시료 중 프로피온산 함량 분석의 최적의 조건을 설정하기 위하여 이행용액과 시간, 염화나트륨 양, 인산 양, 추출용액과 시간 및 이행용액과 추출용액의 사용비율을 설정하여 각 조건별로 분석하였다. 이행용액으로 개미산의 추출효율이 가장 높았으며, 개미산의 농도는 0.01 Mole/L을 제외한 다른 농도에서는 유사한 결과를 보여주었고, 이행시간은 3분이 경과하면서 시료중 대부분의 프로피온산이 개미산으로 이행되었다. 에테르 추출과정 중 염화나트륨의 양은 5.0 g까지 회수율이 상승하였으며, 인산의 양은 회수율과는 상관성이 없었고, 이행용액인 개미산과 추출용액인 에테르의 혼합비율은 1 : 2의 비율 및 추출시간은 10분을 설정하였을 때 회수율 상승의 최적조건임을 나타내었으며, 혼합용액(개미산 :에테르 = 1 : 2)으로 2회 추출 시까지 개미산 중의 프로피온산은 거의 추출되는 것으로 나타났다. 설정된 분석조건 중 가장 최적의 조건을 적용하여 시료중의 프로피온산을 분석한 결과 시료 A에서 85.0%, 시료 B에서 90.0%의 회수율을 나타냄으로써 소량 시료로써 분석시간의 단축 및 우수한 회수율을 얻을 수 있는 분석방법으로 사료된다.
본 연구는 국내 유통 조미건어포 27건 중 프로피온산, 안식향산, 소브산 함량을 분석하였다. 식품의약품안전처 식품공전의 분석 방법으로 GC-FID를 이용하여 프로피온산을 분석하였고 HPLC-DAD를 이용하여 안식향산과 소브산을 분석하였다. 그 결과 총 27건 중 프로피온산은 16건(검출률 59%), 안식향산은 불검출, 소브산은 7건(검출률 26%)이 검출되었다. 조미건어포에서 프로피온산은 ND-125.10 mg/kg의 농도로 검출이 되었으며 이는 미생물 최소저해농도 이하의 수치로 보존 효과를 나타낼 수 없는 농도로 보여 의도적으로 첨가되지는 않았을 것으로 사료된다. 또한, 소브산의 경우 소르빈산 칼륨이 표기된 시료에서만 검출되었으며 표기된 시료 8건 중 7건에서만 검출이 되었다. 소브산 검출 시료의 경우 658.18 mg/kg의 농도까지 검출이 되었으며, 이는 그 사용 기준에 적합한 수치였다. 본 연구는 향후 조미건어포에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
보존료를 인위적으로 첨가하지 않았음에도 프로피온산, 안식향산이 천연 원료로부터 이행되거나 발효 및 숙성과정에서 미생물의 대사산물로써 생성되는 제품군들을 선정하여 berry류, 건강기능식품, 식초음료류, 초(염)절임류 등 4그룹으로 분류하였다. 145건의 시료로부터 안식향산과 프로피온산의 함량과 재래식 발효법에 의한 감식초의 담금, 발효기간에 따른 프로피온산의 함량변화를 조사하였다. 재래식 방법으로 담금한 감식초에서 발효과정 중의 프로피온산 생성을 확인할 수 있었으며, 식품 중 안식향산과 프로피온산의 모니터링을 위하여 제조공정 중 안식향산 및 프로피온산을 사용하지 않은 식품 중 berry류(푸룬, 크랜베리), 건강기능식품(프로폴리스추출물제품, 인삼제품), 식초음료류(식초음료베이스, 식초혼합음료, 과실식초), 절임류(올리브제품, 염절임류, 오이피클류, 초절임류) 등 145건을 분석한 결과, 145건의 시료 중 144건의 시료에서 안식향산이 검출되었으며, 크랜베리와 프로폴리스 추출물제품 중에는 최대 약 500 ppm 농도의 안식향산이 원료로부터 천연유래된 것으로 나타났다. 프로피온산은 시료 64건에서만 검출되었으며, 프로폴리스 추출물 제품의 경우 원료로부터 천연유래 된 것으로 나타났고, 과실식초음료류와 올리브 제품의 경우는 식품의 제조과정 중 발효 및 숙성에 의한 부산물로써 천연유래된 것으로 사료되어진다.
본 연구에서는 향신료 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 향신료 중 안식향산 및 소브산 함량은 액체크로마토그래프 질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하였고, 프로피온산 함량은 가스크로마토그래프 질량분석기(GC-MS)를 이용하였다. 에탄올을 이용하여 용매추출 후원심분리 후 농축하는 방법으로 전처리 방법을 확립하였고, 직선성, 검출한계, 정량한계, 회수율 측정으로 분석방법을 검증하였다. 향신료 493건 수거하여 분석한 결과, 안식향산, 소브산, 프로피온산은 각각 165건, 88건, 398건에서 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 검출 범위는 각각 불검출-391.99 mg/L, 불검출-57.70 mg/L, 불검출-188.21 mg/L이었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산의 평균 검출량이 가장 높게 나타난 품목은 각각 계피(167.15 mg/L), 바질잎(22.79 mg/L), 백후추(51.48 mg/L)이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법은 다양한 향신료를 대상으로 낮은 함량의 천연유래 보존료(안식향산, 소브산, 프로피온산) 분석에 적합한 방법이며, 분석결과는 향신료의 천연유래 보존료 함유량을 알 수 있는 근거자료이다. 따라서, 본 연구의 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 곡류 및 견과 종실류 중 천연유래 보존료의 함유량을 조사하기 위하여 안식향산, 소브산 및 프로피온산의 함유량을 분석하였다. 곡류 및 견과 종실류 중 보존료 분석을 위하여 분석법을 확립하였다. 보존료 분석을 위하여 안식향산 및 소브산은 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 LC-MS/MS를 이용해 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량 분석 하였고 GC-MS를 이용해 확인 분석하였다. 보존료 분석법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, LOD, LOQ를 검토한 결과, 모든 항목에서 양호한 결과를 나타내었다. 대상 시료는 곡류(백미, 보리, 밀 등) 275건, 견과 종실류(땅콩, 참깨, 커피원두 등) 427건을 수거하여 총 702건이었다. 함유량 조사 결과 안식향산은 대상시료 702건 중 44건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-23.74 mg/kg의 범위로 검출되었다. 소브산은 대상시료 702건 중 22건의 시료에서 검출되었고, 검출범위는 ND-7.90 mg/kg의 범위로 검출되었다. 프로피온산은 대상시료 702건 중 550건의 시료에서 검출되었으며, 검출범위는 ND-37.39 mg/kg의 범위로 검출되었다. 안식향산, 소브산, 프로피온산이 가장 높게 검출된 품목은 각각 참깨(23.74 mg/kg), 해바라기씨(7.90 mg/kg), 커피원두(37.39 mg/kg)이었다. 본 연구의 결과를 통해 곡류 및 견과 종실류 중 안식향산, 소브산, 프로피온산 분석법을 확립하였고 함유량조사 결과는 향후 식품 검사 시 보존료 사용기준 위반 판정으로 인한 민원제기나 국가 간 무역마찰 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
Six novel aryl alkanoic acid derivatives as potential nonsteroidal antiinflammatory and analgesic compounds, were prepared through consecutive reactions of Ullman ether synthesis, $NaBH_4$ reduction ; bromination ; $SN_2$ reaction with nitrile and alkaline hydrolysis of the nitrile.
환경부는 지난 달 4일 악취배출업소에서 배출되는 악취로 인한 주민건강 및 생활환경 보호를위해 톨루엔, 자일렌, 프로피온산 등 10종의 악취물질의 배출허용기준을 설정하여 2008년, 2010년부터 시행하는 악취방지법 시행규칙을 개정.공포한다고 밝혔다. 본 고에서는 주요 내용 및 신.구조문을 비교하여 살펴본다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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