무수프탈산 생산 공정의 조업 조건에서 실측한 이중 고정층 촉매 반응기의 온도분포, 수율 및 냉매의 입출구 온도에 대한 최적 적합으로부터 최적 매개변수 값을 추정함으로써 예측 모델을 구성하였다. 최대 전화율과 수율을 얻을 수 있는 고정층 촉매 반응기를 설계하기 위하여 반응기 길이 및 반경을 변화시켜 그 영향을 고찰하였다. 활성이 균일한 단일 고정층 촉매 반응기의 경우, 반응기 반경 r =0.01241 m에서 전 촉매층 길이 z =2.8 m, 그리고 이중층 반응기의 경우, 반응기 반경 r = 0.01254 m에서 전 촉매층 길이 2,80 m(상부촉매층: 1.88 m, 하부촉매층: 0.92 m)에서 우수한 성능을 보였다. 반응기 반경 변화의 경우, 반경 증가는 냉매로의 열전달 시간의 지연에 의해 열점 온도가 상승하였으며, 반경의 감소는 그 반대의 결과를 보였다.
양이온성 천연고분자 물질로서 유전자와 효과적으로 복합체를 형성할 수 있는 저분자량 수용성 키토산(LMWSC)에 유전자 발현 효율을 높이기 위해 histidine을 컨쥬게이션 시킨 유전자 전달체를 제조하였다. 히스티딘-LMWSC의 제조는 무수프탈산으로 LMWSC의 아민기를 보호한 후 히스티딘과 결합한 다음 무수프탈산을 제거하는 반응으로 제조하였다. 제조한 유전자 전달체의 물리화학적 특성은 FT-IR과 NMR 스펙트럼을 통하여 확인하였고, 전기영동 결과로부터 본 실험에서 제조된 유전자 전달체와 DNA가 복합체를 형성하였다는 것을 알 수 있었다. 또한 유전자 전달체의 입자크기는 DLS를 이용하여 측정한 결과 히스티딘-LMWSC-DNA 복합체입자의 크기는 100~200 nm임을 확인하였다. 이로부터 히스티딘을 함유하는 LMWSC가 유전자 전달체로서 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 플라스틱의 가소제로 널리 사용되고 있는 프탈산에스테르(DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP) 5종과 디에틸헥실아디페이트(DEHA)의 수질 중 분석법을 확립하고, 41개 지점의 산업폐수를 분석하였다. 검정곡선은 분석대상성분 모두 결정계수 0.98이상으로 수질오염공정시험기준을 만족하는 직선성을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)는 프탈산에스테르가 0.4~0.7 μg/L, 디에틸헥실아디페이트가 0.6 μg/L를 수준이었다. 그리고 회수율은 77.0~92.3%였으며, 상대표준편차는 5.8~10.5% 범위였다. 41개 지점의 산업폐수 중 유입수 45점과 방류수 40점을 분석한 결과, 유입수에서 DMP (n=5), DEP (n=2), DBP (n=1), BBP (n=2), DEHA (n=3)의 검출율은 2.2~11.1%였다. DEHP는 유입수 (n=16)에서 35.6 %, 방류수 (n=4)에서 10.0%을 나타내 92~100%의 높은 제거효율을 보였다. 산업폐수 업종별 유입수 중 최고 잔류 수준은 플라스틱제품제조업 137.4 μg/L (DEHP), 기타화학제품 제조업 12.5 μg/L(DEHA), 전기업 14.0 μg/L(DEP)이었다. 방류수 중 최고농도는 기초화학물질 제조업 2.1 μg/L(DEHP)이었다. 전 지점에서의 DEHP는 수질오염물질의 배출허용기준(특례지역 800 μg/L)을 초과하지 않았다. 따라서 인근 하천에 흐르는 산업폐수 중 프탈산에스테르(Phthalic Acid Esters)와 디에틸헥실아디페이트가 수생태계환경에 미치는 영향이 크지 않을 것이다.
가연성 분진이 존재하는 곳에서는 업종과 취급상태를 불구하고 분진에 의한 화재 및 폭발의 가능성이 존재하며, 폭발이 발생하면 작업자 뿐만 아니라 주위에 큰 피해를 입힐 수 있는 잠재적 위험성을 가지고 있다. 분진에 의한 화재ㆍ폭발사고 사례를 보면 탱크, 혼합기, 사일로, 집진기 둥의 시설에서 알루미늄, 마그네슘 등의 금속류와 플라스틱, 프탈산 등의 화학제품류 및 합성수지류, 고무ㆍ천연수지류, 농산물 섬유류, 목분류 등의 가연성 분진에 의한 다종다양한 중대 재해가 발생하였다1). 따라서 이들 분진을 취급하고 있는 산업현장에서의 화재ㆍ폭발사고를 방지하기 위해서는 분진폭발에 대한 잠재적 위험성을 파악하는 것이 대단히 중요하다. (중략)
V/Mo/P/Al/Ti-혼합 산화물 촉매상에서 고정층 적분식 반응기를 사용하여 공기로 1-펜텐과 시클로펜텐의 산화반응을 연구하였다. 고전환율에서 두 반응물들로부터 얻은 단일의 중요한 유기생성물은 무수말레인산이었고 동시에 소량의 무수프탈산을 얻었다. 한편, 1-펜텐 반응물로부터는 소량의 무수시트라콘산을 추가로 얻었다. 저전환율에서는 전체적으로 30개의 유기 산화 생성물들을 확인했으며, 그들중 일부는위에 언급된 3개의 무수물을 형성하기 위한 반응 중간체들 이었다. 전환율에 따른 유기 생성물들의 선택성을 근거로하여 무수말레인산, 무수프탈산 및 무수시트라콘산의 형성을 위한 반응경로를 제안했다. 한편, $310^{\circ}C$에서 공간속도의 감소에 따라 전환율과 무수말레인산의 선택성은 증가하였고, 무수말레인산의 최고선택성은 약 100%의 전환율에서 얻었다. $2{\cdot}10^4h^{-1}$의 일정한 공간속도에서 온도($300^{\circ}C{\sim}420^{\circ}C$)증가에 따라 전환율은 증가한 반면, 무수말레인산으로의 선택성은 시클로펜텐 산화반응의 경우 $370^{\circ}C$에서 약 39%의 최고값과 1-펜텐 산화반응의 경우 $400^{\circ}C$에서 약 30%의 최고값을 얻었다.
폴리올 주 사슬에 에스테르기를 도입하기 위한 방법으로 산화프로필렌 (propylene oxide, PO)과 무수 프탈산(phthalic anhydride, PA)의 공중합을 이중금속 시안염 촉매 존재 하에서 수행하였다. 이중금속 시안염 촉매는 이 공중합에 매우 효율적인 촉매임을 알 수 있었으며, 이 공중합에 대한 반응성비는 변형 Kelen $T{\ddot{u}}d{\ddot{o}}s$ 식을 이용하여 구한 결과 $r_1(PA)\;=\;0$, $r^2(PO)\;=\;0.248$이었다. 주 사슬에 함유되어 있는 PA의 함량이 1.0, 2.1, 7.52, 11.42 mol%인 4가지 폴리을 시료를 이용하여 경질부 함량이 19 wt%인 열가소성 폴리우레탄을 제조하였다. PA의 함량이 증가할수록 신율은 낮아졌으며, 인장강도와 인장탄성율은 증가하는 경향을 보였다. PO와 PA를 공중합 하여 폴리올에 도입되는 PA의 함량을 조절함으로써 결과적으로 폴리우레탄의 물성을 조절할 수 있음을 알 수 있었다.
$BH_3$-THF 용액에 염화리튬을 가한 새로운 환원계의 환원특성에 대한 연구가 대표적인 작용기를 가진 유기화합물을 가지고 표준조건($0^{\circ}$, THF)에서 이루어졌다. 조사 연구된 화합물중 벤조페논, 4가지 에스테르 및 시클로헥센은 $BH_3$ 환원과 별 차이를 보이지 않았으나, 2-헵탄온, 아세토페논, 염화벤조일, 프탈산무수물, 그리고 3가지 에폭시화물은 소량의 염화리튬에 의해 빠른 속도로 환원이 완결 되었다. 특히 에폭시화시클로헥센의 환원에 있어서는 소량의 염화리튬 존재하에서는 정량적으로 시클로헥산올을 생성하였으나 염화리튬의 양이 증가하면 2-클로로시클로헥산올이 시클로헥산올과 함께 생성됨을 알았다. 또한, 에폭시화시클로헥센과의 반응에 있어서 질산리튬은 염화리튬과는 달리 별로 효과가 없었다. 따라서 보란-염화리튬용액에 클로로수소화붕소리튬의 생성가능성을 논의하였다.
Phthalates 8종 및 adipate에 대해 수질 및 저질중의 함유량을 동시에 측정하였다. 수질의 경우는 n-헥산을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출하였고 농축시킨 후 n-헥산에 용해시켜서 분석하였으며 저질의 경우에는 디클로로메탄을 추출용매로 사용하여 초음파세정기를 이용하여 추출한 후 농축시켜서 이소옥탄에 용해시켜서 GC/MS에 주입하여 SIM 방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1-20 ng/ml(수질)과 10-500 ng/g(저질, DEP: 10-250 ng/g; DEHP: 10-2000 ng/g)의 정량구간내에서 $R^2=0.993$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 0.1 ng/ml(수질)과 10 ng/g(저질) 이하이있다. 본 분석방법은 낮은 농도에서도 정밀도와 정확도가 양호하였다.
본 연구는 프탈산히드록시메틸셀룰로오스를 장용성 기제로 이용하여 오메가-3 지방산이 충진된 연질캡슐을 코팅조건에 따른 연질캡슐의 표면에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. HPMCP 농도, 코팅분사 액량 및 흡기 온도를 변화시켜 장용코팅 시 캡슐표면의 백색도를 측정 비교한 결과, 코팅분사 액량이 감소할수록 흡기 온도가 증가할수록 백색도가 감소하는 것을 알 수 있었다. 그리고 붕해시험으로 코팅 후 캡슐이 장용 특성을 가지는 것을 확인할 수 있었다. 주사전자현미경으로 미세구조를 관찰한 결과, 피막에 균일하게 HPMCP가 코팅이 된 것을 알 수 있었다. 이와 같이 HPMCP를 이용하여 오메가-3 연질캡슐의 장용코팅 효과를 확인할 수 있었으며, 투명도가 높은 코팅표면을 얻을 수 있는 코팅 조건을 확인할 수 있었다.
단일컬럼 이온 크로마토그래피에서 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$의 다섯 가지 음이온에 대한 최적 분리 조건과 분석 시간에 대하여 연구하였다. 프탈산 용리액에서 용리액의 농도를 2.0에서 3.5mM까지, 용리액의 pH를 3.5에서 4.5까지 변화시킨 결과 2.0mM pH 4.5가 가장 최적 조건임을 알 수 있었다. 용리액의 농도 및 pH가 증가할수록 용리강도는 증가하였고 음이온들은 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$ 및 $SO_3^2-$순으로 모두 10분이내로 바닥선 분리되어 용리하였다. 또한 이 조건에서 다른 조건보다 검출기 감도가 비록 감소하였으나 시스템 봉우리가 분석에 영향을 미치지 않을 정도로 감소하였기 때문에 연속분석시 분석 시간을 약 40% 단축할 수 있었다. 이 조건하에서 다섯 가지 음이온의 검정 곡선은 모두 상관 계수가 0.999 이상이었으며 9종의 시판 생수를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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