO 및 AZO 기판 위에 ${\alpha}$-NPB, Alq3, LiF, Al 의 순서로 증착 및 패터닝함으로써 OLED 소자를 제작하였다. 전류밀도와 전압 그리고 발광휘도와 전압과 같은 전기적 특성은 spectrometer(minolta CS-1000A)를 이용하여 측정하였다.
사불화탄소($CF_4$)는 반도체 제조공정에서 플라즈마 에칭과 화학기상증착(CVD)에서 사용되어온 가스이다. $CF_4$는 적외선을 강하게 흡수하고 대기 중 잔류시간이 길어서 지구온난화에 영향을 미치기 때문에 고효율의 분해가 필요하다. 본 연구에서는 플라즈마와 워터젯을 결합하여 방전영역을 증가시키고 다량의 OH 라디칼을 생성시켜 $CF_4$를 고효율로 분해할 수 있는 워터젯 글라이딩 아크 플라즈마 시스템을 개발하였다. 실험 변수로 전극 형태, 전극 각도, 가스 노즐직경, 전극 간격과 전극 길이를 취하였다. 변수실험을 통하여 Arc 형태의 전극에서 전극 각도가 $20^{\circ}$, 가스 노즐 직경이 3 mm, 전극 간격이 3 mm, 전극 길이가 120 mm일 때 $CF_4$ 분해율은 최고 93.4%까지 도달하였다.
메탄가스를 반응가스로 하여 플라즈마 화학증착법으로 Diamondlike Carbon(DLC)박막 제작시 박막의 광학적 특성에 미치는 수소가스의 영향을 조사하였다. 수소가스를 보조가스로 사용하는 경우는 불활성가스인 아르곤이나 헬륭의 경우와는 달리 인가전력의 변화에 따라 수소가스의 역할이 다르게 나타났다. Optical band gap의 변화와 FT-IR 분석결과로부터 수소가스에 의한 C-H 결합의 화학적인 에칭과 스퍼터링 및 수소의 박막 내로의 주입 가능성을 예측하고 이를 아르곤과 헬륨을 보조가스로 사용한 경우와 비교하여 그 타당성을 확인하였다.
최근 각종 폴리머 및 강판과 같은 유연소재의 수요 증가로 인해 유연소재 표면의 전처리, 증착 및 기능성 부여를 위한 이온빔 또는 플라즈마 표면처리 기술이 세계적으로 활발히 연구개발 되고 있으며, 유연소재 표면처리 공정의 고속화 및 대면적화 기술이 요구되고 있다. 유연소재의 고속 및 대면적 표면처리 기술개발을 위해서는 Roll-to-Roll 공정에 적용 가능한 광폭 선형이온소스 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 1.55 m급 광폭 Anode Layer 선형이온소스를 개발하였으며, 이온빔 인출 균일도 및 에너지 분포 특성을 평가하였다. 특히, 본 선형이온 소스 개발 시 시뮬레이션 연구를 통해 이온소소의 이온 인출 특성 및 내구성 향상을 위한 최적 구조를 설계하였다. 본 연구에서 개발한 선형이온소스는 최대 5 kV의 방전 전압 조건에서 평균 1.5 keV의 이온에너지를 가지는 Ar 이온빔이 1.55 m 폭에서 약 4.2%의 균일도를 보였다. 표면 처리 성능 평가시(Si wafer 기준) 소스와 기판과 거리 100 mm에서 에칭율은 15 nm/s였고, 이는 다른 표면처리 이온소스 대비 높은 효율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한 4시간 이상 운전시에도 안정적인 인출 빔 전류 밀도를 확인하였으며, 소스 내부의 효율적인 냉각 구조로 인한 열손상은 발견되지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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