• 제목/요약/키워드: 표준측정법

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간장 및 이를 활용한 식품의 레불린산 분석방법 검증 및 모니터링 (Analytical method validation and monitoring of levulinic acid in soy sauce and their application to food)

  • 김단비;김선영;이상희;유미영
    • 분석과학
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    • 제30권5호
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    • pp.295-302
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    • 2017
  • 본 연구는 High liquid chromatograph-photodiode array detector (HPLC-PDA)를 사용하여 간장 및 이를 활용한 식품에서의 레불린산을 측정하기 위하여 신속 정확한 분석법을 개발하였다. 시료 중 레불린산은 증류수로 추출한 후 C18 Sep-Pak 카트리지로 정제하여 기기분석을 수행하였다. 직선성은 비교적 넓은 농도 범위 ($2.5-400{\mu}g/mL$)에서 우수한 선형성 (R > 0.999)을 나타내었으며, 간장 시료에 대하여 레불린산의 회수율을 확인한 결과, 6 가지 농도범위($2.5-400{\mu}g/mL$)에서 87.58-97.26 %로 확인되었으며, 모두 15 % 미만의 표준오차를 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.64와 $1.64{\mu}g/mL$이었다. 간장 및 이를 활용한 식품에서의 레불린산 함량을 조사한 결과 59 개의 샘플 중 43 개의 샘플에서 검출되었다. 검출 수준은 간장의 경우 0.44-1.23 mg/mL, 간장 소스의 경우 0.03-0.83 mg/mL, 양념육의 경우 8.43-38.94 mg/mL로 나타났다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 신속하고 정확하게 레불린산을 정량하고 간장 및 이를 활용한 상품의 적절한 품질 관리 방법으로 사용될 것으로 판단된다.

전시장 도슨트 로봇의 경로탐색을 위한 위치추적 보정 알고리즘 (Location Tracking Compensation Algorithm for Route Searching of Docent Robot in Exhibition Hall)

  • 정무경;이동명
    • 한국통신학회논문지
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    • 제40권4호
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    • pp.723-730
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    • 2015
  • 본 논문에서는 전시장에 사용되는 도슨트 로봇 (Docent Robot)의 자율주행 정밀도 향상을 위하여 최소자승법을 적용한 위치추적 보정 알고리즘 (Location tracking Compensation Algorithm based on Least-Squares Method, $LCA_{LSM}$)을 제안하고, 도슨트 로봇을 사용한 실험을 통하여 그 성능을 분석하였다. 제안한 $LCA_{LSM}$은 전시장에서 도슨트 로봇의 자율주행에서 엔코더/자이로 (encoder/gyro, E/G)에서 발생하는 누적오차를 줄이고 위치추적 정확도를 개선하기 위하여 수집된 로봇의 위치좌표를 최소자승법 (Least-Squares Method, LSM)에 적용하여 보정한다. 실험결과, 제안한 $LCA_{LSM}$의 위치추적 평균 오차 감소율은 시나리오 1 (S1) 및 시나리오 2 (S2)에서 $LCA_{KF}$(Location tracking Compensation Algorithm based on Kalman Filter, $LCA_{KF}$) 보다 4.85% 더 높음을 확인하였다. 또한, 제안한 $LCA_{LSM}$의 측정오차에 따른 표준 편차는 S1 및 S2에서 E/G와 $LCA_{KF}$에 비해 훨씬 낮을 뿐 아니라 균일함을 확인하였다. 따라서 제안한 $LCA_{LSM}$은 도슨트 로봇이 S1 및 S2의 직선 이동을 할 때 E/G 및 $LCA_{KF}$ 보다 더 안정적임을 알 수 있다.

SYBR Green 실시간 역전사 중합효소연쇄반응을 이용한 개 싸이토카인 유전자 발현의 정량 (Development and Evaluation of a SYBR Green Real-time PCR Assay for Canine Cytokine Gene Expression)

  • 유도현;인동철;박철;박진호
    • 한국임상수의학회지
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    • 제27권5호
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    • pp.508-513
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    • 2010
  • 싸이토카인은 염증 및 면역 반응의 평가에 있어서 매우 중요한 요소이다. 따라서 이들의 mRNA 수준을 정량하고 평가하는 것은 염증 및 면역 반응을 평가하는데 있어서 그 민감도가 매우 높은 방법으로 알려져 있다. 본 연구의 목적은 SYBR green dye를 이용하여 개의 싸이토카인 mRNA를 정량적 실시간 역전사 중합효소연쇄반응(real-time reverse transcriptase PCR; qRT-PCR)으로 분석을 할 수 있도록 함에 있다고 할 수 있다. 제작된 시발체(primer)의 최적화된 붙임 온도(annealing temperature; $T_a$)는 인터루킨(interleukin; IL)-$1{\beta}$, IL-6, IL-10이 각각 $62^{\circ}C$, glyceraldehyde 3-phosphate dehydrogenase (GAPDH)와 tumor necrosis factor (TNF)-${\alpha}$$60^{\circ}C$ 그리고 high mobility group box 1 (HMGB1)이 $58^{\circ}C$였다. 표준 정량 곡선을 이용하여 측정한 시발체의 효율성은 97.1%에서 102.%로 매우 높았고, 2차 구조물(secondary structure)과 시발체-이합체 형성(primer-dimer formation)은 융해곡선(melt-curve)분석과 전기영동을 통해 확인하였다. 이렇게 정립된 qRT-PCR 분석법은 민감도와 특이도가 매우 높은 개 싸이토카인 유전자 정량법으로 활용될 수 있을 것이다.

체외에서 ESI-MS/MS 탐지에 연결된 HPLC에 의한 Entacapon의 수량화: 생물학적 동등성 연구에 적용 (Quantification of Entacapone in Human Plasma by HPLC Coupled to ESI-MS/MS Detection: Application to Bioequavalence Study)

  • Balasekhara Reddy., Ch.;Baburao., Ch.;Chandrasekhar., K.B.;Kanchanamala., K.;RihanaParveen., S.K.;Ravikumar., Konda
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.523-532
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    • 2010
  • 제안된 방법은 국제표준(IS)인 Entacapone-d10(EAD10)을 사용하여 체외에서 Entacapon(EA)의 정량화를 위한 간단하고, 감도가 좋고, 명확한 액체 크로마토그래피-직렬 질량 분석법(LC-ESI-MS/MS)이다. 크로마토그래피 분리는 Zorbax SB-C18에서 수행되었고, $2.1{\times}50\;mm$, $5\;{\mu}m$ 컬럼과 10 mM Ammonium formate (pH 3.0)로 구성된 이동상에서 수행되었다: 0.7 mL/min 유속의 아세토나이트릴(60:40 v/v)은 액체-액체 추출을 따른다. EA와 EAD10은 다중 반응 탐색법(MRM)에서 수소부가물을 가지고 상대적으로 포지티브 모드인 m/z $306.1{\rightarrow}233.1$$316.3{\rightarrow}233.0$에서 수소부과물을 가지고 측정되었다. 그 방법은 상관계수($r^2$) 0.993 이상을 갖는 1.00 - 2000.00 ng/mL의 선형 농도 범위 이상으로 입증되었다. 하루 중과 하루 이내에 3.60에서 7.30과 4.20에서 5.50% 이내의 정밀성과 97.30에서 104.20과 98.30에서 105.80% 이내의 정확도는 EA를 위해 입증되었다. 이러한 방법은 건강한 인도인 자원자들의 생물학적 동등성 연구에서 성공적으로 적용되었다.

자동핵종분리장치를 이용한 액체시료 중 89Sr, 90Sr 동시분석법 연구 (Simultaneous analysis method of 89Sr and 90Sr in liquid sample using automated separation system)

  • 김희원;이용진;김선하;이진홍;임종명;김현철
    • 분석과학
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    • 제33권6호
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    • pp.274-284
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    • 2020
  • 액체시료 중 89Sr와 90Sr을 자동핵종분리장치를 이용하여 Sr-resin으로 분리-정제하고, 액체섬광계수기(LSC)로 동시 분석하는 방법을 연구하였다. 액체시료 0.5 kg 중 방사성스트론튬을 탄산염 형태로 농축하고, Sr-resin 2 mL (Bed volume)으로 분리하였다. 유량이 최대 1 mL min-1까지 가능한 중력법과, 유량 2 mL min-1, 4 mL min-1 조건에서, Sr과 방해이온들의 거동을 평가하였다. LSC를 이용해 섬광용액을 혼합하지 않은 Cerenkov mode와, 섬광용액을 혼합한 Scintillation mode에서 측정한 결과를 이용해 정제된 89Sr와 90Sr의 방사능을 동시에 분석하였다. 표준선원을 이용해 90Sr/89Sr의 방사능 비가 1:1, 1:2, 1:5 되도록 탈염수를 이용해 모의시료를 준비하였고, 89Sr 방사능은 0.5~10 Bq kg-1, 90Sr 방사능은 0.5~50 Bq kg-1의 범위이다. Sr의 회수율은 68~94 %이고, 89Sr의 상대편의는 -5~20 %, 90Sr 방사능의 상대편의는 -10~10 %로 나타났다.

Determination of Sodium Alginate in Processed Food Products Distributed in Korea

  • Yang, Hyo-Jin;Seo, Eunbin;Yun, Choong-In;Kim, Young-Jun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.474-480
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    • 2021
  • 식품첨가물로 사용되는 알긴산나트륨은 알긴산염류로서 안정제, 증점제, 유화제 등의 기능을 한다. 알긴산나트륨의 정량법은 전처리가 복잡하고 분석시간이 많이 소요되어 상대적으로 간편하고 보편적인 분석법 연구가 요구되고 있다. 분석장비로는 HPLC-UVD 및 Unison US-Phenyl 컬럼을 사용하였으며, 전처리 조건으로 진탕기를 이용하여 실온에서 150 rpm으로 180분간 추출하였다. 알긴산나트륨의 표준용액을 5개 농도 범위에서 검량선을 작성한 결과 직선성(R2)은 평균 0.9999로 측정되었으며 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 3.96 mg/kg, 12.0 mg/kg이었다. 또한, 천사채를 이용해 얻은 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 98.47-103.74%, 1.69-3.08 RSD%이고, 빙과류에 대한 일내 및 일간 평균 회수율과 정밀도는 각각 99.95-105.76%, 0.59-3.63 RSD%이다. 상대불확도%는 CODEX의 기준에 적합한 1.5-7.9%의 결과를 나타냈다. 본 연구에서 확립한 방법의 적용성 검토를 위해 총 103개 품목에 대한 알긴산나트륨의 함량을 정량한 결과 당면, 유탕면, 당류가공품 유형 순으로 높은 검출율을 보였다.

P300 숨긴정보검사에서 t 검증이 부트스트랩 방법보다 덜 민감한가? (Is the t-test insensitive than the bootstrap method in the P300-based concealed information test?)

  • 엄진섭;손진훈;박미숙
    • 한국심리학회지:법
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    • 제11권1호
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    • pp.21-36
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    • 2020
  • P300 숨긴정보검사에서는 조사대상자가 거짓을 말하고 있는지 판단하기 위하여 관련자극의 P300 진폭이 무관련자극의 P300 진폭보다 통계적으로 유의하게 더 큰지를 평가한다. 구체적인 통계적 방법으로 독립표본 t 검증 또는 부트스트랩 방법을 사용할 수 있다. Rosenfeld와 Soskins, Bosh, Ryan(2004)은 "개인 내에서 관련자극과 무관련자극의 P300 평균을 비교하는데 사용하기에는 t 검증이 너무 둔감하다."면서 부트스트랩 방법을 사용하였다. 본 연구의 목적은 P300 숨긴정보검사에서 t 검증의 검증력이 부트스트랩 방법보다 더 낮은지 평가하는 것이다. 이를 위하여 39명의 실험참가자로부터 측정한 뇌파자료를 이용하여 Monte Carlo 연구를 수행하였다. 연구결과, t 검증과 백분위를 이용한 부트스트랩 방법의 1 종 오류율은 서로 비슷하였으며, 백분위를 이용한 부트스트랩 방법의 검증력이 t 검증의 검증력보다 약간 더 높았다. 두 검증 방법의 1 종 오류율은 모두 유의수준보다 낮은 값을 보였으며, 검증력은 이론적인 t 검증의 검증력보다 약간 낮은 값을 보였다. 반면에 표준오차를 이용한 부트스트랩 방법의 1 종 오류율과 검증력은 이론적인 t 검증의 1 종 오류율 및 검증력과 비슷한 값을 보였으며, t 검증의 검증력보다 실험조건에 따라 .012 ~ .081 더 높았다.

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가스크로마토그래프-질량분석기에 의한 타액 및 뇨 중 포름알데하이드 분석법 연구 (The study on the measurement of formaldehyde in saliva and urine by GC-MS)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제19권2호
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    • pp.149-154
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    • 2006
  • 가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$$20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.

알로에 베라(Aloe vera) 겔 중 총 다당체 시험법 개선 (Improvement of Analytical Method for Total Polysaccharides in Aloe vera Gel)

  • 이영주;김윤제;임동길;윤태형;신지은;윤창용;김정훈;박미선;강태석;정자영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.271-276
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    • 2012
  • 건강기능식품 중 알로에 베라 겔 제품의 기능성분(지표성분)은 총 다당체로 설정되어 있으며 식품공전 시험법은 페놀황산법에 의하여 총 다당체 함량을 측정하도록 되어 있다. 본 연구에서는 페놀황산 반응에 의한 총 다당체 분석의 분석편차 발생의 주요인으로 파악된 투석단계에 대하여 세부 분석조건(투석막의 너비, 투석외액의 부피와 교체시간, 투석 후 정용여부, 페놀황산 반응시간)에 대한 최적 조건을 설정하였고 이를 토대로 표준화된 시험법을 마련하여 실험자, 실험실의 주관적 설정에 의한 편차발생을 최소화하고자 하였다. 표준화 된 시험법의 검증을 위해 알로에 베라 겔 원료성 분말 및 제품에 대하여 일내(2.56% 이하), 일간(4.85% 이하) 정밀성과 실험실간(5.50% 이하), 실험자간(6.64% 이하) 정밀성을 확인한 결과, 비교적 높은 정밀성을 확보할 수 있었다. 알로에 겔 유통제품에 대한 정밀성에서도 비교적 신뢰할 수 있는 수준(7.08% 이하)의 결과를 확인하였다. 최적화한 표준 시험법에 따른 총 다당체 분석은 알로에 겔 제품 검사의 정밀성을 확보할 수 있을 것으로 평가되었다.

금융기관의 이자율, 환율, 주식수익률 변동위험에 대한 종합적 관리기법 (A Synthetic Model for Managing Market Risk of Financial Institutions)

  • 김태혁
    • 재무관리연구
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    • 제18권1호
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    • pp.107-128
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    • 2001
  • 금융기관이 직면하는 시장위험관리와 관련된 연구는 이자율과 주식가격 변동위험, 또는 환율과 이자율 변동위험만을 고려한 자산배분모델이므로 그 모형의 정교성에도 불구하고 국제금융기관의 시장위험관리 모형으로 이용하기에는 부족한 점이 있다. 시장위험인 VAR를 측정하는 방법 중 포트폴리오 VAR 측정방법인 델타-노말 방법을 응용하여 금융기관이 시장위험을 종합적으로 관리하는 한편, 기대수익을 최대화시키는 자산-부채의 최적배분에 대한 모형을 유도할 수 있다. 본 논문은 포트폴리오 접근법을 이용하여 금융기관의 시장위험을 종합적으로 관리할 수 있는 모형을 개발하는 동시에 미국, 일본, 영국, 독일의 주요 금융자산의 가격변동자료를 바탕으로 실증적 분석을 시도하였다. 이론적 모형과 관련하여 국제금융기관이 시장위험을 통제하는 한편 목표수익을 달성하는데 필요한 $m_1$ 종류의 국내자산과 부채의 규모, $m_2$ 종류의 외화자산과 부채의 규모를 동시적으로 결정할 수 있는 모델을 개발하였다. 이 모형은 금융기관의 위험포지션과 목표수익이 변동함에 따라 재구성되어야 할 국내외 자산과 부채의 포트폴리오에 대한 종류와 규모를 구체적으로 파악할 수 있게 한다. 실증분석을 위해 미국에 본점을 두고 미국, 일본, 영국, 독일에서 영업활동을 하는 국제금융기관이 16개의 국내외 금융자산을 이용 가능한 것으로 가정하였다. 1995년 1월부터 1999년 6월까지 이들 금융자산의 월별자료와 각 국 통화의 대 U.S. 달러 환율을 이용하여 목표이익 10,000천 달러를 실현하는 한편 이자율과 환율 위험을 최소화시키는 자산, 부채의 적정구성에 관한 결과를 제시하였다.구의 성과로는 특정 투자자 집단이 주가의 움직임에 따라 매매를 하는 수동적 전략의 의미보다는 적극적으로 주가를 움직이는 주체로서 외국인투자자와 일부 기관투자자의 존재를 확인할 수 있었다는 점이며, 주가 움직임에 따른 개인투자자와 일부 기관 투자자의 수동적 매매 스타일과 기관투자자 사이의 투자스타일의 이질성을 통계적으로 확인할 수 있었다는 데에 있다.남아 각국과 우리나라간에는 주가변동에 시차가 없는 것으로 나타났다. 그러나 각국간 표준시차 및 거래소 거래시간을 고려하면 미국, 영국, 독일의 경우에도 그 시차는 1일이내이거나 거의 시차가 없는 것으로 판단된다. 발견되어 선물의 선도효과가 지배적임을 발견하였다.적 일정하게 하는 소비행동을 목표로 삼고 소비와 투자에 대한 의사결정을 내리고 있음이 실증분석을 통하여 밝혀졌다. 투자자들은 무위험 자산과 위험성 자산을 동시에 고려하여 포트폴리오를 구성하는 투자활동을 행동에 옮기고 있다.서, Loser포트폴리오를 매수보유하는 반전거래전략이 Winner포트폴리오를 매수보유하는 계속거래전략보다 적합한 전략임을 알 수 있었다. 다섯째, Loser포트폴리오와 Winner포트폴리오를 각각 투자대상종목으로써 매수보유한 반전거래전략과 계속거래 전략에 대한 유용성을 비교검증한 Loser포트폴리오와 Winner포트폴리오 각각의 1개월 평균초과수익률에 의하면, 반전거래전략의 Loser포트폴리오가 계속거래전략의 Winner포트폴리오보다 약 5배정도의 높은 1개월 평균초과수익률을 실현하였고, 반전거래전략의 유용성을 충분히 발휘하기 위하여 장단기의 투자기간을 설정할 경우에 6개월에서 36개월로 이동함에 따라 6개월부터 24개월까지는 초과수익률이 상승하지만,

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